專利名稱：制備富氧產(chǎn)物流的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由含氧、氮成分的混合氣如空氣，借助變壓吸附(PSA)而獲得富氧氣的方法。
變壓吸附系統(tǒng)及方法已被廣泛使用于從混合氣(包括空氣)制備富氧流，且許多此種系統(tǒng)和方法已被采用。
在如此系統(tǒng)中利用相當(dāng)短循環(huán)周期是有優(yōu)點(diǎn)的，這是因?yàn)樵诟痰臅r(shí)間內(nèi)能很好地利用分子篩材料吸附某一成分。短的循環(huán)周期一般使用更細(xì)的分子篩材料顆粒尺寸以減少擴(kuò)散阻力。典型的短循環(huán)周期實(shí)例請(qǐng)見美國(guó)專利4194891及4194892。采用上述專利方法可增加氧氣產(chǎn)量，但回收率相當(dāng)?shù)停瑑H為10-20%。
傳統(tǒng)的真空PSA方法可得較高的氧氣回收率(50-60%)，但產(chǎn)率稍低。傳統(tǒng)的三床PSA方法產(chǎn)率不很高;舉一例子，床尺寸系數(shù)為2000-2600Kg沸石/噸氧氣/天。
最好，人們顯然都希望借助更快的循環(huán)周期和更細(xì)的分子篩顆粒而獲得高的產(chǎn)率及用傳統(tǒng)的更經(jīng)濟(jì)簡(jiǎn)單的三床系統(tǒng)方法得到高的回收率。
本發(fā)明的PSA方法通過解決了已有技術(shù)的缺點(diǎn)而獲得富氧產(chǎn)物，它具有高的氧氣回收率及高的產(chǎn)率，且降低成本并保持簡(jiǎn)單操作。
本發(fā)明系統(tǒng)采用短循環(huán)周期而很好利用分子篩材料，僅需兩個(gè)床，因而大大簡(jiǎn)化了已有技術(shù)中的高回收率的三床法。
正如后面所敘述，本發(fā)明的另一特征是利用連續(xù)或近于連續(xù)運(yùn)行的真空泵和兩個(gè)吸附塔系統(tǒng)以節(jié)省能耗。這一特征可通過進(jìn)行部分或整體平衡過程來(lái)完成，在這過程中，來(lái)自第一塔的出口端的富氧流供給第二塔的出口端，同時(shí)從第一塔的入口端解吸出富氮?dú)怏w。用這種方式，真空泵在至少部分平衡期間及剩余步驟期間一直運(yùn)行著。因?yàn)檎婵毡迷谡麄€(gè)循環(huán)期間連續(xù)或幾近連續(xù)運(yùn)行，所以它的利用率和它的功率消耗達(dá)最佳。
因此，具有高回收率和產(chǎn)率的二床PSA法借助較細(xì)沸石分子篩料顆粒、如20-35篩目，甚至較大顆粒如8-12篩目在少于40秒、最好在15-25秒內(nèi)的短循環(huán)時(shí)間內(nèi)得以完成。使用真空解吸時(shí)，壓力擺動(dòng)范圍小于300乇，最好200乇，而最大生產(chǎn)壓力小于5psig、最好小于3psig。
在本發(fā)明的第一實(shí)施例中，該方法對(duì)每個(gè)完整的循環(huán)總共分6個(gè)步驟進(jìn)行。在步驟第一至第三中，第一塔由真空泵連續(xù)抽真空，且在步驟4到步驟6中，用真空泵對(duì)第二塔進(jìn)行抽真空。于是在該實(shí)施例中，真空泵在整個(gè)循環(huán)周期中一直在使用。在步驟1和4中，即壓力平衡步驟中，氣體經(jīng)抽空從一個(gè)塔進(jìn)入另一個(gè)塔;在步驟2和5中，不抽空的塔從產(chǎn)物貯器接收回充的氣體;而在步驟3和6中，不抽空的塔接收饋入氣體并產(chǎn)生產(chǎn)物，同時(shí)產(chǎn)物氣體用來(lái)吹洗真空塔。
在本發(fā)明的第二個(gè)實(shí)施例中，該方法對(duì)每個(gè)完整的循環(huán)總共分8個(gè)步驟進(jìn)行。在步驟1到4中，第一個(gè)塔由真空泵連續(xù)地抽真空，而在步驟5到8中，第二個(gè)塔由真空泵連續(xù)地抽真空。因此，在該實(shí)施例中，真空泵在整個(gè)循環(huán)周期中也一直在利用。在步驟1和5中，即壓力平衡步驟中，氣體經(jīng)抽空從一個(gè)塔進(jìn)入另一個(gè)塔;在步驟2和6中，不抽真空的塔從產(chǎn)物貯器接收回充氣體;在步驟3和7中，不抽空的塔接收饋入氣體并產(chǎn)生產(chǎn)物;而在步驟4和8中，不抽空的塔繼續(xù)接收饋入氣體并產(chǎn)生產(chǎn)物，同時(shí)產(chǎn)物氣體用來(lái)吹洗真空塔。換言之，該實(shí)施例的循環(huán)周期，除了它包含不抽真空的塔產(chǎn)生產(chǎn)物而另一真空塔抽空而沒有吹洗的步驟外，與第一實(shí)施例的循環(huán)是相同的。該實(shí)施例的循環(huán)比第一實(shí)施例的循環(huán)更有效。
在本發(fā)明的第三實(shí)施例中，該方法對(duì)每個(gè)完整的循環(huán)周期進(jìn)行總共10個(gè)步驟。在步驟2到5中第一個(gè)塔由真空泵連續(xù)進(jìn)行抽真空，而在步驟7至10中，第二個(gè)塔由真空泵連續(xù)進(jìn)行抽真空。于是，在該實(shí)施例中，真空泵在操作循環(huán)周期的10個(gè)步驟中的8個(gè)步驟期間得到利用。在壓力平衡步驟的步驟1和6中，氣體從剛完成產(chǎn)物的塔進(jìn)入另一塔;在步驟2和7，也是壓力平衡步驟，其中氣體從抽空的塔進(jìn)入另一塔;在步驟3和8中，不抽空的塔從產(chǎn)物貯器接收回充氣體;在步驟4和9中，不抽空的塔接收饋入氣體并產(chǎn)生產(chǎn)物;在步驟5和10中，不抽空的塔繼續(xù)接受饋入氣體，同時(shí)產(chǎn)物氣體用來(lái)吹洗真空塔。于是，該實(shí)施例的循環(huán)周期，除了它包含一個(gè)不抽真空的平衡步驟外，與第二實(shí)施例的循環(huán)周期是相同的。該實(shí)施例的優(yōu)點(diǎn)在于在平衡過程中提供氣體的床擾動(dòng)更小，因?yàn)楫?dāng)床與與床之間的壓差達(dá)最大時(shí)，該床在平衡過程的早期并不承受兩端的減壓。


圖1為本發(fā)明的示意流程圖;
圖2A-圖2E表示本發(fā)明第一實(shí)施例的一個(gè)塔循環(huán)周期;
圖3A-圖3H表示本發(fā)明第二實(shí)施例的一個(gè)塔循環(huán)周期;
圖4A-圖4J表示本發(fā)明第三實(shí)施例的一個(gè)塔循環(huán)周期;
本發(fā)明的第一實(shí)施例的循環(huán)周期將參照?qǐng)D1所示流程圖和圖2的塔循環(huán)周期進(jìn)行詳細(xì)描述。
首先參閱圖1和圖2A-圖2F，這里顯示了一種從主要包含氧和氮的氣體如空氣連續(xù)生產(chǎn)富氧氣體流的系統(tǒng)。兩個(gè)吸附塔A和B中都包含能夠有選擇性地吸附氮的吸附劑。
在本發(fā)明的所有方法的實(shí)施例中，兩吸附塔裝填著相當(dāng)細(xì)的沸石顆粒，即約8-35篩目(粒度)，最好約12-20粒度。典型的沸石篩料可使用呈球?；蛲枇?可從各種沸石制造商獲得)。方法實(shí)施例的每個(gè)步驟的控制能用傳統(tǒng)的手段進(jìn)行調(diào)節(jié)，如用定時(shí)器控制標(biāo)準(zhǔn)商用設(shè)計(jì)的電磁操作閥。
第一實(shí)施例步驟1中圖2A所示，閥門1A、2A關(guān)閉，從而隔絕第一塔A的下端即入口端。在塔A的頂端即出口端，閥4A、5A關(guān)閉，閥3A開啟。對(duì)第二塔B而言，閥9B、10B關(guān)閉;因而來(lái)自塔B出口的氣體通過閥3A進(jìn)入塔A的出口，并由閥8B控制氣流。此時(shí)在步驟1中，塔B入口端的閥6B關(guān)閉而閥7B開啟，因而氣體從塔B的入口端被真空泵16吸出。
在此步驟期間，原先較塔A壓力高的塔B之壓力使二塔中的壓力基本相等。就是說，在步驟1開始時(shí)塔B的壓力可為約1010乇(4.84psig)正壓，且減少至步驟1結(jié)束時(shí)的約500乇(-5.03psig)，而塔A的壓力從步驟1起始時(shí)的約200乇(-10.83psig)升至470乇(-5.61psig)。因此，步驟1結(jié)束時(shí)，塔間壓力基本平衡。步驟1極快進(jìn)行，一般用2-6秒，最好約4秒鐘。
步驟2中，閥3A關(guān)閉，閥5A，24開啟，同時(shí)來(lái)自貯器18的富氧產(chǎn)物氣體進(jìn)入塔A的出口并由計(jì)量閥26控制回充塔A、進(jìn)一步升高塔A之壓力，具體而言，因?yàn)楫a(chǎn)物貯器中的壓力約為800乇，塔A中的壓力從470乇(-5.61psig)繼續(xù)增加至約660乇(-1.93psig)。同時(shí)，氣體仍借助真空泵16通過開啟的閥門7B從塔B的入口抽出，塔B的壓力繼續(xù)減少。在步驟2中，該壓力可從500乇(-5.03psig)減少至約450乇(-6.00psig)。同樣，步驟2所用時(shí)間極短，一般為1-5秒，最好為3秒。
步驟3中，閥1A開啟，空氣或其它主要含氧、氮的進(jìn)氣在一預(yù)設(shè)定進(jìn)氣壓力下通過管道14引入塔A的入口。入口壓力可變化但理想上具有3-7psig的最小預(yù)設(shè)定壓力值，最好為約5psig。在塔A出口處，閥5A關(guān)閉，閥4A打開，因此進(jìn)氣流經(jīng)塔A，在該處氮?dú)獗晃?，而后富氧流產(chǎn)物氣體從塔A的出口端流過閥4A，逆止閥11及管道20到達(dá)產(chǎn)物貯器18。在此制備濃縮氧氣產(chǎn)物步驟期間，塔A中的壓力可從660乇(-1.93psig)增加至約1010乇(4.84psig)。同時(shí)，在步驟3中，氣體繼續(xù)借助真空泵16從塔B的入口端抽出從塔B解吸或抽空富氮?dú)怏w。同時(shí)隨著塔B在其入口端的解吸，閥10B及24開啟同時(shí)富氧產(chǎn)物流被引至塔B的出口端以吹洗塔B。富氧產(chǎn)物氣流量用計(jì)量閥26控制。因而塔B即可借助富氧氣流引至其出口端而吹洗，而同時(shí)氮濃縮氣從其入口端抽出而解吸。因此，當(dāng)真空泵16不間斷地連續(xù)抽吸時(shí)塔B的壓力持續(xù)減少，從約450乇(-6.10psig)減至約200乇(-10.83psig)。步驟3也進(jìn)行得相當(dāng)快，循環(huán)時(shí)間一般為10-25秒，最好約18秒。
接著進(jìn)行步驟4，將塔A的較高壓力氣輸入塔B時(shí)，壓力再次走向平衡。這通過關(guān)閉塔A出口端的閥4A并開啟閥3A來(lái)進(jìn)行。在塔B出口端，閥10B關(guān)閉，因此氣體從塔A流至塔B，壓力平衡由計(jì)量閥8B控制。同時(shí)，當(dāng)然要關(guān)閉塔A進(jìn)口端的閥1A以切斷進(jìn)氣并開啟閥2A，從而氣體可從塔A的進(jìn)口端經(jīng)由真空泵16抽出。塔B的入口端因關(guān)閉閥7B而完全隔絕。
因此，在步驟4，塔A、B中的壓力近似平衡，塔A的壓力從約1010乇(4.84psig)減至約500乇(-5.03psig)，而塔B的壓力從約200乇(-10.83psig)增至約470乇(-5.61)。步驟4在約2-6秒內(nèi)完成，最好4秒。
步驟5中，閥3A關(guān)閉，因而完全關(guān)閉塔A的出口端，而氣體繼續(xù)從塔A進(jìn)口端抽出使壓力下降，一般從500乇(-5.03psig)降至450乇(-6.00psig)。閥10B、28開啟，富氧產(chǎn)物從產(chǎn)物貯器18進(jìn)入塔B由計(jì)量閥30控制回充該塔便使塔B中的壓力從約470乇(-5.6lpsig)增至約660乇(-1.93psig)。如步驟2一樣，回充步驟也在1-5秒、最好在約3秒內(nèi)完成。
最后在步驟6中，閥6B開啟，從而將有壓力的進(jìn)氣引入塔B入口。閥9B開啟從而富氧產(chǎn)物從塔B流經(jīng)由逆止閥12、而后經(jīng)管道20流至貯器18。
在步驟6中，由計(jì)量閥26控制，閥24、5A開啟允許富氧氣進(jìn)入塔A的出口而吹洗塔A。同時(shí)，隨著塔A的吹洗，氣體繼續(xù)靠真空泵16從塔A的入口排出以解吸或抽空富氮?dú)怏w。一般，塔A的壓力再次從約450乇(-6.00psig)減少至200乇(-10.83psig)，而塔B的壓力從約660(-1.93psig)增至約1010乇(4.84psig)。步驟6的進(jìn)行時(shí)間可為10-25秒，最好18秒。
在步驟6完成后，在連續(xù)循環(huán)基礎(chǔ)上重復(fù)以上全部步驟，在每一步驟期間經(jīng)由閥32持續(xù)從產(chǎn)物貯器18得到富氧產(chǎn)物。
可以看到，在這一實(shí)施例中，真空泵16是連續(xù)利用來(lái)交替地從兩塔排除氣體，因而能有效地利用并使循環(huán)周期的能耗減至最小。
現(xiàn)在轉(zhuǎn)到圖3，它顯示了一種圖2所示基本循環(huán)的修改方案。圖3中的步驟1、2、5和6分別相同于圖2循環(huán)中的步驟1、2、4和5。圖3循環(huán)的步驟3，除了此間塔B不用產(chǎn)物氣吹洗外，與圖2循環(huán)的步驟3類。同樣，圖3循環(huán)的步驟7不同于圖2循環(huán)的步驟6在于在圖3循環(huán)的步驟7期間塔A不吹洗。其結(jié)果是在圖3循環(huán)的步驟3期間保持閥10B和24關(guān)閉而步驟7期間保持閥5A和24關(guān)閉。
因此，在圖3循環(huán)的步驟3中，閥1A打開，空氣或主要包含氧和氮的其它進(jìn)氣在預(yù)定的進(jìn)氣壓力下引入塔A的入口。入口氣壓可變化，但理想地最小預(yù)定值應(yīng)在3到7psig之間，最好有約5psig的最小值。在塔A的出口處，閥5A閉而閥4A開。進(jìn)氣通過塔A，在塔A中氮被吸附而富氧產(chǎn)物流從其出口端經(jīng)閥4A、逆止閥11和管道20流入產(chǎn)物貯器18。此步驟期間，塔A中的壓力在產(chǎn)生富氧產(chǎn)物過程中從約660乇(-1.93psig)增加到約900乇(2.71psig)。步驟3期間借助真空泵16氣體不斷地從塔B的入口端抽出解吸或抽空塔B中的富氧。于是塔B中的壓力通過真空泵16不間斷地抽吸，從約450乇(-6.00psig)降至約210乇(-10.64psig)。步驟3進(jìn)行得很快，在循環(huán)時(shí)間期內(nèi)通常約8至20秒，最好約13秒。
同樣，在圖3循環(huán)周期的步驟7中，閥6B開啟，因而進(jìn)氣經(jīng)塔A的入口引入塔A。在塔B的出口處，閥9B打開，借此使來(lái)自塔B的富氧產(chǎn)物流經(jīng)逆止閥12、管道20流入產(chǎn)物貯器18。步驟7期間，塔A中的壓力從約450乇(-6.00psig)降至約210乇(-10.64psig)而塔B中的壓力從約660乇(-1.93psig)提高到約900乇(2.71psig)。步驟7的時(shí)間可為8至20秒最好為13秒。
圖3循環(huán)的步驟4和8，除了其時(shí)間比圖2循環(huán)的步驟3和6的更短外，與圖2循環(huán)的步驟3和6是相同的。圖3循環(huán)的步驟4和8中抽空的塔的起始?jí)毫Ρ葓D2循環(huán)的步驟3和6中抽空的塔的起始?jí)毫Ω?，這是由于圖3循環(huán)的步驟3和7中吸附器連續(xù)受到抽空的原因。
因而，在圖3循環(huán)的步驟4中，閥1A和4A打開，由此使塔A中的富氧產(chǎn)物經(jīng)逆止閥11和管道20進(jìn)入產(chǎn)物貯器18，且在步驟8中，閥6B和9B打開，由此使塔B中的富氧產(chǎn)物經(jīng)逆止閥12和管道20流入產(chǎn)物貯器18。在步驟4中閥7B、10B和24也打開，由此允許富氧氣體吹洗塔B而真空泵16連續(xù)抽空塔B。在步驟8期間，閥2A、5A和24也打開，因此允許富氧氣體吹洗塔A而允許真空泵16連續(xù)抽空塔A。
在步驟4期間，塔B中的壓力從約210乇(-10.64psig)降到約200乇(-10.83psig)而塔A中的壓力從約900乇(2.71psig)增加到約1010乇(4.84psig)。同樣，在步驟8中，塔A中的壓力從約210乇(-10.64psig)降到約200乇(-10.83psig)而塔B中的壓力從約900乇(2.71psig)增加到約1010乇(4.84psig)。步驟4和8的時(shí)間可從約5秒至15秒最好為10秒左右。
從上可見，該實(shí)施例的總循環(huán)時(shí)間通常在16秒至46秒的范圍，在較佳實(shí)施例中8個(gè)步驟循環(huán)的總時(shí)間少于40秒最好為30秒左右。
在該實(shí)施例中，真空泵16也連續(xù)地用來(lái)交替地從兩塔之一抽吸氣體，因此它能獲得有效的使用，且在整個(gè)循環(huán)中使功耗最小。
現(xiàn)在轉(zhuǎn)到圖4，這兒顯示了圖3中所示基本循環(huán)的一個(gè)修正方案。圖4中循環(huán)的步驟3、4、5、8、9和10分別與圖3循環(huán)的步驟2、3、4、6、7和8相同。圖4循環(huán)的步驟1與圖3循環(huán)的步驟1的不同在于圖4循環(huán)的步驟1期間塔B不抽真空。同樣，圖4的步驟6不同于圖3循環(huán)的步驟5在于圖4循環(huán)的步驟6期間塔A不抽真空。其結(jié)果是圖4循環(huán)的步驟1期間將保持閥7B閉合而其步驟6期間將保持閥2A閉合。圖4循環(huán)的步驟2和7不同于圖3循環(huán)的步驟1和5僅在于這些步驟的延續(xù)時(shí)間和這些步驟的起始?jí)毫κ遣幌嗤摹?br> 在圖4循環(huán)的步驟1中，閥3A打開而所有其它閥(除了閥32外)均關(guān)閉。該步驟期間，氣體從塔B送到塔A。也同樣在該步驟期間，塔A中的壓力一般從約200乇(-10.83psig)增加到約400乇(-6，96psig)而塔B中的壓力從約1010乇(4.84psig)下降到約750乇(-0.19psig)。步驟1進(jìn)行得很快，最好在一個(gè)循環(huán)時(shí)間內(nèi)從約為2至6秒，最好為4秒。
同樣，在圖4循環(huán)的步驟6中，閥3A打開而其它閥(除了閥32外)都關(guān)閉。在該步驟期間，氣體將從塔A進(jìn)入塔B，且塔B中的壓力一般從約200乇(-10.83psig)增加到約400乇(-6.96psig)而塔A中的壓力從約1010乇(4.84psig)下降到約750乇(-0.19psig)。步驟6一般也為2到6秒，最好為4秒左右。
圖4循環(huán)的步驟2和7，除了其時(shí)間比圖3循環(huán)的步驟1和5的時(shí)間短和由于氣體在步驟1和6期間從剛完成產(chǎn)物的塔轉(zhuǎn)移入剛完成再生的塔而使圖4循環(huán)的步驟2和7中被抽空的塔的起始?jí)毫Ρ葓D3循環(huán)的步驟步1和5中被抽空的塔的起始?jí)阂鸵酝猓鼈兣c圖3循環(huán)的步驟1和5相同。
在圖4循環(huán)的步驟1期間，塔B中的壓力從約1010乇(4.84psig)降到約750乇(-0.19psig)，同時(shí)塔A中的壓力從約200乇(-10.83psig)增加到約400乇(-6.96psig)。同樣，在步驟6期間，塔A中的壓力從約1010乇(4.84psig)降到約750乇(-0.19psig)而塔B中的壓力從約200乇(-10.83psig)增加到約400乇(-6.96psig)。步驟1和6的時(shí)間可從2秒到6秒，最好為4秒左右。
圖4循環(huán)的步驟2期間，塔B中的壓力從約750乇(-0.19psig)下降到約500乇(-5.03psig)而塔A中的壓力從約400乇(-6.96psig)上升到約470乇(-5.61psig)。同樣，在步驟7期間，塔A中的壓力從約750乇(-0.19psig)下降到約500乇(-5.03psig)而塔B中的壓力從約400乇(-6.96psig)上升到約470乇(-5.6lpsig)。步驟2和7的定時(shí)可從1秒到5秒最好為3秒左右。
在該實(shí)施例中，真空泵16在該循環(huán)的10個(gè)步驟的8個(gè)步驟期間連續(xù)地用來(lái)從兩個(gè)塔的一個(gè)或另一個(gè)交替抽吸氣體。因而它得到有效的利用且?guī)缀跽麄€(gè)循環(huán)期間使能耗達(dá)到最低。在那些真空泵沒用來(lái)對(duì)塔抽真空的步驟期間，若有需要只要把空氣加給泵該泵就能繼續(xù)運(yùn)行。
由上可見，該實(shí)施例的總循環(huán)時(shí)間通常在約17秒到約51秒的范圍內(nèi)。在較佳實(shí)施例中，10個(gè)步驟循環(huán)的總時(shí)間低于40秒，理想的為30秒。
本發(fā)明可進(jìn)一步用下例說明，其中除另有說明外，百分?jǐn)?shù)與比例均按體積計(jì)。
例1
使用圖1所示裝置和圖2所示步驟順序，進(jìn)行本發(fā)明的程序以獲得富氧產(chǎn)物流。兩吸附塔A和B的直徑為2英寸，高15英寸，運(yùn)行1-3循環(huán)時(shí)，內(nèi)充填可從Laporte公司購(gòu)置的0.4-0.8mm球粒狀鈣X沸石分子篩材料，而在循環(huán)4中充填從Tosoh公司(Tosoh Zeolum SA)購(gòu)得的1.5mm丸狀的沸石材料。在循環(huán)期間變壓范圍是3.5psig到200乇。
循環(huán)時(shí)間，回收率和產(chǎn)量列于表1。
表1循環(huán)序號(hào) 1 2 3 4循環(huán)時(shí)間(秒) 25 20 17 25氧純度(%) 93 93 93 93松密度(kg/cm3) 181 681 681 620氧回收率(%) 59 58 56 55特定的產(chǎn)物(制備的氧/床體 40 51 59 40積升數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)升/每小時(shí))床尺寸系數(shù)(每天氧的每噸 535 420 375 487沸石量Kg)從以上試驗(yàn)可見借助兩塔系統(tǒng)，在每一步驟期間持續(xù)對(duì)一塔或另一塔施加真空則可獲得高的回收率、高的產(chǎn)物。真空泵被有效地利用，因此，降低了能耗。循環(huán)進(jìn)行極快，能很快地利用分子篩料。顯然兩床系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和運(yùn)行比復(fù)雜而昂貴的三床系統(tǒng)有更多的優(yōu)點(diǎn)。
例2使用圖1所示的裝置和圖3所示步序，進(jìn)行本發(fā)明的方法以獲得富氧產(chǎn)物流。吸附塔A和B直徑為24英寸，長(zhǎng)為4英尺。塔內(nèi)裝填有25英寸的Tosoh SA500分子篩和6英寸的礬土，且礬土置于塔的入口端以吸收潮氣。運(yùn)行期間足以建立穩(wěn)定狀態(tài)。
循環(huán)時(shí)間、產(chǎn)率和回收率列于表2。
表2步驟 時(shí)間,秒1和5 42和6 33和7 134和8 10總循環(huán)時(shí)間 30產(chǎn)物純度(%氧) 93.1回收率(%) 44.7專門的產(chǎn)物(Nm3/hr產(chǎn)物/m3分子篩) 40.1如表2所示，使用本發(fā)明該實(shí)施例的循環(huán)，能獲得高產(chǎn)物純度和良好的回收率。
例3使用圖1所示裝置和圖4所示步驟，進(jìn)行本發(fā)明的方法以獲得富氧產(chǎn)物流。吸附塔A和B內(nèi)徑為4.3cm，長(zhǎng)1.8米。塔內(nèi)裝填高度約1.7米的Tosoh SA500分子篩。在本實(shí)施例中，每個(gè)塔中使用裝填約30cm礬土的予置防護(hù)床吸收潮氣。為了測(cè)定床在循環(huán)期間是否受到擾動(dòng)，吸附劑床的頂表面在試驗(yàn)前噴涂涂料。在試驗(yàn)完成后看看涂料層是否完整未動(dòng)來(lái)檢測(cè)床的表面。斷裂的表面表明床有擾動(dòng)。
循環(huán)時(shí)間、產(chǎn)率和回收率列于表3。
表3步驟 時(shí)間,秒1和6 42和7 33和8 34和9 10
5和10 10總循環(huán)時(shí)間 30產(chǎn)物純度(%氧) 93回收率(%) 49.2特定產(chǎn)物(Nm3/hr產(chǎn)物/m3分子篩) 41可見能獲得良好的性能效果。床的表面檢查后未發(fā)現(xiàn)有擾動(dòng)，這表明吸附劑床未發(fā)生運(yùn)動(dòng)。當(dāng)同樣的試驗(yàn)在沒有步驟1和6的情況下進(jìn)行，檢查測(cè)到床受到一些擾動(dòng)。因而，本發(fā)明的10步驟循環(huán)有另外的優(yōu)點(diǎn)。
盡管本發(fā)明的實(shí)施例已表示，但應(yīng)理解本發(fā)明并不局限于此，人們還可進(jìn)行不同的改進(jìn)，但這些變化將會(huì)落在所附的權(quán)利要求書精神實(shí)質(zhì)和范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種利用含有選擇吸附氮的吸附劑的兩個(gè)吸附塔及一個(gè)產(chǎn)物貯器而從含有至少氧、氮的進(jìn)氣來(lái)制備富氧產(chǎn)物流的方法，其特征在于包括步驟為(ⅰ)將氣體從較高壓力的第二吸附塔出口引至處于低壓的第一吸附塔出口，當(dāng)從第二塔的入口端在排氣的同時(shí)，使二塔中的壓力大體平衡；(ⅱ)步驟1平衡后，將置于產(chǎn)物貯器中處于較高壓力的產(chǎn)物氣引至第一塔的出口，以便繼續(xù)從第二塔入口排氣期間回充第一塔，同時(shí)從第二塔的入口繼續(xù)排氣；(ⅲ)在預(yù)定壓力下將進(jìn)氣引入第一塔的入口并將富氧氣產(chǎn)物從第一塔的出口回收而將所述富氧流引至產(chǎn)物貯器，同時(shí)將部分產(chǎn)物流引至第二塔出口以吹洗第二塔并同時(shí)從第二塔入口排出氣體，解吸和抽空第二塔的氮濃縮氣；(ⅳ)將氣體從最初處于高壓的第一塔出口引至第二塔的出口以大體上平衡二塔中的壓力，同時(shí)將氣體從第一塔之入口排出；(ⅴ)步驟(ⅳ)平衡完成后，將產(chǎn)物貯器中較高壓力的富氧氣體產(chǎn)物引至第二塔的出口，同時(shí)繼續(xù)將氣體從第一塔的入口排出；(ⅵ)將進(jìn)氣引入所述預(yù)定壓力下的第二塔之入口并從第二塔的出口回收富氧氣產(chǎn)物以將所述富氧氣流引至產(chǎn)物貯器，同時(shí)將部分產(chǎn)物氣引至第一塔的出口以吹洗第一塔；與此同時(shí)將氣體從第一塔入口排出而從第一塔解吸、抽空富氮；(ⅶ)循環(huán)地重復(fù)步驟(ⅰ)-(ⅵ)，同時(shí)富氧氣從產(chǎn)物貯器中取出使用。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述進(jìn)氣為約3-7psig的空氣，且所述吸附劑為8-35篩目的沸石粒。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述沸石粒呈球?；蛲枇?，尺寸為約12-20篩目。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(ⅰ)及(ⅳ)在約2-6秒內(nèi)進(jìn)行;所述步驟(ⅱ)及(ⅴ)在約1-5秒內(nèi)進(jìn)行;所述步驟(ⅲ)及(ⅵ)在約10-25秒內(nèi)進(jìn)行。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征是所述步驟(ⅰ)及(ⅳ)在約4秒內(nèi)進(jìn)行;所述步驟(ⅱ)及(ⅴ)在約3秒內(nèi)進(jìn)行;所述步驟(ⅲ)及(ⅵ)在約18秒內(nèi)進(jìn)行。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(ⅰ)及(ⅳ)包括使塔中的壓力平衡從約470至約500乇;所述產(chǎn)物氣在步驟(ⅱ)及(ⅴ)中被以約800乇的壓力引入;所述進(jìn)氣在步驟(ⅱ)及(ⅵ)中以約3-7psig的壓力引入。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征是所述進(jìn)氣小于5psig的壓力。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述步驟(ⅰ)至步驟(ⅳ)過程進(jìn)行少于40秒。
9.一種利用兩個(gè)含有選擇吸附氮的吸附劑的吸附塔及一個(gè)產(chǎn)物貯器而從含有至少氧、氮的進(jìn)氣來(lái)制備富氧產(chǎn)物流出的方法，其特征是包括步驟為(ⅰ)當(dāng)從第二塔的入口端還在排氣的同時(shí)，將氣體從較高壓力的第二吸附塔出口引至處于低壓的第一吸附塔出口，使二塔中的壓力大體平衡;(ⅱ)步驟1平衡后，將置于產(chǎn)物貯器中處于較高壓力的產(chǎn)物氣引至第一塔的出口，以便回充第一塔;同時(shí)從第二塔的入口繼續(xù)排氣;(ⅲ)把進(jìn)氣口以預(yù)定壓力引入第一塔，同時(shí)從第一塔的出口排出富氧流并把所述富氧流收集入產(chǎn)物貯器，同時(shí)從第二塔的入口排出氣體以解吸并抽空來(lái)自第二塔的富氮?dú)怏w;(ⅳ)把部分產(chǎn)物流進(jìn)入第二塔的出口以吹洗第二塔，同時(shí)把進(jìn)氣不斷地引入預(yù)定壓力的第一塔的入口、從第一塔的出口排出富氧流、把富氧流收入所述產(chǎn)物貯器并同時(shí)從第二塔的入口排出氣體以解吸并抽空來(lái)自第二塔的富氮?dú)怏w;(ⅴ)將氣體從最初處于高壓的第一塔出口引至第二塔的出口實(shí)質(zhì)上用以平衡二塔中的壓力，同時(shí)將氣體從第一塔之入口排出;(ⅵ)步驟(ⅴ)平衡完成后，將產(chǎn)物貯器中較高壓力的富氧氣體產(chǎn)物引至第二塔的出口，同時(shí)繼續(xù)將氣體從第一塔的入口排出;(ⅶ)把進(jìn)氣以預(yù)定壓力引入第二塔的入口，同時(shí)從第二塔的出口排氣富氧流并把所述富氧流收入產(chǎn)物貯器，同時(shí)從第一塔的入口排出氣體解吸并抽空來(lái)自第一塔的富氮?dú)怏w;(ⅷ)把部分產(chǎn)物流引入第一塔的出口吹洗第一塔同時(shí)把進(jìn)氣不斷地引入預(yù)定壓力的第二塔的入口、從第二塔的出口排出富氧流、把富氧收入產(chǎn)物貯器并不斷地排出第一塔入口的氣體以解吸并抽空來(lái)自第二塔的富氮?dú)怏w;和(ⅸ)循環(huán)地重復(fù)步驟(ⅰ)-(ⅷ)，同時(shí)將富氧氣從產(chǎn)物貯器中取出使用。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征是所述進(jìn)氣為約3-7psig的空氣，且所述吸附劑為約8-35篩目的沸石粒。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其特征是所述沸石粒呈球粒或丸粒狀，尺寸為約12-20篩目。
12.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述步驟(ⅰ)和(ⅴ)約在2-6秒內(nèi)進(jìn)行;步驟(ⅱ)和(ⅵ)約在1-5秒內(nèi)進(jìn)行;步驟(ⅲ)和(ⅶ)約在8-20秒內(nèi)進(jìn)行;和步驟(ⅳ)和(ⅷ)約在5-15秒內(nèi)進(jìn)行。
13.如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述步驟(ⅰ)和(ⅴ)約在4秒內(nèi)進(jìn)行;步驟(ⅱ)和(ⅵ)約在3秒內(nèi)進(jìn)行;步驟(ⅲ)和(ⅶ)約在3秒內(nèi)進(jìn)行;和步驟(ⅳ)和(ⅷ)約在10秒內(nèi)進(jìn)行。
14.如權(quán)利要求13所述的方法，其特征是所述進(jìn)氣小于5psig的壓力。
15.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征是所述步驟(ⅰ)至步驟(ⅷ)過程進(jìn)行少于40秒。
16.一種利用兩個(gè)含有選擇吸附氮的吸附劑的吸附塔及一個(gè)產(chǎn)物貯器而從含有至少氧、氮的進(jìn)氣來(lái)制備富氧產(chǎn)物流的方法，其特征是包括步驟為(ⅰ)將氣體從較高壓力的第二吸附塔出口引至處于低壓的第一吸附塔出口;(ⅱ)把氣體從所述第二吸附塔的出口繼續(xù)引入所述第一吸附塔的出口直到兩塔中的壓力基本上平衡為止，同時(shí)從第二塔的入口不斷地排出氣體;(ⅲ)步驟(ⅱ)平衡后，將置于產(chǎn)物貯器中處于較高壓力的產(chǎn)物氣引至第一塔的出口，以便回充第一塔，同時(shí)從第二塔的入口繼續(xù)排氣;(ⅳ)把進(jìn)氣以預(yù)定壓力引入第一塔，同時(shí)從第一塔的出口排出富氧流并把所述富氧流收集入產(chǎn)物貯器，同時(shí)從第二塔的入口排出氣體以解吸并抽空來(lái)自第二塔的富氮?dú)怏w;(ⅴ)把部份產(chǎn)物流進(jìn)入第二塔的出口以吹洗第二塔，同時(shí)把進(jìn)氣繼續(xù)以預(yù)定壓力引入第一塔的入口、從第一塔的出口排出富氧流、把富氧流收入所述產(chǎn)物貯器并同時(shí)從第二塔的入口排出氣體以解吸并抽空來(lái)自第二塔的富氮?dú)怏w;(ⅵ)將氣體從較高壓力的第一吸附塔出口引至處于低壓的第二吸附塔出口;(ⅶ)把氣體從所述第一吸附塔的出口繼續(xù)引入所述第二吸附塔的出口，直到兩塔中的壓力基本上平衡為止，同時(shí)從第一塔的入口排出氣體;(ⅷ)步驟(ⅶ)平衡完成后，將產(chǎn)物貯器中較高壓力的富氧氣體產(chǎn)物引至第二塔的出口，同時(shí)繼續(xù)將氣體從第一塔的入口排出;(ⅸ)把進(jìn)氣以預(yù)定壓力引入第二塔的入口，同時(shí)從第二塔的出口排出富氧流并把所述富氧流收入產(chǎn)物貯器，同時(shí)從第一塔的入口排出氣體以解吸并抽空來(lái)自第一塔的富氮?dú)怏w;(ⅹ)把部分產(chǎn)物流引入第一塔的出口以吹洗第一塔，同時(shí)把進(jìn)氣繼續(xù)以預(yù)定壓力引入第二塔的入口、從第二塔的出口排出富氧流、把富氧收入產(chǎn)物貯器，同時(shí)排出第一塔入口的氣體以解吸并抽空來(lái)自第二塔的富氧;和(ⅹⅰ)循環(huán)地重復(fù)步驟(ⅰ)-(Ⅹ)，同時(shí)將富氧氣從產(chǎn)物貯器中取出使用。
17.如權(quán)利要求16所述的方法，其特征是所述進(jìn)氣為約3-7psig的空氣，且所述附吸劑為約8-35篩目的沸石粒。
18.如權(quán)利要求17所述的方法，其特征是所述沸石粒呈球?；蛲枇睿叽鐬榧s12-20篩目。
19.如權(quán)利要求16所述方法，其特征在于所述步驟(ⅰ)和(ⅵ)約在2-6秒內(nèi)進(jìn)行;步驟(ⅱ)和(ⅶ)約在1-5秒內(nèi)進(jìn)行;步驟(ⅲ)和(ⅷ)約在1-5秒內(nèi)進(jìn)行;步驟(ⅳ)和(ⅸ)約在8-20秒內(nèi)進(jìn)行;而步驟(ⅴ)和(Ⅹ)約在5-15秒內(nèi)進(jìn)行。
20.如權(quán)利要求19所述方法，其特征在于所述步驟(ⅰ)和(ⅴ)約在4秒內(nèi)進(jìn)行;步驟(ⅱ)和(ⅵ)約在3秒內(nèi)進(jìn)行;步驟(ⅲ)和(ⅶ)約在3秒內(nèi)進(jìn)行;步驟(ⅳ)和(ⅸ)約在10秒內(nèi)進(jìn)行;而步驟(ⅴ)和(Ⅹ)約在10秒內(nèi)進(jìn)行。
21.如權(quán)利要求20所述方法，其特征在于，所述進(jìn)氣約為5psig壓力。
22.如權(quán)利要求16所述方法，其特征在于所述步驟(ⅰ)至(Ⅹ)總共進(jìn)行的時(shí)間少于40秒。
23.一種從進(jìn)入的空氣流連續(xù)制備富氧流的系統(tǒng)，它包含(a)每個(gè)具有入口和出口并包含氮吸附劑的一對(duì)吸附區(qū)域，每個(gè)區(qū)域規(guī)定為作不同相運(yùn)行，使這樣一個(gè)吸附區(qū)域有順序地通過由增壓平衡、回充和制備等組成的一系列步驟，同時(shí)另一個(gè)吸附區(qū)域同步地順序地對(duì)應(yīng)地通過由減壓平衡、抽空和吹洗等組成的一系列步驟;(b)富氧氣體收集裝置;(c)與所述吸附區(qū)域的入口相連，且規(guī)定好在制備階段經(jīng)吸附向吸附區(qū)域的入口提供空氣流的進(jìn)氣裝置;(d)與所述吸附區(qū)域入口相連，包括管道和真空泵的抽空裝置，該區(qū)域規(guī)定好在減壓平衡、抽空和吹洗這步驟期間，把這些過程中的氣體排出吸附區(qū)域;(e)與所述吸附區(qū)域的出口相連包括管道和流體控制閥的液流通道裝置，裝置規(guī)定好在壓力平衡步驟期間在出口間提供液流通道;(f)把所述吸附區(qū)域的出口連到所述富氧氣體收集裝置，并包括管道和流體控制閥的第一液體通道裝置，裝置規(guī)定好在所述回充步驟期間，在處于回充的吸附區(qū)域和所述富氧氣體收集裝置之間提供液體通道;(g)把所述吸附區(qū)域的出口連到所述富氧氣體收集裝置，且包括管道和流體控制閥的第二液流通道裝置，裝置規(guī)定好在所述吹洗步驟期間在處于吹洗的吸附區(qū)域和所述富氧氣體收集裝置之間提供通道;和(h)執(zhí)行(a)和(c)-(g)中的規(guī)定步驟的控制裝置。
24.如權(quán)利23所述裝置，其特征在于所述吸附裝置含有約8-35篩目的沸石材料。
25.如權(quán)利24所述裝置，其特征在于所述沸石材料為12-20篩目的球粒或丸粒材料。
全文摘要
本發(fā)明提供一種兩床變壓吸附法，具有高的回收率和產(chǎn)率。本法利用細(xì)的或通常尺寸的沸石分子篩料和較短的循環(huán)周期，對(duì)方法中的各種步驟進(jìn)行排序以便實(shí)質(zhì)上連續(xù)使用真空泵而達(dá)到節(jié)省能耗之效果。
文檔編號(hào)B01JGK1069206SQ9210549
公開日1993年2月24日 申請(qǐng)日期1992年7月2日 優(yōu)先權(quán)日1991年7月2日
發(fā)明者広岡永治, 杰里米·保羅·惠特蘭, 沙田-杰·杜恩 申請(qǐng)人:波克股份有限公司