本發(fā)明屬于胺基化反應(yīng)，尤其涉及一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)及合成方法。

背景技術(shù)：

1、在胺基化反應(yīng)中，反應(yīng)主要是以氣、液兩相為主的非均相反應(yīng)，為保證反應(yīng)充分，需要保證兩種不同相態(tài)的原料充分混合，為了實(shí)現(xiàn)上述目的通常采用將液相原料轉(zhuǎn)化為氣相，使兩種氣相相互反應(yīng)從而滿足反應(yīng)需求；上述反應(yīng)過程中存在著以下缺陷：1、兩種氣相之間的混合速度較慢，導(dǎo)致其反應(yīng)速度較慢；2、胺基化反應(yīng)為放熱反應(yīng)，傳統(tǒng)的反應(yīng)器外部設(shè)有換熱夾套用于及時(shí)移除反應(yīng)熱量；由于反應(yīng)器內(nèi)部為氣氣反應(yīng)，其存在著反應(yīng)速率慢以及換熱效果不理想的缺陷；從而影響合成反應(yīng)的正常進(jìn)行。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)及合成方法，用于解決上述背景技術(shù)中提出的技術(shù)問題。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案為：

3、一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)，包括第一液相進(jìn)料管道以及第二液相進(jìn)料管道，所述第一液相進(jìn)料管道與反應(yīng)器的中部進(jìn)口相連，反應(yīng)器底部的循環(huán)物料出口和第二液相進(jìn)料管道通過反應(yīng)液冷卻器與反應(yīng)器的循環(huán)物料進(jìn)口相連，反應(yīng)器的中上部設(shè)有物料出口。

4、本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明摒棄了傳統(tǒng)技術(shù)方案中的胺基化反應(yīng)為兩種氣相原料反應(yīng)的形式，通過兩種液相原料的反應(yīng)以達(dá)到提高反應(yīng)效率，以及將快速將反應(yīng)熱移除，避免影響反應(yīng)進(jìn)程的特點(diǎn)；具體的本發(fā)明中的第一液相進(jìn)料管道內(nèi)的第一液相進(jìn)入反應(yīng)器中，與來自循環(huán)物料進(jìn)口的第二液相進(jìn)行反應(yīng)，同時(shí)通過循環(huán)的過程中在反應(yīng)液冷卻器內(nèi)進(jìn)行冷卻，以實(shí)現(xiàn)兩種物料之間充分混合以及及時(shí)移除反應(yīng)熱的特點(diǎn)。

5、優(yōu)選的，所述第一液相進(jìn)料管道與反應(yīng)器內(nèi)部的分布器相連。

6、優(yōu)選的，所述第二液相進(jìn)料管道與混合器的第一進(jìn)口相連，反應(yīng)器底部的循環(huán)物料出口通過循環(huán)泵與混合器的第二進(jìn)口相連，混合器的出口與反應(yīng)液冷卻器的管程進(jìn)口相連，反應(yīng)液冷卻器的管程出口與反應(yīng)器的循環(huán)物料進(jìn)口相連。

7、優(yōu)選的，所述反應(yīng)液冷卻器的管程上部設(shè)有擋板，擋板的一側(cè)與混合器的出口相連，擋板的另一側(cè)與反應(yīng)器的循環(huán)物料出口相連；所述反應(yīng)液冷卻器的殼程進(jìn)口與冷卻水供給管道相連，反應(yīng)液冷卻器的殼程出口與冷卻水回流管道相連。

8、優(yōu)選的，所述第一液相進(jìn)料管道通過壓力傳感器、第一流量計(jì)以及第一調(diào)節(jié)閥與分布器的進(jìn)口相連。

9、優(yōu)選的，所述第二液相進(jìn)料管道上設(shè)有第二流量計(jì)以及第二調(diào)節(jié)閥；所述物料出口通過帶溢流閥的管道與后工段相連。。

10、優(yōu)選的，所述反應(yīng)器的循環(huán)物料進(jìn)口與設(shè)置在反應(yīng)器頂部的噴射器液相進(jìn)口相連；噴射器的空氣進(jìn)口與反應(yīng)器頂部的氣相出口相連，噴射器的出口設(shè)置在反應(yīng)器的內(nèi)部。

11、優(yōu)選的，所述反應(yīng)器的頂部氣相安全出口上設(shè)有帶放空調(diào)節(jié)閥的放空主管道，氣相安全出口和放空調(diào)節(jié)閥之間設(shè)有三通，三通的第三端與帶壓力安全閥的安全管道相連。

12、優(yōu)選的，所述分布器的噴頭設(shè)置在分布器的頂部。

13、本發(fā)明還一種液相胺基化反應(yīng)合成方法，該方法包括如下步驟：

14、步驟1：第一液相進(jìn)料管道內(nèi)的第一液相通過第一流量計(jì)、壓力傳感器進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)部的分布器中并由下至上分布成細(xì)物料流，最終通過重力作用進(jìn)入分布器的下部；

15、步驟2：第二液相進(jìn)料管道內(nèi)的第二液相通過第二流量計(jì)以及第二調(diào)節(jié)閥后進(jìn)入混合器的第一進(jìn)口內(nèi)；

16、步驟3：反應(yīng)器中液相通過反應(yīng)器底部的循環(huán)物料出口和循環(huán)泵進(jìn)入混合器的第二進(jìn)口中；

17、步驟4：所述步驟2中進(jìn)入混合器的第二液相和步驟中進(jìn)入混合器的反應(yīng)器內(nèi)液相進(jìn)行混合成為混合液，混合液進(jìn)入反應(yīng)液冷卻器的管程中與來自反應(yīng)液冷卻器殼程內(nèi)冷卻水進(jìn)行換熱，能夠及時(shí)移除反應(yīng)器中的反應(yīng)熱；

18、步驟5：換熱冷卻后的混合液進(jìn)入噴射器的液相進(jìn)口，反應(yīng)器內(nèi)的氣相進(jìn)入噴射器的空氣進(jìn)口，兩者進(jìn)一步混合后通過噴射器的出口呈分散狀態(tài)由反應(yīng)器的上部向下運(yùn)動(dòng)；

19、噴射器中的物料由上向下運(yùn)動(dòng)與來自步驟1中由下至上分布成細(xì)物料流的第一液相進(jìn)行充分接觸混合；上述物料在充分接觸混合，并在反應(yīng)器內(nèi)的溫度和壓力下進(jìn)行胺基化反應(yīng)；所述反應(yīng)器內(nèi)的溫度為40～50℃，壓力為0.01～0.05mpa；

20、步驟6：經(jīng)過胺基化反應(yīng)的物料以及未經(jīng)過胺基化反應(yīng)的物料處于反應(yīng)器的內(nèi)底部，重復(fù)前述步驟2-5能夠?qū)崿F(xiàn)物料之間的充分混合以及移除反應(yīng)熱；

21、步驟7：通過前述過程的持續(xù)反應(yīng)使液位逐級升高，反應(yīng)液通過帶溢流閥的管道送入后工段中。

22、按照上述方案制成的一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)及合成方法，通過設(shè)置反應(yīng)液冷卻器能夠使原有的氣氣反應(yīng)在反應(yīng)器內(nèi)換熱形式改為液相在反應(yīng)器外部的反應(yīng)液冷卻器中循環(huán)冷卻，以達(dá)到及時(shí)移除反應(yīng)熱的特點(diǎn)；另外，本發(fā)明采用第一液相進(jìn)料管道內(nèi)的第一液相進(jìn)入反應(yīng)器中，第二液相進(jìn)料管道內(nèi)的第二液相通過循環(huán)物料進(jìn)口進(jìn)入的方式，實(shí)現(xiàn)兩種液相的充分混合；進(jìn)一步地，第二液相進(jìn)料管道內(nèi)的第二液相與反應(yīng)器內(nèi)的物料能夠在混合器進(jìn)行初次混合，然后在噴射器內(nèi)進(jìn)行再次，最后進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行三次混合，以實(shí)現(xiàn)兩種物料之間的充分混合，以實(shí)現(xiàn)提高胺基化反應(yīng)速率的特點(diǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)，包括第一液相進(jìn)料管道(1)以及第二液相進(jìn)料管道(2)，其特征在于：所述第一液相進(jìn)料管道(1)與反應(yīng)器(3)的中部進(jìn)口相連，反應(yīng)器(3)底部的循環(huán)物料出口和第二液相進(jìn)料管道(2)通過反應(yīng)液冷卻器(4)與反應(yīng)器(3)的循環(huán)物料進(jìn)口相連，反應(yīng)器(3)的中上部設(shè)有物料出口(5)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)，其特征在于：所述第一液相進(jìn)料管道(1)與反應(yīng)器(3)內(nèi)部的分布器(6)相連。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)，其特征在于：所述第二液相進(jìn)料管道(2)與混合器(7)的第一進(jìn)口相連，反應(yīng)器(3)底部的循環(huán)物料出口通過循環(huán)泵(8)與混合器(7)的第二進(jìn)口相連，混合器(7)的出口與反應(yīng)液冷卻器(4)的管程進(jìn)口相連，反應(yīng)液冷卻器(4)的管程出口與反應(yīng)器(3)的循環(huán)物料進(jìn)口相連。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)，其特征在于：所述反應(yīng)液冷卻器(4)的管程上部設(shè)有擋板(9)，擋板(9)的一側(cè)與混合器(7)的出口相連，擋板(9)的另一側(cè)與反應(yīng)器(3)的循環(huán)物料出口相連；

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)，其特征在于：所述第一液相進(jìn)料管道(1)通過壓力傳感器(13)、第一流量計(jì)(12)以及第一調(diào)節(jié)閥(14)與分布器(6)的進(jìn)口相連。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)，其特征在于：所述第二液相進(jìn)料管道(2)上設(shè)有第二流量計(jì)(15)以及第二調(diào)節(jié)閥(16)；所述物料出口(5)通過帶溢流閥(21)的管道與后工段相連。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或3或4所述的一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)，其特征在于：所述反應(yīng)器(3)的循環(huán)物料進(jìn)口與設(shè)置在反應(yīng)器(3)頂部的噴射器(17)液相進(jìn)口相連；噴射器(17)的空氣進(jìn)口與反應(yīng)器(3)頂部的氣相出口相連，噴射器(17)的出口設(shè)置在反應(yīng)器(3)的內(nèi)部。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)，其特征在于：所述反應(yīng)器(3)的頂部氣相安全出口上設(shè)有帶放空調(diào)節(jié)閥(18)的放空主管道，氣相安全出口和放空調(diào)節(jié)閥(18)之間設(shè)有三通，三通的第三端與帶壓力安全閥(19)的安全管道(20)相連。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)，其特征在于：所述分布器(6)的噴頭(22)設(shè)置在分布器(6)的頂部。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的一種液相胺基化反應(yīng)合成方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于一種液相胺基化反應(yīng)合成系統(tǒng)及合成方法；包括第一液相進(jìn)料管道以及第二液相進(jìn)料管道，所述第一液相進(jìn)料管道與反應(yīng)器的中部進(jìn)口相連，反應(yīng)器底部的循環(huán)物料出口和第二液相進(jìn)料管道通過反應(yīng)液冷卻器與反應(yīng)器的循環(huán)物料進(jìn)口相連，反應(yīng)器的中上部設(shè)有物料出口；通過兩種液相原料的反應(yīng)以達(dá)到提高反應(yīng)效率，以及將快速將反應(yīng)熱移除，避免影響反應(yīng)進(jìn)程的特點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：馮圣君,尚銳淑,漆勇權(quán),劉欣,陳林通,劉海霞,向菊鳳,何曉文,黃錚,王長勝
受保護(hù)的技術(shù)使用者：江西心連心化學(xué)工業(yè)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19