本發(fā)明屬于鋰離子電池，尤其涉及一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)裝置及方法。

背景技術(shù)：

1、雙三氟磺酰亞胺鋰(簡(jiǎn)稱(chēng)litfsi)是一種具有優(yōu)良的電化學(xué)性能和熱穩(wěn)定性的鋰鹽。作為一種重要的新型鋰鹽，litfsi可以用在鋰離子電池上，但目前主要應(yīng)用于聚合物固態(tài)電池，也可以應(yīng)用到硫化物固態(tài)電池和氧化物固態(tài)電池上。由于litfsi在固態(tài)電池上具有巨大的應(yīng)用前景，因此對(duì)其工藝和生產(chǎn)裝置的研究顯得尤其重要。

2、現(xiàn)有的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)裝置，所涉及的反應(yīng)環(huán)節(jié)復(fù)雜，且反應(yīng)雜質(zhì)不容易脫除，溶劑無(wú)法循環(huán)利用，制備的雙三氟磺酰亞胺鋰的純度不佳，同時(shí)還存在設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜、投資高，不利于工業(yè)化推廣的問(wèn)題。

3、因此，針對(duì)以上現(xiàn)狀，迫切需要開(kāi)發(fā)一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)裝置，以克服當(dāng)前實(shí)際應(yīng)用中的不足。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)裝置及方法，旨在解決上述背景技術(shù)中提到的問(wèn)題。

2、本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)裝置，包括原料緩沖罐、投料倉(cāng)、中和釜、分相釜、脫水反應(yīng)釜、三合一處理釜、中和冷凝器、尾氣冷凝器和二級(jí)過(guò)濾器，所述中和釜的入口連接原料緩沖罐的出口以及碳酸鋰投料倉(cāng)的出口，原料緩沖罐的入口包括雙三氟磺酰亞胺入口和異丙醚入口，中和釜上還連接有中和冷凝器，中和釜用于雙三氟磺酰亞胺和碳酸鋰進(jìn)行中和反應(yīng)，所述中和釜的出口通過(guò)二級(jí)過(guò)濾器與分相釜的入口連接，所述分相釜的出口包括水相出口和油相出口，所述脫水反應(yīng)釜的入口連接分相釜的水相出口以及二氯亞砜入口，脫水反應(yīng)釜上還連接有尾氣冷凝器，脫水反應(yīng)釜用于二氯亞砜和水反應(yīng)轉(zhuǎn)化為二氧化硫和氯化氫氣體，所述三合一處理釜的入口連接脫水反應(yīng)釜的出口以及溶劑入口，三合一處理釜的出口包括二氯亞砜粗品出口、溶劑粗品出口和產(chǎn)品出口。

3、進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述原料緩沖罐、中和釜、分相釜、脫水反應(yīng)釜和三合一處理釜均帶有攪拌器，且配有冷卻半管或夾套。

4、進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述二級(jí)過(guò)濾器包括一級(jí)粗過(guò)濾器和二級(jí)精過(guò)濾器，且所述中和釜的出口依次通過(guò)粗過(guò)濾器和精過(guò)濾器與分相釜的入口連接；所述粗過(guò)濾器采用袋式過(guò)濾器，濾孔直徑為2～10μm；所述精過(guò)濾器的濾孔直徑為0.1～1μm。

5、進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述中和冷凝器上設(shè)有co2出口，所述尾氣冷凝器上設(shè)有尾氣出口；所述三合一處理釜上還設(shè)有真空接口。

6、進(jìn)一步的技術(shù)方案，所述分相釜的油相出口為有機(jī)相出口，水相出口處設(shè)有電導(dǎo)率在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，且電導(dǎo)率與油相出口和水相出口的切斷閥進(jìn)行連鎖。

7、本發(fā)明的另一目的在于，一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

8、步驟1、合成工段

9、首先將投料倉(cāng)中的碳酸鋰通過(guò)重力自流的方式加入到中和釜中；然后將原料緩沖罐中的雙三氟磺酰亞胺和異丙醚溶液滴加到中和釜中；在雙三氟磺酰亞胺和異丙醚溶液滴加過(guò)程中，控制中和釜內(nèi)物料的溫度為0～20℃，反應(yīng)產(chǎn)生的co2通過(guò)中和冷凝器排空至尾氣吸收系統(tǒng)；雙三氟磺酰亞胺和異丙醚溶液全部滴加完畢后，中和釜半管或夾套通入熱水將釜內(nèi)物料逐漸加熱至30～50℃，待體系內(nèi)無(wú)co2生成后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1～5h；反應(yīng)結(jié)束后，中和釜內(nèi)的混合物料經(jīng)二級(jí)過(guò)濾器過(guò)濾后輸送至分相釜中；

10、步驟2、脫水工段

11、2.1、油水分離

12、將來(lái)自中和釜中的混合物料在分相釜中靜置0.5～2h后，分層；上層為有機(jī)相，主要為異丙醚，經(jīng)后續(xù)處理后可循環(huán)利用；下層為含鹽水相，轉(zhuǎn)移至脫水反應(yīng)釜中；

13、2.2、脫水反應(yīng)

14、首先向脫水反應(yīng)釜中加入二氯亞砜，然后加入來(lái)自分相釜的含鹽水相，并控制脫水反應(yīng)釜內(nèi)物料的溫度為0～20℃；反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通過(guò)尾氣冷凝器排空至尾氣吸收系統(tǒng)；待無(wú)氣體產(chǎn)生后，將脫水反應(yīng)釜內(nèi)物料逐漸加熱至30～50℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1～5h；反應(yīng)結(jié)束后，脫水反應(yīng)釜內(nèi)的混合物料輸送至三合一處理釜中；

15、步驟3、產(chǎn)品精制工段

16、3.1、過(guò)濾

17、在三合一處理釜中，首先對(duì)來(lái)自脫水反應(yīng)釜的混合物料進(jìn)行過(guò)濾處理，濾液為二氯亞砜粗品，收集處理后，可循環(huán)利用；

18、3.2、洗滌

19、向過(guò)濾后的雙三氟磺酰亞胺鋰中加入適量的溶劑，洗滌溫度控制在0～30℃，洗滌攪拌時(shí)間為0.5～2h；清洗液經(jīng)三合一處理釜過(guò)濾后，輸送至后續(xù)工段收集處理后，可循環(huán)利用；

20、3.3、干燥

21、洗滌結(jié)束后，對(duì)三合一處理釜的物料進(jìn)行抽真空處理，釜內(nèi)壓力抽至500pa以下，隨后在三合一處理釜的夾套或半管內(nèi)通入熱水將釜內(nèi)溫度升至40～50℃，干燥2～6h；干燥結(jié)束后，向三合一處理釜內(nèi)通入氮?dú)馄瞥婵眨獌?nèi)物料降至室溫后將產(chǎn)品雙三氟磺酰亞胺鋰輸送至灌裝間進(jìn)行包裝處理。

22、進(jìn)一步的技術(shù)方案，在步驟1中，所述雙三氟磺酰亞胺和異丙醚的質(zhì)量比為1:1.1～5；所述碳酸鋰的質(zhì)量為雙三氟磺酰亞胺質(zhì)量的13％～18％；所述中和冷凝器冷凝后的物料溫度為10～30℃，其中液相物料返回至中和釜，co2氣體則直接排空至尾氣吸收系統(tǒng)。

23、進(jìn)一步的技術(shù)方案，在步驟2.1中，通過(guò)水相出口的電導(dǎo)率在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)判斷水層、油層界面；水相由于含有大量的雙三氟磺酰亞胺鋰，電導(dǎo)率很高，約為100～500s/m，油相電導(dǎo)率只有10～50ms/m，因此在油水分離過(guò)程中，對(duì)混合物料水相出口的電導(dǎo)率進(jìn)行在線(xiàn)監(jiān)測(cè)，并將電導(dǎo)率與油水切斷閥進(jìn)行連鎖。油水兩相分層后，首先從分相釜底部排出水相，輸送至脫水反應(yīng)釜中。當(dāng)分相釜的水相出口電導(dǎo)率低于100ms/m時(shí)，系統(tǒng)自動(dòng)關(guān)閉分相釜的水相切斷閥，同時(shí)打開(kāi)分相釜的油相切斷閥，將油相物料輸送至后續(xù)工段進(jìn)行回收處理。

24、進(jìn)一步的技術(shù)方案，在步驟2.2中，所述二氯亞砜的加入質(zhì)量為雙三氟磺酰亞胺投料質(zhì)量的25％～70％；所述尾氣冷凝器冷凝后的物料溫度為10～30℃，其中液相物料返回至脫水反應(yīng)釜，hcl及so2混合氣體則直接排空至尾氣吸收系統(tǒng)。

25、進(jìn)一步的技術(shù)方案，在步驟3.2中，所述溶劑為二氯甲烷，二氯甲烷的加入質(zhì)量為雙三氟磺酰亞胺投料質(zhì)量的15％～80％；所述洗滌分3～5次進(jìn)行；在步驟3.3中，所得雙三氟磺酰亞胺鋰的純度＞99.9％，水含量＜40ppm。

26、本發(fā)明提供的一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)裝置及方法，具有以下有益效果：

27、1)設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，投資低，且操作方便，有利于工業(yè)化推廣；

28、2)采用的工藝簡(jiǎn)單高效，同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)異丙醚和二氯甲烷的回收利用；

29、3)生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)全部為氣體，便于分離，因此得到的雙三氟磺酰亞胺鋰的純度高。

技術(shù)特征：

1.一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)裝置，其特征在于，包括原料緩沖罐(1)、投料倉(cāng)(2)、中和釜(3)、分相釜(4)、脫水反應(yīng)釜(5)、三合一處理釜(6)、中和冷凝器(7)、尾氣冷凝器(8)和二級(jí)過(guò)濾器；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述原料緩沖罐(1)、中和釜(3)、分相釜(4)、脫水反應(yīng)釜(5)和三合一處理釜(6)均帶有攪拌器，且配有冷卻半管或夾套。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述二級(jí)過(guò)濾器包括一級(jí)粗過(guò)濾器(9)和二級(jí)精過(guò)濾器(10)，且所述中和釜(3)的出口依次通過(guò)粗過(guò)濾器(9)和精過(guò)濾器(10)與分相釜(4)的入口連接；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述中和冷凝器(7)上設(shè)有co2出口(15)，所述尾氣冷凝器(8)上設(shè)有尾氣出口(16)；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述分相釜(4)的油相出口為有機(jī)相出口(18)，水相出口處設(shè)有電導(dǎo)率在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，且電導(dǎo)率與油相出口和水相出口的切斷閥進(jìn)行連鎖。

6.一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟1中，所述雙三氟磺酰亞胺和異丙醚的質(zhì)量比為1:1.1～5；

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟2.1中，通過(guò)水相出口的電導(dǎo)率在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)判斷水層、油層界面；

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟2.2中，所述二氯亞砜的加入質(zhì)量為雙三氟磺酰亞胺投料質(zhì)量的25％～70％；

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法，其特征在于，在步驟3.2中，所述溶劑為二氯甲烷，二氯甲烷的加入質(zhì)量為雙三氟磺酰亞胺投料質(zhì)量的15％～80％；所述洗滌分3～5次進(jìn)行。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明適用于鋰離子電池技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種雙三氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)裝置及方法，裝置包括原料緩沖罐、投料倉(cāng)、中和釜、分相釜、脫水反應(yīng)釜、三合一處理釜、中和冷凝器、尾氣冷凝器和二級(jí)過(guò)濾器，方法主要包括合成工段、脫水工段和產(chǎn)品精制工段。本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，投資低，且操作方便，有利于工業(yè)化推廣；采用的工藝簡(jiǎn)單高效，同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)異丙醚和二氯甲烷的回收利用；生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)全部為氣體，便于分離，因此得到的雙三氟磺酰亞胺鋰的純度高。

技術(shù)研發(fā)人員：曹德龍,郝小軍,滕文彬,張生安,楊曉宏,畢新宇,魯首鋒
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東新蔚源新材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/17