本發(fā)明涉及異丁酸的制備領(lǐng)域，尤其涉及一種多管并聯(lián)填料氧化器、異丁酸的制備方法。

背景技術(shù)：

1、異丁酸是一種重要的化學(xué)品，在化學(xué)工業(yè)、食品和藥品領(lǐng)域中發(fā)揮著關(guān)鍵的作用。在化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域，異丁酸廣泛用于化學(xué)工業(yè)中的合成和反應(yīng)過程；在食品領(lǐng)域，異丁酸主要用于酸味調(diào)節(jié)劑和食品香精中；在藥品領(lǐng)域，細異丁酸在某些情況下可以抑制細的生長和繁殖，對于一些細菌引起的感染和疾病有一定的控制作用。

2、傳統(tǒng)制備異丁酸的方法為直接采用空氣或氧氣氧化異丁醛，但是制備的異丁酸純度較低。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明提供了一種多管并聯(lián)填料氧化器、異丁酸的制備方法。本發(fā)明的制備的異丁酸純度高。

2、本發(fā)明提供了一種多管并聯(lián)填料氧化器，包括殼體；

3、位于所述殼體內(nèi)部的管；所述管的數(shù)量≥2個；

4、嵌入所述管中的第一板材和第二板材，將水平方向上除管體以外的空間進行封堵；所述第一板材和第二板材分別位于所述管的上部和下部；

5、位于所述第一板材和第二板材之間的冷卻水進口和冷卻水出口；

6、位于所述管頂端的第一分布器，將反應(yīng)原料通入各個管中；

7、外循環(huán)換熱器和第二分布器；

8、所述外循環(huán)換熱器的進口與所述殼體的底部相連，所述外循環(huán)換熱器的出口與所述第二分布器相連，將經(jīng)外循環(huán)換熱器的反應(yīng)物通入到各個管中；

9、所述第二分布器位于所述第一板材和第二板材之間；

10、位于所述第二板材下方的第三分布器，將氧化氣體通入到各個管中。

11、優(yōu)選的，還包括：壓縮機；

12、所述壓縮機的進口與第一板材上方的殼體相連，所述壓縮機的出口與所述第三分布器的進口相連。

13、優(yōu)選的，所述冷卻水進口位于下方，所述冷卻水出口位于上方。

14、優(yōu)選的，還包括：預(yù)熱器和與所述預(yù)熱器相連的壓縮泵；

15、所述壓縮泵還與第一分布器相連。

16、本發(fā)明還提供了一種異丁酸的制備方法，在上述技術(shù)方案所述多管并聯(lián)填料氧化器中進行，包括以下步驟：

17、將異丁醛經(jīng)第一分布器、氧氣經(jīng)第三分布器持續(xù)地通入各個管中進行第一氧化反應(yīng)，將持續(xù)生成的粗異丁酸通入外循環(huán)換熱器進行換熱后再經(jīng)第二分布器持續(xù)地通入到各個管中進行第二氧化反應(yīng)，得到所述異丁酸。

18、優(yōu)選的，所述異丁醛與氧氣的氣液比為4～8:1。

19、優(yōu)選的，所述第一氧化反應(yīng)和第二氧化反應(yīng)的時間之和為1～1.5h。

20、優(yōu)選的，所述氧氣的流量為700～900ml/min，異丁醛的流量為120～160ml/min。

21、優(yōu)選的，所述粗異丁酸和異丁酸的溫度獨立地為25～55℃。

22、優(yōu)選的，所述第一氧化反應(yīng)和第二氧化反應(yīng)的壓力為0.3～0.5mpa。

23、本發(fā)明提供了一種多管并聯(lián)填料氧化器，包括殼體；

24、位于所述殼體內(nèi)部的管；所述管的數(shù)量≥2個；

25、嵌入所述管中的第一板材和第二板材，將水平方向上除管體以外的空間進行封堵；所述第一板材和第二板材分別位于所述管的上部和下部；

26、位于所述第一板材和第二板材之間的冷卻水進口和冷卻水出口；

27、位于所述管頂端的第一分布器，將反應(yīng)原料通入各個管中；

28、外循環(huán)換熱器和第二分布器；

29、所述外循環(huán)換熱器的進口與所述殼體的底部相連，所述外循環(huán)換熱器的出口與所述第二分布器相連，將經(jīng)外循環(huán)換熱器的反應(yīng)物通入到各個管中；

30、所述第二分布器位于所述第一板材和第二板材之間；

31、位于所述第二板材下方的第三分布器，將氧化氣體通入到各個管中。

32、本發(fā)明的多管并聯(lián)填料氧化器可使氧氣和異丁醛逆流接觸，提高了接觸效率，使氧化反應(yīng)迅速反應(yīng)；并且在循環(huán)冷卻水的基礎(chǔ)上加裝外循環(huán)換熱系統(tǒng)可以更好地來控制反應(yīng)物的溫度，大幅降低了副反應(yīng)的發(fā)生，提高了產(chǎn)品純度。

33、本發(fā)明的多管并聯(lián)填料氧化器易于調(diào)控。

34、進一步地，本發(fā)明通過調(diào)整氧氣和異丁醛的氣液比、粗異丁酸的溫度、氧化反應(yīng)的時間和壓力進一步地提高了異丁酸的純度。實施例結(jié)果表明，本發(fā)明的制備方法使得異丁醛氧化率達到95％左右，超過同期發(fā)展水平，與現(xiàn)有釜式、管式生產(chǎn)工藝相比該方法在降低反應(yīng)時間的同時提高了異丁醛轉(zhuǎn)化率。

35、本發(fā)明制備方法的溫度、壓力較為溫和，工藝安全性強且產(chǎn)品穩(wěn)定性好。

技術(shù)特征：

1.一種多管并聯(lián)填料氧化器，其特征在于，包括殼體；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多管并聯(lián)填料氧化器，其特征在于，還包括：壓縮機；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多管并聯(lián)填料氧化器，其特征在于，所述冷卻水進口位于下方，所述冷卻水出口位于上方。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多管并聯(lián)填料氧化器，其特征在于，還包括：預(yù)熱器和與所述預(yù)熱器相連的壓縮泵；

5.一種異丁酸的制備方法，其特征在于，在權(quán)利要求1～4任一項所述多管并聯(lián)填料氧化器中進行，包括以下步驟：

6.權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述異丁醛與氧氣的氣液比為4～8:1。

7.權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述第一氧化反應(yīng)和第二氧化反應(yīng)的時間之和為1～1.5h。

8.權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述氧氣的流量為700～900ml/min，異丁醛的流量為120～160ml/min。

9.權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述粗異丁酸和異丁酸的溫度獨立地為25～55℃。

10.權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述第一氧化反應(yīng)和第二氧化反應(yīng)的壓力為0.3～0.5mpa。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種多管并聯(lián)填料氧化器、異丁酸的制備方法，涉及異丁酸的制備領(lǐng)域。本發(fā)明的多管并聯(lián)填料氧化器中使氧氣和異丁醛逆流接觸，提高了接觸效率，使氧化反應(yīng)迅速反應(yīng)；并且在循環(huán)冷卻水的基礎(chǔ)上加裝外循環(huán)換熱系統(tǒng)可以更好地來控制反應(yīng)物的溫度，大幅降低了副反應(yīng)的發(fā)生，提高了產(chǎn)品純度。

技術(shù)研發(fā)人員：崔培哲,李金恒,劉仕偉,劉永卓,孫福進,程華農(nóng),于文龍,劉悅,胡波,李長勝
受保護的技術(shù)使用者：青島科技大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19