專利名稱：標準溶液的標定瓶及其制備方法
提出一種標定標準溶液的多腔室封閉式標定瓶及定量、貯存瓶內(nèi)基準物質(zhì)的定量包裝方法的綜合發(fā)明。
對標準溶液進行標定，是容量分析中必不可少的實驗步驟。國家標準GB601-77(下簡稱國標)規(guī)定諸如各種酸、堿、高錳酸鉀、乙二胺四乙酸二鈉、硫氰酸鈉、硝酸亞汞、硫酸鈰等標準溶液的標定，通常必須進行的操作是先洗滌所需的各種玻璃器皿(例如三角瓶、稱量瓶、角匙等)，將基準物質(zhì)進行預(yù)先處理，(約費時二至四小時)然后用萬分之一天平人工稱取基準物質(zhì)的標準確重量，其精確度要求達到0.0002克以下。但這一工作存在著難以避免的人為誤差，不易達到標準化，且又易污染，操作程序繁瑣，難度大，對于大批量生產(chǎn)來說是不足取的。
到目前為止的現(xiàn)有技術(shù)中，尚未見有能解決標定標準溶液的基準物質(zhì)定量包裝的理想方法。至于既能解決定量包裝又能貯存基準物及配套試劑，稀釋液的標定瓶，目前在國內(nèi)外尚未見有使用。雖然，國外已有人(如美國專利US4458812，RE30595;US4193，698和日本特許公報昭和58-50060國際申請PCT-CH82，005)采用了一種多腔室封閉容器來貯存試劑。但它們做為一種容器，只具備貯存試劑的功能，與試劑定量包裝無關(guān)，無助于基準物質(zhì)的定量包裝。所以不具有標定標準溶液的構(gòu)造和功能。
本發(fā)明的目的在于，提供一種分裝著準確定量的基準物質(zhì)和配套試劑或稀釋液或水的多腔室封閉式標定瓶及定量包裝方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中尚未解決好的定量包裝問題和克服易于污染和不能小量較長期貯存及且操作繁瑣難以標準化的不足之點。
本發(fā)明至少涉及以下兩個不可分割的問題其一是定量分析的固體基準物質(zhì)的稱量誤差精確到0.0002克，并能適宜批量生產(chǎn)的定量包裝方法;其二是一個由薄膜分隔開又相互獨立的同軸向多腔室(至少兩層以上的)封閉式標定瓶。這個瓶既具備貯存試劑功能和有助于定量包裝功能又具有標定功能，且在使用時，其薄膜易于用玻棒捅破，讓各腔室中的基準物質(zhì)和試劑(或稀釋液或水)立即混合配成符合要求的標準溶液。
本發(fā)明的特點在于，器皿和方法的兼?zhèn)浠蚪M合。即有助于基準物質(zhì)的準確的定量包裝，又兼?zhèn)湓噭┓智皇议L期貯存。這樣便避免了試劑在使用前相互接觸若不及時用而失效或減效，它可在使用時隨取配制，得到標定準確的標準溶液，達到快速、準確的要求。本發(fā)明的另一特點是，標定瓶體積甚小，用塑料鑄成，成本低，可以根據(jù)基準物質(zhì)的數(shù)目，來增減層次，任意組合銜接成多層次(至少兩層以上的)同軸向封閉式標定瓶。由于系一次性使用，避免了因洗滌器皿時對人體的污染。
本發(fā)明是通過下列技術(shù)路線來實現(xiàn)上述目的，其步驟如下A、用分析天秤分十次稱取經(jīng)處理后的基準物質(zhì)(每次精確到0.0002克)，包括砝碼誤差在內(nèi)，十次稱量總誤差不超過0.08克，在20℃室溫下，定容于總誤差為20ml的十萬毫升容量瓶，即成為有效數(shù)位達到六位數(shù)的0.1N基準物質(zhì)溶液。
B、用數(shù)理方法校正的最小刻度值為0.01ml的25ml的移液管，裝上自動吸液裝置，準確吸取25ml0.1N基準物質(zhì)溶液并轉(zhuǎn)移入蒸發(fā)面等同的腔室內(nèi)(每次定容并轉(zhuǎn)移溶液，總誤差小于0.007ml)，然后用自動轉(zhuǎn)送帶送進到恒溫干燥裝置中干燥或結(jié)晶成為固體物質(zhì)。干燥溫度必須在沸點以下，但以70℃～95℃為佳。
C、在另一腔室中加入配套的試劑或稀釋液或水(用一般定量方法)，也可以不加入其它任何物質(zhì)。
D、將以上處理好的各腔室相銜接并熔封，加蓋、倒置即成。
E、在一萬個同等條件下制成的標定瓶中，隨機取樣40個產(chǎn)品，用加大容量的100ml微量滴定管(即是在普通市售的微量滴定管膠待97ml容器)進行測定，用數(shù)理統(tǒng)計方法校正，并用Grubbs法檢驗瓶內(nèi)基準物質(zhì)的準確重量，同時檢驗產(chǎn)品質(zhì)量。
標定瓶內(nèi)的基準物質(zhì)可任選，但以Na2CO3、Na2
O7·10H2O、K2CO3、H2C2O4·2H2O、HgCl2、KH
H4O、Na2C2O4、NCl為佳。
本發(fā)明的優(yōu)點和效果在于根據(jù)液體試劑易定量包裝和固體試劑有效期長這兩個特點，使本發(fā)明產(chǎn)生如下優(yōu)點和效果;它采用先對標準液體定量，而后將此定容的液體在蒸發(fā)面等同的腔室中于恒溫中干燥成固體進行定量包裝，以此取代現(xiàn)有技術(shù)中用分析天秤多次稱量的繁瑣程序，從而克服了易產(chǎn)生誤差，不易標準化的缺點，這樣更適宜于自動化大批量生產(chǎn)。此外，瓶內(nèi)試劑可以分室長期貯存，可隨取隨用，克服現(xiàn)有技術(shù)中的臨用時才配制，必然存在難免性的誤差產(chǎn)生，或一旦配好若不立即使用，便會失效或減效的可能性。第三方面，本發(fā)明，定量包裝精確度高(污染的可能性少)，標定程序快，只需幾分鐘至卅分鐘，較以往的二至五小時大為縮減。


一個多腔同軸向塑料標定瓶，它是由以下幾部分組成，一個帶柄1的圓蓋2，盛裝配套試劑或稀釋液或水的腔室3，此腔室的上部圓形開口處嵌有薄膜的厚度以0.02～0.15毫米為宜，它是在注塑成型時嵌入的，故可按需選用。腔室3的下端與盛裝固體基準物質(zhì)的腔室5相銜接，腔室5的上部開口處亦嵌有薄膜6，腔室5的下端開口封以圓形底座板7。整個瓶的室壁、蓋、底座板厚度以10～2.0毫米為宜，腔室3的容積為60～100毫升，腔室5的容積為30～35毫升。蓋、各腔室、底座板彼此之間是通過環(huán)形鎖狀結(jié)構(gòu)相互銜接，然后用電熱或超聲熔接成密封的整體。各腔室的蒸發(fā)面誤差不得大于1平方毫米。
實施例在恒定室溫20℃的環(huán)境下，用分析天秤分十次準確稱取經(jīng)處理后的基準硼砂1，906.850克，每次稱量精確到0.0002克，溶于重蒸餾水，然后定溶于體積誤差為20ml的十萬毫升容量瓶中，即得到有效數(shù)位六位數(shù)的0.1N的硼砂溶液。
用經(jīng)過數(shù)理統(tǒng)計方法校正的最小刻度值為0.01ml的裝有自動吸液放液裝置的25ml的移液管，將以上制備好的硼砂溶液定容并轉(zhuǎn)移入系列蒸發(fā)面等同的小腔室5，定容轉(zhuǎn)移溶液的誤差小于0.007ml。經(jīng)傳送帶把腔室5送入90℃±0.1℃的恒溫電熱干燥箱中烘干成固體基準物質(zhì)。然后與盛裝有25毫升蒸餾水的腔室3銜接，加蓋、底座板電熱或超聲熔接密封即成備用。
在一萬個同等條件下制成的標定瓶中，隨時取樣40個產(chǎn)品，用約0.0249N準確濃度鹽酸，用加大容量的微量滴定管滴定，用數(shù)理統(tǒng)計方法校正并用Grubbs法檢驗瓶內(nèi)硼砂的準確重量。
權(quán)利要求
1.一種貯存、定量基準物質(zhì)的用于標定標準溶液的標定瓶及其制備方法，其特征在于它的結(jié)構(gòu)是由薄膜分隔成多腔室的同軸向的分別盛裝著準確定量包裝的基準物質(zhì)和配套試劑或稀釋液或水或空腔的密封綜合塑料瓶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1，其特征在于瓶的其中的一個腔室，必須盛裝著基準物質(zhì)，其它腔室盛裝著配套試劑或稀釋液或水或不裝任何東西。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2，其特征在于瓶體各部分銜接嚴實，各分隔腔室互不滲透，但其分隔薄膜，易于被玻棒所捅破，捅破后各腔室即相通，上層中盛裝的物質(zhì)，自動進入下層腔室中，各腔室中所盛裝物混合，而配成標定液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和2，其特征在于瓶內(nèi)基準物質(zhì)與配套試劑或稀釋液或水必須分腔室貯存。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和2，其特征在于基準物質(zhì)必須是固體，其重量誤差必須等于或小于0.0002克。
6.根據(jù)權(quán)利要求1和5，其特征在于固體基準物質(zhì)的定量包裝方法是先將基準物質(zhì)制備成為大容量的液體，再小容量定容并轉(zhuǎn)移入腔室干燥或結(jié)晶成為固體物質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6，其特征在于每次定容并轉(zhuǎn)移溶液體積誤差必須小于0.007毫升。
8.根據(jù)權(quán)利要求6，其特征在于干燥的溫度必須在沸點以下，但以70～95℃為佳。
9.根據(jù)權(quán)利要求6，其特征在于盛裝基準物質(zhì)的腔室的蒸發(fā)面積誤差不得大于1平方毫米。
10.根據(jù)權(quán)利要求1，其特征在于本標定瓶可用來標定各種酸、堿和氧化劑，EDTA，硝酸銀等標準溶液。
全文摘要
一種用來標定標準溶液并可貯存、定量基準物質(zhì)的多腔室封閉式標定瓶及瓶內(nèi)基準物質(zhì)的定量包裝方法。其標定方法，是先制備成大容量的液體，后小容量定量，在蒸發(fā)面等同的腔室內(nèi)通過電熱恒溫裝置中干燥或結(jié)晶成固體基準物質(zhì)，然后用數(shù)理統(tǒng)計方法校正并用Grubbs法檢驗其準確重量，誤差小，符合國家標準。標定瓶的腔室是由薄膜或超薄膜分隔開，使用時易于用玻棒捅破，讓各腔室的試劑和基準物質(zhì)混合配成符合要求的標準溶液。
文檔編號B01J8/00GK1036373SQ88107318
公開日1989年10月18日 申請日期1988年10月18日 優(yōu)先權(quán)日1988年10月18日
發(fā)明者郭坤生 申請人:廣東省湛江農(nóng)業(yè)?？茖W(xué)校