專利名稱:直接萃取法制備熒光級氧化銪的制作方法
本發(fā)明屬于濕法冶金溶劑萃取分離制備工藝。
高純氧化銪的生產(chǎn)通常都采用化學(xué)法和還原萃取法，化學(xué)法包括以鋅粉或鋅-汞齊還原的自沉淀、共沉淀和堿度法、還原萃取法近年來廣泛采用氨化2-乙基己基單2-乙基己基磷酸酯(P507)為萃取劑，以釤銪釓富集物為原料，萃取分離得到富銪產(chǎn)品，然后接堿度法制得高純氧化銪，而螢光級氧化銪的制備，往往還需增加除非稀土雜質(zhì)的工序。以釤銪釓富集物為原料，在水封箱式萃取槽內(nèi)進(jìn)行的環(huán)烷酸還原萃取法提取高純氧化銪的工藝，正是增加了色層萃取法除鈣等非稀土雜質(zhì)這一工序，才獲得了螢光級氧化銪〔環(huán)烷酸還原萃取法提取高純氧化銪擴(kuò)大試驗(yàn)報(bào)告，江西冶金學(xué)院冶金系，1983年4月〕。
本發(fā)明的目的在于為獲得螢光級氧化銪而尋找一種工藝過程連續(xù)簡單、收率高、成本低、適合于大規(guī)模生產(chǎn)的萃取工藝流程。
本發(fā)明的要點(diǎn)是以P507為萃取劑，大約含33%氧化銪和66%氧化釓的富集物為原料，以銪釓切割降低產(chǎn)品中氧化釓以及氧化鋱等重稀土雜質(zhì)，釤銪切割除掉氧化釤以及氧化鈰、氧化鐠等輕稀土雜質(zhì)，為了除去氧化銪中鈣和鐵等雜質(zhì)，進(jìn)行0.1N優(yōu)級鹽酸的單級洗滌和0.7-1N優(yōu)級鹽酸的反萃取。采用經(jīng)3～4次重結(jié)晶的工業(yè)草酸為沉淀劑制備革酸銪。在800℃～850℃燃燒成螢光級氧化銪。
本發(fā)明與已有技術(shù)相比，由于不引入還原劑，采用一種萃取劑，在一種介質(zhì)中分餾萃取，工藝過程連續(xù)，設(shè)備簡單，同時(shí)獲得螢光級氧化銪和氧化釓兩種純產(chǎn)品。收率高，化工試劑消耗低，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
發(fā)明人曾進(jìn)行過直接萃取法制備螢光級氧化銪的擴(kuò)大試驗(yàn)，采用0.5升混合澄清槽，Lccc-1型電磁閥系統(tǒng)的流量給定器，以含Eu2O333%，含Gd2O366%的富集物為原料。同時(shí)采用分餾萃取和萃取劑分段循環(huán)使用的方法在50%P507-煤油-鹽酸體系中首先進(jìn)行銪釓分離，有機(jī)相用工業(yè)氨水皂化，皂化度0.4～0.5N，洗液、反液為3～4N工業(yè)鹽酸。然后進(jìn)行釤銪分離，有機(jī)相用分析純氨水皂化，皂化度0.4～0.5N，洗液為1～2N優(yōu)級鹽酸。含銪有機(jī)相槽外單級洗鈣用0.1N優(yōu)級鹽酸洗滌2～3次，然后用0.7～1N優(yōu)級鹽酸反萃2次，水相過濾后，調(diào)整PH1.5～2，用3～4次重結(jié)晶的工業(yè)草酸沉淀，靜置1.5～2小時(shí)，過濾，洗滌，在800℃～850℃馬弗爐中灼燒2小時(shí)。
擴(kuò)大試驗(yàn)證明本發(fā)明生產(chǎn)的氧化釓，產(chǎn)品純度大于99%，收率大于95%，生產(chǎn)的氧化銪，產(chǎn)品純度大于99.95%、收率大于95%，其中稀土雜質(zhì)CeO2＜5PPm，Pr6O11＜10PPm，Dy2O3＜5PPm，非稀土雜質(zhì)Fe＜5PPm，Ca＜7PPm，氧化銪粒度為3～5μ、達(dá)到了螢光級氧化銪的標(biāo)準(zhǔn)。用該產(chǎn)品制備的彩電紅粉，質(zhì)量符合彩色顯象管廠的生產(chǎn)要求。
權(quán)利要求
1、一種高純氧化銪的萃取工藝，其特征在于所述的萃取工藝以氨化2-乙基已基單2-乙基已基磷酸酯(P507)為萃取劑。采用不經(jīng)過還原。使三價(jià)銪離子與其它稀土分離的直接萃取法制備螢光級氧化銪。
2、按照權(quán)利要求
1所述的高純氧化銪萃取工藝，其特征在于首先分離銪和釓這對分離因素很小的元素然后分離釤和銪，采用兩段分離的方法，同時(shí)制得螢光級氧化銪和99%氧化釓兩種純產(chǎn)品。
3、按照權(quán)利要求
1所述的高純氧化銪萃取工藝，其特征在于采用P507-煤油單一萃取劑和單一鹽酸體系，不添加任何絡(luò)合劑，直接萃取制備螢光級氧化銪。
專利摘要
以氨化2-乙基己基單2-乙基己基磷酸脂(P507)為萃取劑、以銪釓富集物為原料、在鹽酸介質(zhì)中，不引入任何還原劑，采用二段多級分離。直接萃取制備螢光級氧化銪和99％氧化釓，收率大于95％，工藝過程連續(xù)、設(shè)備簡單、化工試劑消耗低、用本發(fā)明生產(chǎn)的螢光級氧化銪所制備的彩電紅粉，質(zhì)量達(dá)到了彩色顯象管廠的生產(chǎn)要求。
文檔編號B01D11/04GK85104034SQ85104034
公開日1986年11月19日 申請日期1985年5月21日
發(fā)明者王 琦, 王小鐵, 冷忠義, 張 浩, 李樹和, 嵇征科, 張永超 申請人:冶金工業(yè)部包頭稀土研究院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan