專(zhuān)利名稱(chēng)：有機(jī)溶劑法制備再生纖維素多孔膜的制作方法
專(zhuān)利說(shuō)明 再生纖維素多孔膜是一種雙重功能膜，能分離均相中不同分子，也能使固體和液體分離。長(zhǎng)期以來(lái)使用強(qiáng)堿或金屬絡(luò)合物水溶液制膜，為了得到比以往膜具有更好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和膜孔均勻性，近年，各國(guó)對(duì)用有機(jī)溶劑制備再生纖維素膜研究較多。法國(guó)專(zhuān)利NO8106153(1981)，日本公開(kāi)特許公報(bào)昭60-187307(1985)均提到用Licl/N-甲基吡咯烷酮，Licl/二甲基乙酰胺，多聚甲醛/二甲基亞砜等溶液制備再生纖維素膜。本發(fā)明在膜成型工藝及膜孔徑控制上與上述已有技術(shù)有實(shí)質(zhì)性的不同。
本發(fā)明的要點(diǎn)是，在多聚甲醛/二甲基亞砜溶劑中，纖維素6位上的伯羥基羥甲基化從而溶解形成纖維素溶液。這種纖維素溶液中的多聚甲醛需用高溫(100℃以上)氣化除掉，為此，凝固前后均要進(jìn)行熱處理，并且在20%甘油水溶液中增塑，煮沸使膜迅速剝離。醇類(lèi)，四氫呋喃等有機(jī)溶劑可作為凝固劑。用醇作凝固劑時(shí)，膜平均孔徑隨醇碳原子數(shù)目增加而增大。表1示出同一種配方和成膜條件下其凝固劑不同對(duì)孔性的影響。此外，這種膜對(duì)溶劑適應(yīng)性較好，它們作為滲透計(jì)的半透膜使用時(shí)，從二甲基甲酰胺轉(zhuǎn)換成甲苯溶劑，適應(yīng)2小時(shí)后，用動(dòng)態(tài)滲透壓法測(cè)定聚苯乙烯標(biāo)樣(Mn＝41.56×104，日本東洋曹達(dá))的數(shù)均分子量，測(cè)定結(jié)果Mn＝42.2×104與結(jié)定值吻合，而且滲透壓高差H對(duì)體積流速 (dv)/(dt) 作圖的線(xiàn)性關(guān)系很好。它們還比美國(guó)同類(lèi)膜RC52具有較高地低分子截留率。
表1 凝固劑 甲醇乙醇異丙醇正辛醇 滲透性，二甲基甲酰胺中 0.872.66 4.8829.7 G×1013／cm3sg-1 孔直徑／

20 37 47 122 孔隙率／％53 505650 用上述方法制備了平均孔徑20至400

的不同孔徑再生纖維素多孔膜，它們能耐甲苯，四氫呋喃，酮類(lèi)、醇類(lèi)等有機(jī)溶劑及稀酸，稀堿水溶液，可作為半透膜，膜電極，人工腎臟或人工胰臟等醫(yī)用高分子材料。
本發(fā)明的實(shí)施例是6g硫酸鹽纖維素(Mn＝1.9×104)和3g棉花溶于220ml二甲基亞砜中，在N2氣中110℃加熱3小時(shí)，再加入28g多聚甲醛，在115℃下繼續(xù)攪拌2小時(shí)使溶解，經(jīng)過(guò)濾、脫氣后進(jìn)行刮膜(厚度1mm)，再依次在100℃熱風(fēng)干燥箱，室溫通風(fēng)柜中分別放置20分鐘，然后放入到凝固劑中2小時(shí)以上，取出后在60℃平板上干燥3小時(shí)，最后在20%甘油水溶液中鏊懿⒅蠓惺鼓ぐ?，作为甚r瞿碳劣屑狀?、乙醇、逸烕醇、正墟溂等又x薌痢
權(quán)利要求
1、有機(jī)溶劑制備再生纖維素多孔膜的方法，其特征在于
1·1在12.7g多聚甲醛和100ml二甲基亞砜混合溶劑中溶解纖維素；
1·2上述纖維素溶液在平板上流延后，依次置于100℃熱風(fēng)干燥箱，室溫通風(fēng)柜中分別放置20分鐘，再放入到凝固劑中進(jìn)行凝固成膜，所說(shuō)的凝固劑為甲醇，乙醇，異丙醇或正辛醇；
1·3纖維素溶液凝固成膜后，在60-70℃條件下熱處理后再放入到20%甘油中增塑并煮沸使膜剝離。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了由有機(jī)溶劑制備再生纖維素多孔膜的新方法。采用棉花纖維素紙漿和硫酸鹽纖維素(Mn＝0.77～20×104)的多聚甲醛/二甲亞砜溶液刮膜經(jīng)適當(dāng)熱處理后在醇類(lèi)或四氫呋喃中凝固成膜，由此制備了平均孔徑20至400的不同孔徑多孔膜。這些膜孔均勻，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，能耐有機(jī)溶劑及稀酸、稀堿水溶液，用作膜滲透計(jì)的半透膜具有較好的膜對(duì)稱(chēng)性和選擇滲透性，還可作為膜電極或人工腎或人工胰臟等醫(yī)用高分子材料。
文檔編號(hào)B01D53/94GK1038032SQ89103518
公開(kāi)日1989年12月20日 申請(qǐng)日期1989年4月14日 優(yōu)先權(quán)日1988年4月14日
發(fā)明者張俐娜, 程淑玉 申請(qǐng)人:武漢大學(xué)