專利名稱：硅酸鹽的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及堿金屬硅酸鹽顆粒的制造，此顆粒適于加入到洗滌劑配方制劑中。此方法使用堿金屬硅酸鹽溶液作為原料。
用于機(jī)械洗餐具的洗滌劑組合物通常需要能在洗滌液中提供相當(dāng)大堿性的組分。具有SiO2/M2O摩爾比為由約1.5∶1、優(yōu)選由1.8∶1至約3.3∶1、優(yōu)選至2.2∶1的堿金屬硅酸鹽特別適于此用途，并且可以保護(hù)玻璃器皿不受腐蝕。
織物洗滌組合物也需要存在有堿金屬硅酸鹽，并且市場(chǎng)需求驅(qū)使此等組合物朝向使用更高堆積密度的產(chǎn)品。通常此等組合物具有高于700克/升的堆積密度，優(yōu)選高于850克/升，更優(yōu)選高達(dá)1.0千克/升。一般，所制造的此等組合物中不含磷酸鹽，并且此一途經(jīng)要求存在有其他助劑，例如沸石。當(dāng)以含硅酸鹽的漿液進(jìn)行噴霧干燥時(shí)，后一組分形成不溶性團(tuán)聚體，因此就需要使得按劑量的硅酸鹽具有適當(dāng)?shù)亩逊e密度。在噴霧干燥步驟中，單獨(dú)形成的粉末狀或顆粒狀堿金屬硅酸鹽具有較低的堆積密度，例如約650克/升，并且有結(jié)塊的趨向，而且易生粉塵。
應(yīng)用US 3875282(Stauffer Chemical Co.)和US 3931036(Philadelphia Quartz Co.)所述的方法，可以利用壓實(shí)方法將堿金屬硅酸鹽制成顆粒狀?？梢缘玫蕉逊e密度約900克/升的顆粒，但顆粒形狀不是最佳，因?yàn)樗莵?lái)自破碎的壓制的條片;在搬運(yùn)時(shí)由于顆?；ハ嗯鲎捕深w粒邊緣部分形成更多細(xì)粉末。在實(shí)踐中，利用壓實(shí)方法所得最高堆積密度只有約850克/升。
本發(fā)明提供一種方法，該方法是將一種堿金屬硅酸鹽成形，以單一的干燥和造粒步驟制成顆粒;所述溶液含約30-53%(重/重)堿金屬硅酸鹽，優(yōu)選含40-53%(重/重)，其SiO2∶M2O摩爾比為1.5∶至3.3∶1，優(yōu)選1.8至2.2∶1，更優(yōu)選1.9至2.1∶1，最優(yōu)選約2.0∶1，所成顆粒平均粒徑約0.2-2毫米，該方法是將硅酸鹽溶液送入一個(gè)鼓形容器，其中有多個(gè)旋轉(zhuǎn)臂，該臂位于鼓的內(nèi)表面附近，該處溫度為約150-200℃，向鼓中通入氣體，其溫度為約175-250℃。優(yōu)選，氣體通入位置靠近硅酸鹽溶液的通入位置。這樣，氣體與液體是以并流方式送入鼓中，這樣使整個(gè)鼓中具有利的溫度分布，亦即有大量液體存在之處溫度較高，在顆粒形成之處溫度較低。所用氣體的種類并不十分重要，但它必須是不與硅酸鹽溶液反應(yīng)，優(yōu)選是用空氣。
優(yōu)選方式是將硅酸鹽液體送入該鼓的一邊的上部，氣體則送入鼓的下部，常見(jiàn)的堿金屬是鈉，本發(fā)明特別著重于硅酸鈉。然而，本發(fā)明方法也適用于硅酸鉀和硅酸鋰造粒。
本方法的一項(xiàng)具體特征，就是所成的較細(xì)和較粗的處于0.2-2毫米范圍之外的篩出組分可以再循環(huán)加入硅酸鹽溶液中。這些部分可以加入到硅酸鹽溶液中而不需進(jìn)一步加工，例如磨碎，即使它們不能溶解于該溶液中，也可以由此而再循環(huán)。優(yōu)選將平均粒徑小于0.2毫米的顆粒再循環(huán)的方式是將它們與氣流一起或在靠近氣流處送入鼓中，這樣在鼓壁上結(jié)塊的情況減至最低。
具較高堆積密度的一類洗滌劑配方制品，即高于850克/升，是準(zhǔn)備應(yīng)用于機(jī)械洗餐具和織物洗滌。其堆積密度可以比上述數(shù)值高出很多，但通常不超過(guò)1000克/升。具較高堆積密度的洗衣粉的制備見(jiàn)之于多項(xiàng)專利文件中。EPA 0367339(Unilever)記載了一種兩步方法，其按序使用一臺(tái)高速混合-增密度機(jī)和一臺(tái)中速造粒-增密度機(jī)。所述方法使用特定的起始物料。在EPA0220024(Procter & Gamble)中描述了一種方法，即應(yīng)用噴霧干燥的洗衣粉為原料，應(yīng)用輥?zhàn)訅簩?shí)機(jī)將其壓實(shí)加工。一般，適用于本發(fā)明的洗滌劑配方中含有約0.1-40%(重量)的表面活性劑，約10-70%(優(yōu)選20-50%)(重量)的助洗劑，例如沸石，檸檬酸鹽，NTA等。
本發(fā)明提供一種方法，該方法可以以單一步驟形成堿金屬硅酸鹽顆粒。這些硅酸鹽可以制成具所需的高堆積密度和物理性質(zhì)，使之適用于機(jī)械洗餐具和后加入織物洗滌劑中。
此外，該等洗滌劑配方中可以含有聚合物物料，用于使各成分穩(wěn)定化或者在洗滌中提供有益作用，例如懸浮污垢。此外，它們可以促進(jìn)洗滌液中存在的組分的分散作用，這些組分如熒光劑、殺菌劑、特別是硅酸鹽組分。該硅酸鹽組分除提供洗滌液中一定程度的堿度之外，還起到減輕洗滌機(jī)械的腐蝕的作用和餐具洗滌時(shí)高堿度對(duì)玻璃器皿作用的保護(hù)作用。
一般而言，與本發(fā)明堿金屬硅酸鹽可以合用的洗滌劑活性物或助洗劑并沒(méi)有限制。因此，洗滌劑活性物(即表面活性劑)可以選自陰離子、非離子、兩性、兩性離子型的或它們的混合物。陰離子和非離子表面活性劑可以單獨(dú)使用或混合使用。適用的表面活性劑例如水溶性的具C8-C22烷基的堿金屬有機(jī)硫酸鹽和磺酸鹽。烷基硫酸鹽可以將得自天然源如牛羊脂或椰子油高級(jí)C8-C18醇硫酸化而制得。烷基(C9-C20)苯磺酸鈉和鉀，特別是直鏈仲烷基(C10-C15)苯磺酸鈉是優(yōu)選的表面活性劑。適宜的非離子表面活性劑包括具疏水基和活性氫原子的化合物，例如脂族醇、酸、酰胺或烷基酚與烯化氧特別是單獨(dú)的環(huán)氧乙烷或其與環(huán)氧丙烷混合物的反應(yīng)產(chǎn)物。
測(cè)試方法堆積密度在圓筒(高/直徑比率約為2)中充入粉末，至量準(zhǔn)的體積約1升，然后將樣品稱重。
球磨易碎性(BMF)測(cè)定在高剪切混合條件下顆粒的破損情況。
將顆粒樣品篩分，去掉過(guò)大的(＞1200微米)和過(guò)小的(＜200微米)部分，然后分為兩份。一份用于篩分法測(cè)粒度分布。另一份放入球磨機(jī)中。
球磨機(jī)是10×10厘米圓筒，有50個(gè)1厘米直徑的瓷球，以90轉(zhuǎn)/分鐘運(yùn)轉(zhuǎn)，同時(shí)有16°的下傾斜度。研磨5分鐘后，將樣品取出篩分，測(cè)其粒度分布。＜200微米細(xì)顆粒增多的百分率，表示為BMF(球磨易碎性)。
粒徑用標(biāo)準(zhǔn)篩測(cè)定(Retsch)。
由一具體實(shí)例來(lái)闡明本發(fā)明方法，但并非限定本發(fā)明。附圖
是所用造粒設(shè)備的縱剖面示意圖。
所用設(shè)備包括臥式安裝的雙壁筒形鼓1。有熱油通過(guò)夾層壁腔2，使鼓的內(nèi)表面加熱至所需溫度。此鼓長(zhǎng)2米，直徑0.35米。沿筒的長(zhǎng)軸置有轉(zhuǎn)軸3，其上有約100個(gè)臂4，沿其長(zhǎng)度均勻分布，在每一接觸點(diǎn)固定有4個(gè)臂。這些臂的端部有槳形板，其沿著該內(nèi)壁延伸，并幾乎與內(nèi)壁接觸。軸的轉(zhuǎn)速為1100轉(zhuǎn)/分鐘。
所用硅酸鈉溶液，其SiO2/Na2O摩爾比為2∶1，密度為1.56千克/升，即46%(重/重)，將其從鼓的一邊在軸上方的入口5噴入鼓中，其噴量約110升/小時(shí)，溫度60℃。用熱交換(未示出)將空氣加熱至220℃，從位于同一邊的軸附近和靠近硅酸鹽溶液送入點(diǎn)的入口6送入鼓中，流量為700立方米/小時(shí)。通過(guò)鼓的另一邊的出口7使顆粒狀硅酸鹽成品和空氣送出。鼓壁溫度保持在175℃。
硅酸鹽溶液由于空氣運(yùn)動(dòng)的力而迅速打碎成小液滴，然后由于槳片的轉(zhuǎn)動(dòng)能量而沖擊到鼓壁上。當(dāng)這些小液滴由于空氣的作用力而在鼓內(nèi)向前移動(dòng)時(shí)，繼續(xù)不斷地沖擊到鼓壁上。
從鼓的最低處取出硅酸鹽成品，并且基本上呈球形顆粒，其粒度分布為小于200微米 40%(重量)200-1000微米 50%(重量)大于1000微米 10%(重量)所得產(chǎn)品可以自由流動(dòng)，不會(huì)粘附在鼓壁上和運(yùn)動(dòng)的機(jī)件上。其含水量為22%(重/重)，堆積密度為1.0千克/升，大于200微米顆粒的球磨磨耗低于0.5%。將產(chǎn)品在旋風(fēng)分離器中與空氣和水蒸汽分開(kāi)后，篩分出粒徑0.2-2.0毫米的目的產(chǎn)品。不在此粒徑范圍的產(chǎn)品再循環(huán)，加入到硅酸鹽溶液中。
在一對(duì)比實(shí)例中，硅酸鹽溶液以環(huán)境溫度送入到鼓中，鼓壁保持在250℃，干燥用空氣為300℃。所得產(chǎn)品的堆積密度為400-500克/升，呈玻璃狀碎片狀，流動(dòng)性不良。進(jìn)行磨耗時(shí)，很容易破碎開(kāi)。
向鼓中送入硅酸鹽溶液和空氣的位置并非十分重要，只要溶液與空氣可以接觸并可將溶液破開(kāi)成為小滴即可。因此，溶液可以是噴入鼓中，或者以整注液流送入并由氣流將之破成小滴。溶液和空氣可以在鼓端的平板部分送入，也可在圓筒形鼓壁處送入。
再循環(huán)的細(xì)顆?？梢耘c空氣流一起送入，或靠近空氣流送入，于是在空氣流接觸硅酸鹽溶液之前，先使那些細(xì)顆粒流態(tài)化。此一方式使壁上結(jié)塊減至最小。
權(quán)利要求
1.一種制備堿金屬硅酸鹽顆粒的方法，該方法是以單一的干燥和造粒步驟將含約30-53%(重/重)、SiO2∶M2O摩爾比在1.5∶1至3.3∶1范圍的堿金屬硅酸鹽溶液制成粒度約0.2-2毫米范圍的顆粒，其中所述硅酸鹽溶液是送入一個(gè)靠近其內(nèi)表面有多個(gè)旋轉(zhuǎn)臂的鼓形容器中，所述內(nèi)表面溫度為約150-200℃，同時(shí)向該鼓中送入溫度為約175-250℃范圍的氣體。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述溶液含有40-53%(重/重)的堿金屬硅酸鹽。
3.權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于所述氣體的通入位置鄰近硅酸鹽溶液的通入位置。
4.權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所述硅酸鹽溶液是送入該鼓的上部區(qū)域，所述氣體是送入該鼓的下部區(qū)域。
5.權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所用的氣體是空氣。
6.權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所述硅酸鹽的SiO2∶M2O摩爾比為1.8∶1至2.2∶1。
7.權(quán)利要求6的方法，其特征在于所述摩爾比為1.9∶1至2.1∶1。
8.權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所述堿金屬硅酸鹽是硅酸鈉。
9.權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)的方法，其特征在于所述顆粒中平均粒徑為小于0.2毫米和大于2毫米的部分被再循環(huán)。
10.權(quán)利要求9的方法，其特征在于所述平均粒徑小于0.2毫米的顆粒在再循環(huán)時(shí)是將之與該氣流一起送入鼓中或?qū)⒅椭猎摴闹锌拷摎饬鞯牟课弧?br> 11.由權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)的方法所制造的堿金屬硅酸鹽顆粒。
12.一種加入有權(quán)利要求11的堿金屬硅酸鹽顆粒的洗滌劑組合物。
全文摘要
以單一步驟將堿金屬硅酸鹽溶液成型為顆粒。將加熱的該溶液噴入一個(gè)加熱的鼓形容器中，該鼓具有多個(gè)固定在快速旋轉(zhuǎn)的中心軸上的臂。將氣體(優(yōu)選用空氣)加熱到150—200℃，將之與該硅酸鹽溶液一同送入，從鼓的另一端得到成為顆粒的產(chǎn)品。
文檔編號(hào)B01J2/12GK1068277SQ9210543
公開(kāi)日1993年1月27日 申請(qǐng)日期1992年7月1日 優(yōu)先權(quán)日1991年7月2日
發(fā)明者F·德?tīng)栱f爾, T·J·奧辛加, J·P·H·特尼森, J·M·弗蘭肯 申請(qǐng)人:尤尼利弗公司