專(zhuān)利名稱(chēng)：從鹽藻中浸取胡蘿卜素方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于以有機(jī)溶劑為浸取劑從單細(xì)胞鹽藻中提取天然胡蘿卜素的工藝方法及設(shè)備。
本發(fā)明以前，從鹽藻中提取天然胡蘿卜素的方法，是利用采收后的濃藻物(俗稱(chēng)藻糊)加入一種化學(xué)物質(zhì)，勻漿后利用植物油或有機(jī)溶劑直接浸取，雖工藝比較簡(jiǎn)單，但因藻糊含水量大使以后的固液分離困難，采用高速離心機(jī)設(shè)備昂貴，且含鹽較高的藻糊對(duì)設(shè)備腐蝕性強(qiáng)，以致操作成本相當(dāng)高。CN1044277A采用冷凍熱融處理藻糊后，以植物油或動(dòng)物油作浸取劑，鹽藻與溶劑之比為重量比1∶1，制得含胡蘿卜素1%的油溶液。這方法已克服了腐蝕問(wèn)題。但濾渣未作處理浪費(fèi)較大。
本發(fā)明為克服上述缺點(diǎn)，提供了一種以低沸點(diǎn)，易揮發(fā)有機(jī)溶劑從鹽藻中浸取天然胡蘿卜素的工藝方法及設(shè)備。
本本明從鹽藻中浸取胡蘿卜素方法是這樣實(shí)現(xiàn)的，用深冷升華方法得到的凍干藻粉與有機(jī)溶劑以接觸相比(藻重量與溶劑體積之比)為1∶2～4混合。經(jīng)兩級(jí)浸取工序，堿液皂化、蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶。過(guò)濾干燥等工序制得胡蘿卜素晶體產(chǎn)品。
參照附圖1、2、3把含水10～20%的凍干藻粉①加入已裝有有機(jī)溶劑
的帶復(fù)合過(guò)濾網(wǎng)的提取罐②中，藻粉與有機(jī)溶劑接觸相比(藻重量與溶劑體積之比)為1∶2～4。在負(fù)壓條件下或充N(xiāo)2、CO2等非氧化性氣體置換出罐中空氣，攪拌升溫。在40～70℃(最好為50±2℃)情況下保持30分鐘，在不停攪拌情況下打開(kāi)罐下出料口(24)用抽濾方法抽出提取液，提取液經(jīng)過(guò)濾網(wǎng)流入一次提取液貯罐③中。網(wǎng)上的藻渣再與新溶劑進(jìn)行二次浸取，浸取條件與一次相同，二次提取液貯存在二次提取液貯罐④中。作為與新藻粉進(jìn)行第一次浸取之用，留在網(wǎng)上的經(jīng)過(guò)兩次浸取后的藻渣仍在罐內(nèi)用熱風(fēng)吹干。打開(kāi)罐的人孔(25)，把藻渣耙出包裝得藻蛋白產(chǎn)品(26)。
一次提取液在皂化罐⑤中加堿溶液⑥皂化、皂化條件為堿濃度NaOH 10-20%或Na2CO310-30%，皂化相比為(體積比)1∶1。皂化溫度30～50℃。皂化時(shí)間10～30分鐘。皂化后仍在皂化罐⑤中。停攪拌澄清后，分出皂化液貯存在皂化液貯罐⑦中待用。底部的糊狀皂化物抽入薄膜蒸發(fā)器⑧濃縮至原體積的1/8～1/10，放入冷卻結(jié)晶槽⑨中冷卻結(jié)晶，蒸發(fā)冷凝液⑩主要是易揮發(fā)有機(jī)溶劑，回提取罐②作浸取劑用，在冷卻結(jié)晶槽⑨中邊攪拌，邊冷卻，邊加入無(wú)水乙醇
，加量為濃縮液體積的1/4～1/5，經(jīng)30～60分鐘，將帶有晶體的濃縮液放在帶有復(fù)合金屬網(wǎng)的抽濾盤(pán)
上，抽出母液，用少量無(wú)水乙醇對(duì)晶體洗滌。抽濾液連同洗滌液進(jìn)入混合液分餾罐
，分餾出的乙醇
和有機(jī)溶劑
回乙醇罐和有機(jī)溶劑罐待用。洗滌后晶體經(jīng)干燥器
真空干燥，得胡蘿卜素晶體在真空條件包裝成晶體產(chǎn)品
，或?qū)⒕w溶于植物油制成油溶產(chǎn)品
，所得晶體含胡蘿卜素91～95%。
參照附圖2。本發(fā)明所述提取罐②為園筒形結(jié)構(gòu)。內(nèi)有導(dǎo)流筒(26)和攪拌漿(27)。園筒上部為橢園形封帽，封帽上中心位置安裝有可變轉(zhuǎn)速的轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)(28)，周?chē)糠珠_(kāi)有藻粉進(jìn)口(21)、溶劑進(jìn)口(20)、抽真空口(22)、放空口(29)筒身及底部有可通入蒸汽的夾套(30)，在筒體上部及底部有蒸氣進(jìn)口(31)、(32)，(或稱(chēng)熱風(fēng)進(jìn)口)在筒體下端有人孔(25)(或稱(chēng)排渣孔)。筒底部為橢園形、球形、蝶形或平底封頭，在筒體內(nèi)下部安裝有支承花板(33)，在花板上有過(guò)濾網(wǎng)(23)，過(guò)濾網(wǎng)與人孔底邊可在同一水平位置或高于人孔底邊5～10mm，在筒底部有冷凝液出口(34)和出料口(24)，另外筒體上還應(yīng)有接真空表和溫度表的接管，筒體的高與直徑之比為0.8～1.5，蒸汽進(jìn)口管(32)均布5～10mm小孔。
參照附圖3，本發(fā)明所述浸取流程如下凍干藻粉與有機(jī)溶劑以重量體積比1∶2～4的比例分別從藻進(jìn)口(21)和溶劑進(jìn)口(20)進(jìn)入提取罐中，從抽真空口(22)抽出空氣或充非氧化性氣體置換出空氣，攪拌升溫浸取，浸取后通過(guò)抽濾，一次浸進(jìn)液由出料口(24)通過(guò)管線(xiàn)打入一次浸取液貯罐③。一次浸取液通過(guò)管線(xiàn)(26)轉(zhuǎn)入皂化罐⑤;二次浸取后浸取液進(jìn)入二次浸取液貯罐④通過(guò)管線(xiàn)(27)從溶劑進(jìn)口
進(jìn)入浸取罐，浸取液貯罐③④也必須抽真空。本發(fā)明所述兩次浸取工序是間斷操作，集浸取、抽濾、干燥為一體，先進(jìn)行一次浸取，后進(jìn)行二次浸取，然后抽濾、干燥、耙出，再重復(fù)浸取過(guò)程。所述過(guò)濾網(wǎng)可以用濾布，也可以是復(fù)合金屬網(wǎng)。現(xiàn)國(guó)產(chǎn)復(fù)合金屬網(wǎng)規(guī)格齊全，能承受壓力1MPa/cm2，承壓孔徑不變，更適合于本發(fā)明浸取抽濾用。
本發(fā)明所述冷卻結(jié)晶過(guò)程中加無(wú)水乙醇可促使胡蘿卜素結(jié)晶的產(chǎn)生，皂化作用是為使細(xì)胞之間的粘稠物溶于堿而除去，便于蒸發(fā)和結(jié)晶工序的進(jìn)行。
本發(fā)明所述有機(jī)溶劑可以是石油醚、乙醚、丙酮、四氯化碳、甲苯、乙酸乙酯。若晶體產(chǎn)品中殘余溶劑量大于50ppm，可把晶體加入其重量十倍的乙酸乙酯中溶介、重結(jié)晶。
本發(fā)明工藝方法優(yōu)點(diǎn)是溶劑、洗滌劑都循環(huán)使用，最終產(chǎn)品為藻蛋白產(chǎn)品和胡蘿卜素晶體，晶體通過(guò)油溶可制得國(guó)際通用標(biāo)準(zhǔn)的10%22%、30%等各種規(guī)格的油懸浮液產(chǎn)品，充分利用了原料，整個(gè)工藝完整，適于工業(yè)上推廣應(yīng)用。


附圖1為以有機(jī)溶劑從鹽藻中浸取胡蘿卜素工藝流程示意圖。
附圖2為浸取罐結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖3為兩級(jí)浸取流程示意圖。
實(shí)施例取凍干藻粉150g與SY1021-67香花溶劑油600ml(重量體積比為1∶4)，裝入帶有復(fù)合金屬網(wǎng)的提取罐中，抽出上部空氣，在負(fù)壓下加熱至50±2℃，并攪拌浸取30分鐘，打開(kāi)罐下出料口，抽出一次浸取液，再加入600ml香花溶劑油，進(jìn)行第二次浸取，兩次浸取后的藻渣，鼓入熱風(fēng)，對(duì)藻渣干燥后，打開(kāi)人孔耙出，得干藻渣148g(含水5%)。
把第一次浸取液放入帶攪拌機(jī)構(gòu)的皂化罐中，加入同體積的20%Na2CO3溶液，在50±2℃皂化30分鐘，澄清分出皂化液回用，把皂化后的浸取液放入旋轉(zhuǎn)膜蒸發(fā)器。蒸發(fā)及濃縮至原體積的1/8，通過(guò)冷卻結(jié)晶，加入20ml無(wú)水乙醇，結(jié)晶后倒入帶復(fù)合金屬網(wǎng)的抽濾盤(pán)上把結(jié)晶母液抽出，用少量無(wú)水乙醇在盤(pán)上洗滌晶體，母液分餾回收，晶體送入真空干燥器干燥后得胡蘿卜素晶體2.8g。二次的總浸取率95.1%(以渣計(jì))。
晶體中溶劑殘余量＜50ppm，AS≤3ppm，pb≤10ppm，晶體純度為94.2%。
權(quán)利要求
1.一種從鹽藻中浸取胡蘿卜素方法及設(shè)備，所述方法是將用深冷升華方法得到的凍干藻粉與低沸點(diǎn)、易揮發(fā)有機(jī)溶劑按比例混合，在40～70℃攪拌浸取30分鐘，過(guò)濾分離，分離出的浸取液蒸發(fā)結(jié)晶得胡蘿卜素晶體，本發(fā)明特征在于A、采用兩級(jí)浸取工藝、藻與溶劑接觸相比(重量體積比)為1∶2～4；B、經(jīng)兩次浸取后，抽濾、干燥得藻蛋白產(chǎn)品；C、一次浸取液用堿溶液皂化；D、冷卻結(jié)晶工序添加無(wú)水乙醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從鹽藻中浸取胡蘿卜素方法及設(shè)備，其特征在于皂件條件為;堿溶液采用10～20%NaOH溶液或10～30%Na2CO3溶液，皂化相比(體積比)為1∶1，皂化溫度30～50℃時(shí)間10～30分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從鹽藻中浸取胡蘿卜素方法及設(shè)備，其特征在于冷卻結(jié)晶工序加入無(wú)水乙醇的量為濃縮物體積的1/4～1/5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從鹽藻中浸取胡蘿卜素方法及設(shè)備、其特征在于浸取工序在負(fù)壓條件或充N(xiāo)2、CO2等非氧化性氣體趕掉空氣條件下進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從鹽藻中浸取胡蘿卜素方法及設(shè)備，其特征在于一次浸取液經(jīng)皂化、濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾洗滌、干燥得含胡蘿卜素91～95%的晶體。
6.一種從鹽藻中浸取胡蘿卜素方法及設(shè)備，所述設(shè)備浸取罐為園筒形結(jié)構(gòu)，內(nèi)有導(dǎo)流筒(26)和攪拌漿(27)，筒體上部為橢園形封帽，封帽上有轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)(28)、藻粉進(jìn)口(21)，溶劑進(jìn)口(20)、抽真空口(22)、放空口(29)、筒體上部及底部有蒸汽進(jìn)口(31)(32)、筒底部為橢園形、球形、蝶形或平底封頭，筒底部還有出料口(24)和冷凝液出口(34)，本發(fā)明特征在于筒體及底部設(shè)有蒸汽夾套(30)，在筒體內(nèi)下部安裝有支承花板(33)，在花板上有過(guò)濾網(wǎng)(23)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述從鹽藻中浸取胡蘿卜素方法及設(shè)備，其特征在于所述浸取罐之過(guò)濾網(wǎng)與設(shè)在筒體下端的人孔(25)的底邊在同一水平位置或高于人孔底邊5～10mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述從鹽藻中浸取胡蘿卜素方法及設(shè)備，其特征在于所述浸取罐筒體高與直徑之比為0.3～1.5。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述從鹽藻中浸取胡蘿卜素方法及設(shè)備。其特征在于所述浸取罐內(nèi)之過(guò)濾網(wǎng)可以是濾布或復(fù)合金屬網(wǎng)。
全文摘要
一種從鹽藻中浸取胡蘿卜素方法及其設(shè)備，它是采用低沸點(diǎn)、易發(fā)揮有機(jī)溶劑為浸取劑，以藻重量與溶劑體積之比為1∶2～4，浸取溫度40～70℃，保持半小時(shí)，抽濾干燥得藻渣產(chǎn)品，可作食品或飼料工業(yè)添加劑，提取液經(jīng)皂化、濃縮、結(jié)晶、洗滌、干燥得含91～95％胡蘿卜素晶體，晶體經(jīng)油溶可制成國(guó)際通用10％、22％、30％等各種規(guī)格的油懸浮液產(chǎn)品。本工藝充分利用藻粉和浸取劑原料，工藝完整，其設(shè)備浸取罐為自制結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，成本低。適于工業(yè)上推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)B01D11/02GK1059715SQ9110506
公開(kāi)日1992年3月25日 申請(qǐng)日期1991年7月29日 優(yōu)先權(quán)日1991年7月29日
發(fā)明者滕景琪, 孟吉春, 夏樹(shù)海, 付昌喜 申請(qǐng)人:天津市房地產(chǎn)開(kāi)發(fā)經(jīng)營(yíng)集團(tuán)塘沽總公司