本發(fā)明涉及氧化石墨烯材料制備領(lǐng)域，特別是涉及一種氧化石墨烯復合納米材料的制備方法、產(chǎn)品及應用。

背景技術(shù)：

1、隨著分析檢測技術(shù)的不斷進步，磁固相萃取技術(shù)(magnetic?solid-phaseextraction，mspe)因其具有較高的提取效率和較大的接觸面積，近年來受到廣泛關(guān)注。在mspe過程中，磁性吸附劑起著關(guān)鍵作用，不僅影響萃取效率，還決定了檢測方法的靈敏度和選擇性。因此，開發(fā)具有高吸附能力的磁性吸附劑成為研究的重點。氧化石墨烯(grapheneoxide，go)因其具有較大的比表面積、質(zhì)量輕、傳質(zhì)速度快，且表面富含結(jié)合位點，在吸附領(lǐng)域顯示出巨大的潛力。go的兩個主要特性是：(1)其結(jié)構(gòu)中含有大量可自由移動的π電子；(2)其表面及邊緣富含氧化官能團，如羧基(-cooh)、羥基(-oh)和環(huán)氧基等。這些特性使得go在吸附過程中具有較高的活性。目前，已有研究使用go作為吸附劑，從不同植物基質(zhì)中成功提取出吲哚-3-乙酸(iaa)和吲哚-3-丙酸(ipa)。然而，go也存在一些不足之處。由于其材料極為輕質(zhì)，即使在高速離心條件下，go與樣液或萃取溶液的分離仍較為困難。此外，go片層之間存在較強的π-π相互作用，易導致其聚集或堆積，從而減少有效比表面積，降低吸附能力。

2、為了克服這些問題，fe3o4常被引入到go中，形成go@fe3o4復合材料。fe3o4具有磁性強、毒性低、成本低廉和易于制備的優(yōu)勢，在go表面修飾fe3o4可以有效提高其分離性能。然而，研究表明，fe3o4的引入并未顯著增加go的活性官能團。此外，fe3o4與go表面結(jié)合時，會消耗go中的含氧官能團，影響吸附性能。更為重要的是，裸露在go表面的fe3o4在超聲處理過程中易脫落，破壞材料的整體結(jié)構(gòu)，從而限制其實際應用。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、基于上述內(nèi)容，本發(fā)明提供一種氧化石墨烯復合納米材料的制備方法、產(chǎn)品及應用，以解決現(xiàn)有技術(shù)中g(shù)o材料難以分離，go@fe3o4在吸附性能上的不足的問題。本發(fā)明氧化石墨烯復合納米材料具有分離速度快、吸附性能高和穩(wěn)定性強的特點。

2、為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下方案：

3、本發(fā)明技術(shù)方案之一，一種氧化石墨烯復合納米材料的制備方法，包括以下步驟：

4、步驟1，根據(jù)edc-nhs偶聯(lián)反應，將go(氧化石墨烯)上的-cooh基團活化后與paa(聚丙烯胺)的-nh2偶聯(lián)，形成酰胺鍵，得到go@paa；

5、步驟2，采用鐵鹽與go@paa經(jīng)共沉淀法制備磁性go@paa(n-go@paa@fe3o4)；

6、步驟3，采用酸性丙酮溶液活化磁性go@paa并清洗，得到氧化石墨烯復合納米材料(go@paa@fe3o4)。

7、本發(fā)明技術(shù)方案之二，根據(jù)上述的制備方法制備得到的氧化石墨烯復合納米材料。

8、本發(fā)明技術(shù)方案之三，上述的氧化石墨烯復合納米材料在吸附吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丙酸中的應用。

9、本發(fā)明公開了以下技術(shù)效果：

10、本發(fā)明通過兩步法制備得到新型氧化石墨烯復合納米材料go@paa@fe3o4，解決了現(xiàn)有技術(shù)中g(shù)o材料難以分離，go@fe3o4在吸附性能上的不足的問題。并且對吲哚-3-乙酸(iaa)和吲哚-3-丙酸(ipa)有良好的吸附效果，解決了吲哚類化合物的萃取率低，分析方法復雜等難題。對于合成高吸附性能的納米材料和快速高效萃取富集目標化合物有重要價值，適用性廣泛。

11、本發(fā)明成功解決了具有高吸附性的氧化石墨烯(go)納米材料由于超輕性能，難與待測溶液分離；fe3o4在與go成鍵的過程中，go上大量的含氧官能團被消耗導致吸附性能大打折扣，go表面裸露的fe3o4易在超聲過程中掉落的難題。極大的彌補了現(xiàn)有的高吸附性能的納米復合材料合成領(lǐng)域中分離效果好，吸附性能強，穩(wěn)定性強的空白，為目標物的快速富集提供了可靠的工具，具有重要的科研價值和應用前景。也為磁性固相萃取技術(shù)提供了理論支撐，尤其是針對吲哚-3-乙酸(iaa)和吲哚-3-丙酸(ipa)。

12、利用本發(fā)明方面制備的氧化石墨烯復合納米材料go@paa@fe3o4具有超順磁性易于分離，密集的吸附位點呈現(xiàn)出高吸附性能，以及良好的熱穩(wěn)定性和成本低廉等優(yōu)點，具備作為吸附劑的優(yōu)異性能和潛力。

技術(shù)特征：

1.一種氧化石墨烯復合納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯復合納米材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，將paa溶于緩沖液1中，得到paa溶液；

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化石墨烯復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述go與所述paa的質(zhì)量比為1∶15。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯復合納米材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，將所述go@paa分散于水中后，加入含有鐵鹽的酸性溶液中混勻，之后加入氨水溶液反應，得到磁性go@paa。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化石墨烯復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽為二價鐵鹽和三價鐵鹽的混合物；所述二價鐵鹽和三價鐵鹽的摩爾比為1∶2；所述酸性溶液為0.2～0.6mol/l的hcl溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化石墨烯復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述鐵鹽與所述go@paa的質(zhì)量比為12-13∶1。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化石墨烯復合納米材料的制備方法，其特征在于，所述反應具體為在ph?10-12、溫度85-95℃條件下反應3.5-5.5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯復合納米材料的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述酸性丙酮溶液為丙酮與甲酸體積比199∶1的混合物；所述活化具體為25-45℃下超聲活化10-20min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項所述的制備方法制備得到的氧化石墨烯復合納米材料。

10.如權(quán)利要求9所述的氧化石墨烯復合納米材料在吸附吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丙酸中的應用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及氧化石墨烯材料制備領(lǐng)域，特別是涉及一種氧化石墨烯復合納米材料的制備方法、產(chǎn)品及應用。該制備方法包括以下步驟：步驟1，根據(jù)EDC?NHS偶聯(lián)反應，將GO上的?COOH基團活化后與PAA的?NH<subgt;2</subgt;偶聯(lián)，形成酰胺鍵，得到GO@PAA；步驟2，采用鐵鹽與GO@PAA經(jīng)共沉淀法制備磁性GO@PAA；步驟3，采用酸性丙酮溶液活化磁性GO@PAA并清洗，得到氧化石墨烯復合納米材料。利用本發(fā)明方面制備的氧化石墨烯復合納米材料GO@PAA@Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;具有超順磁性易于分離，密集的吸附位點呈現(xiàn)出高吸附性能，以及良好的熱穩(wěn)定性和成本低廉等優(yōu)點，具備作為吸附劑的優(yōu)異性能和潛力。

技術(shù)研發(fā)人員：孫嘯濤,葉思廷,董蔚,孫寶國,商曉龍
受保護的技術(shù)使用者：北京工商大學
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10