專利名稱：固/液懸浮體處理設(shè)備及多相催化反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種進(jìn)行連續(xù)多相催化反應(yīng)的反應(yīng)器，特別是，雖然不是專門(mén)地，適用于用費(fèi)托(Fischer-Tropsch)合成法，從甲醇重整產(chǎn)生的合成氣體催化轉(zhuǎn)變?yōu)闊N類(碳?xì)浠衔?燃料，這種設(shè)備也適用于其他反應(yīng)系統(tǒng)，包括各種為生產(chǎn)石油化學(xué)制品的懸浮體(或稱淤漿)反應(yīng)，從合成氣體生產(chǎn)氧化物的懸浮體反應(yīng)以及脫氫反應(yīng)等。另外，該設(shè)備同樣可應(yīng)用于固/液懸浮處理。
三相催化反應(yīng)系統(tǒng)在很多化學(xué)過(guò)程中被采用，而且在石油化學(xué)工業(yè)中的應(yīng)用更是與日俱增。所用的三相系統(tǒng)中有機(jī)械攪動(dòng)的懸浮體反應(yīng)器，環(huán)路氣泡攪動(dòng)塔式懸浮體反應(yīng)器，這些反應(yīng)器應(yīng)用散布在液體中的催化劑顆粒，所以在大多數(shù)應(yīng)用場(chǎng)合，液體必須從懸浮體中分離出來(lái)以分離液體產(chǎn)物，或是為了催化劑的再生目的。偶而在液體作為惰性媒質(zhì)的場(chǎng)合，由于裂解或雜質(zhì)形成的原因，液體也必須予以更換。
機(jī)械攪動(dòng)式懸浮體反應(yīng)器，由于較低的物質(zhì)傳遞量和阻熱作用，用于批量生產(chǎn)特別方便，這些特性也使在實(shí)驗(yàn)室中確定反應(yīng)動(dòng)力學(xué)時(shí)很適合。然而，這種類型的反應(yīng)器有一系列缺點(diǎn)和局限性，在任何連續(xù)工作中要分離開(kāi)催化劑顆粒都是十分困難的。
從工業(yè)化觀點(diǎn)來(lái)說(shuō)只有機(jī)械攪動(dòng)式反應(yīng)器大量地應(yīng)用于從棉籽、黃豆、谷粒、葵花子等獲得的雙鏈油的氫化作用，使用一種鎳催化劑，所得的產(chǎn)品包括人造黃油、松酥油脂、肥皂和油脂等。氣泡攪動(dòng)塔式懸浮體反應(yīng)器的工作簡(jiǎn)單，因?yàn)椴恍枰脵C(jī)械運(yùn)動(dòng)部件，綜合了低的散阻力和高的熱傳導(dǎo)效率的優(yōu)點(diǎn)，這些反應(yīng)器在很多工業(yè)過(guò)程中應(yīng)用是很有吸引力的。然而，固-液的分離通常是在反應(yīng)器外面的精細(xì)過(guò)濾和處理系統(tǒng)中進(jìn)行，催化劑懸浮體要送入反應(yīng)器再循環(huán)，有時(shí)是使用一種懸浮體泵實(shí)施的，從而，氣泡攪動(dòng)塔式懸浮體反應(yīng)器連續(xù)工作時(shí)，很可能出現(xiàn)一系列問(wèn)題。
由于世界上的石油資源在減少，使用天然氣作能源變得更具有吸引力，同時(shí)使其品質(zhì)提高為高品位的碳?xì)淙剂系姆椒ㄆ渲匾栽谠黾印?br> 因此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種能連續(xù)進(jìn)行多相催化反應(yīng)的反應(yīng)器，它不會(huì)產(chǎn)生先有技術(shù)中的缺點(diǎn)。
本發(fā)明更特定的目的在于提供一種適用于把天然氣經(jīng)過(guò)合成氣轉(zhuǎn)變?yōu)椴裼腿剂系姆磻?yīng)器。
美國(guó)能源部最近發(fā)表的一篇報(bào)告述及在費(fèi)-托(Fischer-Tropsch)懸浮體反應(yīng)器系統(tǒng)中催化劑/石蠟分離的問(wèn)題，報(bào)告結(jié)論說(shuō)
“在用于某些小規(guī)?；蛟囼?yàn)規(guī)模的浸入反應(yīng)器懸浮體中的內(nèi)部過(guò)濾器，由于運(yùn)行困難，不能有成效地工作。一種以其器壁的一部分作為過(guò)濾器的反應(yīng)器，在試驗(yàn)規(guī)模應(yīng)用時(shí)可能適用，但作為商業(yè)上的反應(yīng)器是不實(shí)用的。內(nèi)部的過(guò)濾器會(huì)有堵塞的危險(xiǎn)，就會(huì)引起過(guò)早的運(yùn)行中斷，對(duì)大批量生產(chǎn)的工廠是不允許有這種風(fēng)險(xiǎn)的”。
報(bào)告中多處述及浸入于反應(yīng)懸浮體中的內(nèi)部過(guò)濾器在一研究項(xiàng)目中被應(yīng)用，然而，依靠壓力差過(guò)濾液流在開(kāi)始時(shí)能順利流動(dòng)，但很快過(guò)濾器會(huì)堵塞，因此報(bào)告結(jié)論說(shuō)，連續(xù)操作是不實(shí)際的，因而在商業(yè)規(guī)模的生產(chǎn)場(chǎng)合，有必要使固/液的分離在反應(yīng)器的外部進(jìn)行。
本發(fā)明申請(qǐng)人已發(fā)現(xiàn)，與上述結(jié)論相反，可為費(fèi)-托合成法提供一種連續(xù)反應(yīng)系統(tǒng)，其中的固/液分離不必要在一個(gè)外部過(guò)濾裝置中進(jìn)行，此外，對(duì)商用規(guī)模的生產(chǎn)能夠達(dá)到足夠大的過(guò)濾流量。
按照本發(fā)明一個(gè)方面，提供了一種固/液懸浮體反應(yīng)設(shè)備，用于在含細(xì)微顆粒催化劑的液體媒質(zhì)的懸浮相中生成液態(tài)產(chǎn)物的反應(yīng)，設(shè)備包括有一個(gè)限定出容納懸浮相以及在懸浮相上方氣體空間的反應(yīng)區(qū)的反應(yīng)容器;把氣體反應(yīng)物和/或其他組分引入容器下部區(qū)域的懸浮相中的裝置;一個(gè)用來(lái)從懸浮相中分離出液體產(chǎn)物的濾出區(qū)段，它包括一個(gè)殼體和一個(gè)與殼體一起限定濾出區(qū)的濾芯(過(guò)濾元件)，濾出區(qū)具有一濾液的出口;在濾出區(qū)與反應(yīng)區(qū)內(nèi)懸浮相上方，使用時(shí)由氣體占據(jù)的那部分容積之間形成流體連通的裝置;一通過(guò)濾芯建立平均壓差的裝置;在一實(shí)施例中，通過(guò)濾芯建立平均壓差的裝置在其中一個(gè)實(shí)施例中，包括與濾出區(qū)的出口相連接的一個(gè)閥和一個(gè)控制單元。另一種變化形式是，濾芯在懸浮體區(qū)與懸浮體接觸，而殼體至少部分地圍繞反應(yīng)容器。
該設(shè)備也可用于稍有不同的目的，諸如各種形式的處理場(chǎng)合，例如，離子交換，提純，除去不需要的組分(微量雜質(zhì)，斑漬)。
因而，從廣泛的意義上講，本發(fā)明提供了一種固/液懸浮體處理設(shè)備，其中液體產(chǎn)物從液體媒質(zhì)中含有磨成細(xì)粉的催化劑的懸浮相中分離出來(lái)，該裝置包括有一限定出容納懸浮相和懸浮相上部氣體的處理區(qū)的容器;把氣體反應(yīng)物和/或其他組分引入容器下部區(qū)域懸浮相中的裝置;一個(gè)用來(lái)從懸浮相中分離出液體產(chǎn)物的濾出區(qū)段，它包括一個(gè)殼體和一個(gè)與其一起限定濾出區(qū)的濾芯，濾出區(qū)具有一濾液的出口;在濾出區(qū)上部分處理區(qū)內(nèi)懸浮相上方，使用時(shí)由氣體占據(jù)的那部分容積之間形成流體連通的裝置;一通過(guò)濾芯建立起平均壓差的裝置，濾芯在懸浮體區(qū)與懸浮體接觸而殼體至少部分地圍繞容器。
本發(fā)明申請(qǐng)人已發(fā)現(xiàn)，在濾出區(qū)與反應(yīng)區(qū)(或處理區(qū))之間連通，可以防止固體物質(zhì)在濾芯上生成(術(shù)語(yǔ)“反應(yīng)區(qū)”在適當(dāng)?shù)膱?chǎng)合可以指反應(yīng)區(qū)，也可指處理區(qū))。據(jù)信這是由下述原因達(dá)到的，由于懸浮體的擾動(dòng)，例如氣泡向上穿過(guò)懸浮體，會(huì)引起濾芯處壓力的震振或波動(dòng)，在反應(yīng)區(qū)與濾出區(qū)之間建立流體連通能促進(jìn)或加強(qiáng)這種濾動(dòng)或震振。
因而這種系統(tǒng)相對(duì)來(lái)說(shuō)既簡(jiǎn)單又有效，通常被認(rèn)為問(wèn)題最多的分離步驟實(shí)施起來(lái)不會(huì)太困難，在合適的工作條件下，過(guò)濾件能自清洗。
最好至少外殼的一部分包繞反應(yīng)容器，濾芯可以是由反應(yīng)容器部分壁體構(gòu)成，這是由過(guò)濾材料構(gòu)成的。在一有所變化的實(shí)例中，濾芯位于容器的外部，容器在濾芯所在區(qū)域是不連續(xù)的。在另一個(gè)變化實(shí)例中，濾芯是位于容器的內(nèi)部，殼體由容器壁的一部分構(gòu)成。最好在懸浮相上部的氣體與濾出區(qū)上方的氣體之間建立流體連通。
在反應(yīng)容器內(nèi)懸浮體形成的流體靜壓大于在濾出區(qū)內(nèi)濾(出)液形成的流體靜壓力，其結(jié)果形成兩者之間的壓力差，因此將反應(yīng)區(qū)內(nèi)懸浮體上方的空間與濾出區(qū)內(nèi)濾液上方的空間相互連通，可以防止由流體靜壓形成的壓差過(guò)份升高。兩腔之間的連通可通過(guò)一根在反應(yīng)區(qū)頂部和濾出區(qū)頂部之間延伸并貫通的管子很方便地實(shí)現(xiàn)，最好連通兩部分氣體的管子的布置，有助于濾出區(qū)上部積聚的所有氣體通過(guò)它逃逸出去。
通過(guò)濾芯所形成的壓力差的振蕩或脈動(dòng)的大小或幅值最好，大致等于或稍大于流體靜壓差的幅度。而通過(guò)濾芯的平均壓差最好能保持一個(gè)較低的值，較典型的情況是低于6毫巴(或600帕)。假若平均壓差能低于一個(gè)臨界值(在實(shí)例系統(tǒng)中此值為6毫巴)，過(guò)濾器就能實(shí)現(xiàn)自清潔。當(dāng)壓力稍超過(guò)此值，過(guò)濾器表面就會(huì)出現(xiàn)顆粒的結(jié)塊，這種情況對(duì)過(guò)濾器甚為常見(jiàn)，于是過(guò)濾能力就逐步降低了。倘若通過(guò)系統(tǒng)的液流反向流動(dòng)(逆流洗滌)結(jié)塊就會(huì)消失，也就能恢復(fù)原有的過(guò)濾能力。若壓力值更高，催化劑顆?？赡艽┤脒^(guò)濾器，這種情況發(fā)生時(shí)，過(guò)濾能力的下降就可能始終存在，采用逆流洗滌也不能增加過(guò)濾能力。流體連通管除使懸浮體上部的氣相與過(guò)濾區(qū)段的內(nèi)部之間構(gòu)成流體連通外，還提供了一條可能穿過(guò)濾芯并被截留在濾出區(qū)的氣體逃逸出去的通道。
氣態(tài)的產(chǎn)物或組分可通過(guò)任何方便的裝置，例如反容器的一個(gè)單獨(dú)出口逃逸出去或者簡(jiǎn)便地通過(guò)流體連通管道逸出。在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，假若管子閉塞或嚴(yán)重堵塞，那么濾芯會(huì)很快被塞滿。當(dāng)然，流體連通管會(huì)給通過(guò)濾芯的壓力限定一個(gè)范圍，從而如所述的那樣防止建立不希望有的損壞壓力，否則，當(dāng)反應(yīng)容器的內(nèi)部與外部之間有顯著的壓力降時(shí)，這種會(huì)引起損壞的壓力很可能形成。
最好濾芯具有細(xì)篩網(wǎng)、螺旋形纏繞的細(xì)絲網(wǎng)、細(xì)的垂直絲網(wǎng)或金屬顆粒燒結(jié)物，更為理想的是濾芯與懸浮體接觸的表面要做得很光滑。
濾芯的材料和催化劑最好這樣選擇，即濾芯最大的孔眼或小孔的尺寸應(yīng)與催化劑顆粒的尺寸大小應(yīng)是同一數(shù)量級(jí)，顆粒的尺寸最好不小于孔的尺寸的一半。
引入氣體反應(yīng)物或組分的裝置可以是各種適用的裝置，諸如泡罩板、一組噴管咀，燒結(jié)板等，最好設(shè)置于反應(yīng)容器的底部。反應(yīng)物可為CO和H2，產(chǎn)物則為甲醇和高級(jí)烴(例如天然氣重整的反應(yīng)物)。
壓力波動(dòng)值可能是壓差的量級(jí)，例如為壓差的10-200%，而實(shí)際的壓差值可為1-100毫巴，最好為2-50毫巴。
容器最好設(shè)置一液體反應(yīng)物的進(jìn)口和/或出口，并且最好有一個(gè)位于上部的氣體出口，設(shè)置還可包括沖洗濾出區(qū)段和濾芯的裝置。
最好濾出區(qū)出口的布置能使濾出區(qū)內(nèi)的濾液保持一恒定的液面。在一實(shí)施例中，濾出區(qū)的出口包括有一根倒置U形的管子，其頂部區(qū)段限定了濾出區(qū)內(nèi)的液面高度。在一個(gè)變化的實(shí)例中，濾出區(qū)的出口包括有設(shè)置于濾出區(qū)段內(nèi)的堰板，用它來(lái)限定濾出區(qū)內(nèi)的液面。在另一個(gè)變化實(shí)例中，濾出區(qū)的出口包括有位于濾出區(qū)內(nèi)向上延伸的管子，其開(kāi)口的高度限定了濾出區(qū)內(nèi)的液面。
最好反應(yīng)容器設(shè)置有熱傳導(dǎo)裝置，它可包括一組垂直布置的管子供熱傳導(dǎo)介質(zhì)流通循環(huán)。
在一最佳實(shí)施例中，在懸浮體上方和濾出區(qū)上方氣體之間的流體連通是用一根連通管。在一個(gè)變化的實(shí)例中，反應(yīng)容器的壁，濾出區(qū)段的殼體上方形成一圓頂，借此懸浮體上方的氣體與過(guò)濾區(qū)上方的氣體形成直接連通。
為了適應(yīng)更高的生產(chǎn)率，可以配備效率更高的過(guò)濾表面，這可通過(guò)采用更復(fù)雜的或復(fù)合的濾芯(外形)來(lái)實(shí)現(xiàn)。
另外，可以設(shè)置多于一個(gè)濾出區(qū)段來(lái)實(shí)現(xiàn)，在一個(gè)實(shí)施例中，這些濾出區(qū)段包括有垂直方向上彼此間隔開(kāi)的濾芯和殼體，殼體可能有部分重疊也可能不重疊，然而，在一個(gè)變化的實(shí)施例中，可以有一組垂直方向彼此間隔的濾出區(qū)段。最好，各個(gè)濾出區(qū)段的殼體是帶法蘭的各管段，各段之間通過(guò)聯(lián)接件結(jié)合(例如用螺栓)在一起形成一剛性結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明在把天然氣(甲醇)轉(zhuǎn)變?yōu)楦呒?jí)烴類燃料的方法中應(yīng)用效果特別良好，這涉及到首先通過(guò)蒸汽重整、部分氧化或兩者的綜合，或通過(guò)甲醇的重整產(chǎn)生一氧化碳和氫，用費(fèi)-托合成法使CO和H2催化轉(zhuǎn)變形成高級(jí)烴類燃料，諸如液態(tài)石蠟，隨后使這些產(chǎn)物分離或/和裂解以形成所需等級(jí)范圍的烴類(碳?xì)浠衔镱?。
用此法生產(chǎn)出的柴油燃料，從其品質(zhì)和特性來(lái)，它遠(yuǎn)比普通的柴油燃料好得多。首先，它不包含硫，從對(duì)環(huán)境影響的觀點(diǎn)來(lái)看，這一點(diǎn)很重要，其次，它具有十分高的十六烷值，因而，把它與較低品位的柴油成分混和起來(lái)形成的產(chǎn)品能滿足優(yōu)質(zhì)范圍的標(biāo)準(zhǔn)。第三，它實(shí)際上不包含燃燒時(shí)會(huì)產(chǎn)生煤煙的有害成分，并且?guī)缀醪恍杓尤胩砑觿┚湍茼樌卦诘蜏叵率褂谩?br> 本發(fā)明可通過(guò)各種方法使之實(shí)現(xiàn)，現(xiàn)以某些實(shí)施例作為例子參閱各附圖進(jìn)行敘述，其中

圖1是用于實(shí)現(xiàn)按本發(fā)明方法的三相懸浮體反應(yīng)設(shè)備的截面簡(jiǎn)圖;
圖2和圖3是簡(jiǎn)化的截面略圖，通過(guò)濾出區(qū)段的一部分示出兩種不同形式的使濾液液面保持恒定的系統(tǒng);
圖4是與圖2和圖3相類似的視圖，示出濾芯的一種變化的位置布置;
圖5是濾出區(qū)段一部分的透視簡(jiǎn)圖，示出濾芯另一種可能的位置布置;
圖6是一水平橫截面圖，示出濾芯布置的另一種形式;
圖7是與圖1相類似的簡(jiǎn)圖，示出一種變化的實(shí)例;
圖8是另一種實(shí)施例的過(guò)濾系統(tǒng)放大的垂直截面圖;
圖9是另外一種實(shí)施例的部分垂直截面圖;以及圖10示出一種實(shí)驗(yàn)例子中的結(jié)果曲線圖。
如圖1所示，反應(yīng)設(shè)備11包括有一反應(yīng)容器12和一濾出區(qū)段13。反應(yīng)容器12包括有一大體上呈管狀的管段14和位于它上方的倒錐形部分15。管段14限定出懸浮體區(qū)20，其中盛納由含有細(xì)微顆粒催化劑的液體媒質(zhì)(例如烴類產(chǎn)品)形成的懸浮體，錐形部分15是作為膨脹腔以防止懸浮體起泡溢出并用以在反應(yīng)區(qū)的上部限定出一氣體空間16，錐形部分15可包含有用來(lái)破碎或減少泡沫形成的附加裝置(圖中未示出)。
在容器12的底部，有一氣體入口17和一氣體分配器18，氣體通過(guò)17和18被引入懸浮體區(qū)內(nèi)。在容器12的頂部有一與氣體空間16相通的氣體出口19，一組在一公共入口22與一公共出口23之間延伸的熱傳導(dǎo)管21位于反應(yīng)容器內(nèi)，管內(nèi)有熱交換介質(zhì)。設(shè)備11由大量的傳感器控制閥、泵等實(shí)施控制，在圖中24是其中的一個(gè)(壓力傳感器或溫度傳感器)，是作為一個(gè)例子舉出的。
濾出區(qū)段13包括一個(gè)環(huán)狀殼體24，它在接近錐形部分15的下部圍繞著容器12，容器壁的一部分是由金屬燒結(jié)物構(gòu)成并構(gòu)成了濾芯26，容器壁的無(wú)氣孔部分27分別在頂部和底部延伸進(jìn)入殼體25內(nèi)，殼體25與容器壁有效地限定出一濾出區(qū)28和位于它上部的氣體空間29。
濾出區(qū)28的一個(gè)出口用作使濾液的液面保持恒定的裝置，一根管子31從靠近殼體25底部的出口孔32處向上延伸。一水平連接管段33限定了濾出區(qū)內(nèi)濾液的液面34并向下延伸至輸出閥35處，閥35是開(kāi)啟的用以排空朝下的管腳內(nèi)積聚的液體產(chǎn)物。當(dāng)然，朝下的管腳可以用承納液體產(chǎn)物的槽罐來(lái)取代。輸出管31在開(kāi)孔32和水平管段33之間充滿著液體產(chǎn)物。
一根連通管38把兩個(gè)氣體空間16和29之間連通起來(lái)，管38有一閥39。連通管38也與管子31連通從而在氣體空間16、29和輸出管31之間建立了液體的連通，殼體25在靠近其頂部也有一帶有閥37的入口36。
在工作時(shí)，氣體反應(yīng)物通過(guò)分配器18被引入到催化劑懸浮體和液體產(chǎn)品內(nèi)，催化劑顆粒在液體中呈懸浮狀態(tài)。通過(guò)各種傳感器(例如24和熱傳導(dǎo)系統(tǒng)21，22，23以保持正確的溫度。液體產(chǎn)品通過(guò)濾芯26過(guò)濾后進(jìn)入濾出區(qū)28。這是由通過(guò)濾芯的壓力差來(lái)促使實(shí)現(xiàn)的，壓力差是由懸浮體液面與濾液液面的高度差存在的流體靜壓力而引起，輸出管31的水平管段33的垂直方向上的位置使濾液的液面34保持恒定。
懸浮體的擾動(dòng)運(yùn)動(dòng)有助于防止任何過(guò)濾結(jié)塊的形成，通過(guò)濾芯26的壓力波動(dòng)或振蕩也能避免濾芯26被催化劑顆粒堵塞，此時(shí)閥39處于開(kāi)啟狀態(tài)。
氣體產(chǎn)物和所有的未反應(yīng)的氣體反應(yīng)物通過(guò)出口19放出，由于有連通管38避免了在濾液上方的空間29內(nèi)積聚氣體。
濾出區(qū)段13能用適用的氣體，諸如合成氣體，或用適用的液體，諸如純凈的產(chǎn)品進(jìn)行沖洗，此時(shí)打開(kāi)閥37，關(guān)閉閥35和39，這樣迫使沖洗液流反向通過(guò)濾芯26。
在正常操作時(shí)，部分催化劑被去除并以新的或再生過(guò)的催化劑來(lái)代替。為看起來(lái)清晰起見(jiàn)，圖1中沒(méi)有示出用于此目的的設(shè)備，但可以理解任何用于此目的的標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)都可采用。
一種變化的使濾液液面保持恒定的系統(tǒng)示于圖2，在此系統(tǒng)中，一環(huán)狀的堰板41設(shè)置于殼體25內(nèi)，濾液產(chǎn)物被收集于濾芯26和堰板41之間并從堰板向外溢流，從而堰板的頂部確定了濾液液面34，濾液產(chǎn)物的出口42位于堰板41外面的殼體25上，這樣的布置濾出區(qū)的容積減小了，從而對(duì)一給定的濾液容積流量，其線速度增加了，從整體上看，濾出區(qū)段的提純效果可以提高。
圖3中示出另一種使濾液液面34保持恒定的裝置，在這場(chǎng)合中，液面是通過(guò)一根在濾出區(qū)內(nèi)朝下延伸的垂直輸出管51設(shè)定的。
圖4所示的實(shí)施例中，濾芯103位于反應(yīng)器壁14內(nèi)，從而濾出區(qū)段殼體是由反應(yīng)器壁14的一部分104構(gòu)成，可能通過(guò)濾芯103的濾液和任何氣體會(huì)通過(guò)一根管子106從濾出區(qū)段105排放出去管子106與連通管38并通過(guò)一由控制單元109控制的閥108與輸出口107相連通，任何在濾出區(qū)段底部積聚的沉積物，需要時(shí)開(kāi)啟閥111通過(guò)一管子110將沉積物沖洗出去。沉積物的處理和沖洗(在這個(gè)或其他實(shí)施例中)可有目的地通過(guò)適當(dāng)?shù)剡x定控制單元的尺寸和合適地設(shè)計(jì)出口使之實(shí)現(xiàn)。
圖5所示的實(shí)施例中，濾芯136位于反應(yīng)器壁14的外面，但如圖1所示那樣被裝納在外部殼體25內(nèi)。反應(yīng)器壁14在濾芯136的區(qū)域中斷而由一些桿131所代替，以便容許懸浮體與濾芯136接觸。
倘若生產(chǎn)率大于濾芯26能承擔(dān)的能力，那么可以用增加有效過(guò)濾面積來(lái)增大它的過(guò)濾能力。一種實(shí)現(xiàn)的方法是可把環(huán)狀的濾芯26用一串平面濾芯61構(gòu)成的過(guò)濾器來(lái)取代(如圖6所示)。
另外的形式是采用兩個(gè)(或更多個(gè))一個(gè)位于另一個(gè)上方的濾出區(qū)段。圖7示出了這種布置，其中有三個(gè)在垂直方向彼此隔開(kāi)的濾出區(qū)段71，81，91并各自有一濾芯72，82和92;一環(huán)狀殼體73，83和93;一濾出區(qū)74，84和94;一濾液產(chǎn)物出口75，85和95。每個(gè)出口75，85和95包括有一呈倒U形部分并在每一場(chǎng)合，U形的頂部限定了各個(gè)相應(yīng)區(qū)74，84和94內(nèi)濾液的恒定液面。通過(guò)設(shè)置與每個(gè)濾出區(qū)74，84，94相通的并與一公共歧管131相連通的連通管76，86，96，使濾出區(qū)74，84，94上部的氣體空間與懸浮體區(qū)20上部的氣體空間16相互溝通，歧管131通過(guò)閥132與氣體空間16連通，歧管131也與那些產(chǎn)物的出口75，85，95相連接。逆流洗滌是通過(guò)關(guān)閉閥132以及管線75，85，95，76，86，96上的各閥，開(kāi)啟氮?dú)廨斎腴y77，87和97實(shí)施的。
在一實(shí)驗(yàn)的二乙苯/17%釩土的懸浮體系統(tǒng)中，為保持壓力差的值為6m毫巴以下，已發(fā)現(xiàn)各個(gè)濾芯72、82、92垂直方向尺寸不應(yīng)超過(guò)約70-75厘米，然而，按照每種特定的懸浮體系統(tǒng)的流體動(dòng)特性，這一數(shù)值可能隨不同的懸浮體系統(tǒng)而改變，從而，在這些條件下可能獲得理想的壓力差。所以有必要根據(jù)濾液與懸浮體之間的密度差別來(lái)選取不同的濾液液面和不同的濾芯位置。
圖8中示出了一種另外的類似布置，在這個(gè)實(shí)施例中有三個(gè)垂直方向彼此隔開(kāi)的濾芯72，82，92。但是，此處以一個(gè)單個(gè)的外部殼體98和兩個(gè)內(nèi)部狀壁88，78來(lái)取代三個(gè)單獨(dú)的殼體，環(huán)狀壁88，78分別在濾芯92，82和82，72之間向上向外延伸，環(huán)狀壁88，78在不同高度上終止，從而確定了各自的恒定液面89，79。與濾芯92相聯(lián)系的濾液恒定液面99是由出口101的位置確定的。使用時(shí)，在壁78和88上方的各級(jí)濾液進(jìn)入由殼體98限定出的空間內(nèi)，并通過(guò)公共出口101輸出。
在此實(shí)施例中，在各級(jí)濾液的上方有一公共的氣體空間29，它直接地與氣體空間16連通，因?yàn)榉磻?yīng)容器壁14在一定高度上終止以及氣體空間16是由外部殼體98繼續(xù)延伸形成的圓頂102所限的。圓頂102有一出口19(未示出)。倘若只使用一個(gè)濾芯，那末這種布置在圖1所示的實(shí)施例中采用比較合適。
圖9示出另一實(shí)施例，其中采用了一串濾出區(qū)段113，因?yàn)樗械臑V出區(qū)段113尺寸和形狀相同，故僅對(duì)其中一個(gè)進(jìn)行描述。濾出區(qū)區(qū)段包括一通過(guò)法蘭115與反應(yīng)容器壁連接一起的外部圓柱形壁114，還有，濾芯116是由容器壁的多孔部分構(gòu)成，這樣限定出濾出區(qū)117。每個(gè)濾出區(qū)段113各有一帶閥123的沖洗液入口122，這些入口與一公共的沖洗液供給管124相連接。
在濾出區(qū)117設(shè)置有液體的出口，這是由帶被控制單元120所控制的閥119的管子118構(gòu)成，一根連通管121裝于濾出區(qū)117的上部并通過(guò)一根公共連通管125與懸浮體上方的氣體空間16相通(參閱圖1)，公共連通管125的開(kāi)口端延伸進(jìn)入懸浮體上方的空間16，管上裝有一個(gè)正常工作時(shí)常開(kāi)的閥126。也可有所變化即每根連通管121都可裝設(shè)閥(未示出)。
連通管121能使可能被截留在濾出區(qū)117上部的所有氣體通過(guò)公共連通管125和閥126逸入懸浮體上方的氣體空間16。
與閥119連結(jié)的控制單元120控制來(lái)自濾出區(qū)117的液體產(chǎn)物的流量，以建立起通過(guò)濾芯116的平均壓力差。實(shí)際上，控制單元是通過(guò)使連通管121的液柱高度保持在一確定范圍內(nèi)，來(lái)維持濾芯116的濾液側(cè)的靜壓頭相對(duì)于懸浮相的流體靜壓力的，為些目的，控制單元120可設(shè)置能檢測(cè)連通管121內(nèi)的液面或壓力的裝置(未示出)，這樣，當(dāng)控制單元120的傳感裝置探測(cè)到液面已達(dá)到上限時(shí)，操縱閥119把液體產(chǎn)物從濾出區(qū)117中洩出，洩出過(guò)程一直延續(xù)到液面降至下限位置，此時(shí)控制單元120關(guān)閉閥119，隨即連通管內(nèi)液面又開(kāi)始上升達(dá)到上限位置時(shí)止，如此不斷循環(huán)反復(fù)，當(dāng)然也能推理出從濾出區(qū)117連續(xù)輸出產(chǎn)物液流。
在懸浮體區(qū)內(nèi)與特定平面高度127相應(yīng)的流體靜壓力等于懸浮體的深度Hs與懸浮體密度ρs的乘積，在同一平面127計(jì)算的濾出區(qū)濾液的流體靜壓力等于平面127至其上方的輸出平面128的高度Hf與濾液的密度ρf的乘積，于是表示平面128的高度Hf應(yīng)滿足以下等式Hfρf＝Hsρs-△P此處△P是通過(guò)濾芯116所需的很小的壓力差，△P可用△Hsρs表示，其中△Hs對(duì)應(yīng)于小壓差的附加的懸浮體靜壓頭。
所論述的關(guān)系式是相應(yīng)于圖9所示的實(shí)施例，當(dāng)然，也普遍適用于所有場(chǎng)合。
在管子121內(nèi)濾液的垂直震蕩運(yùn)動(dòng)，增強(qiáng)了除去附著于濾芯116上的催化劑顆粒的能力并有助于防止結(jié)塊和過(guò)濾結(jié)塊的形成。
通過(guò)合理確定各管子的直徑等，甚至可利用由于不同相之間的擾動(dòng)運(yùn)動(dòng)引起系統(tǒng)內(nèi)任何諧振現(xiàn)象，使上述效果進(jìn)一步增加。
濾出區(qū)從而113可通過(guò)沖洗液輸入管122和閥123實(shí)施沖洗，當(dāng)輸出閥119和公共連通管閥126(也可有所變化，在連通管單獨(dú)安裝閥-未示出)關(guān)閉，沖洗用流體反向進(jìn)入并穿過(guò)過(guò)濾器116，然而，倘若想沖洗濾出區(qū)117以除去任何可能積留的沉淀物，那么可開(kāi)啟閥119以允許更快的沖洗液流通過(guò)。
對(duì)圖9所示的設(shè)備，通過(guò)仔細(xì)地設(shè)計(jì)構(gòu)成濾出區(qū)段113的部件，整個(gè)反應(yīng)設(shè)備可用數(shù)量不多的相似部件組裝起來(lái)，更進(jìn)一步，這些部件可以是很容易得到的標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品，諸如標(biāo)準(zhǔn)管道、法蘭。閥件等等。具體說(shuō)，使濾出區(qū)段的法蘭尺寸相同，例如與濾芯116連結(jié)的法蘭以及采用相同的圓柱形壁段114，那么既能使整體結(jié)構(gòu)牢固、剛度好，而且拆卸和裝配也十分簡(jiǎn)便。圓柱形壁段的主要功能是在反應(yīng)器內(nèi)承納流體并使整體結(jié)構(gòu)有良好的剛度。
當(dāng)總壓力超過(guò)一定值時(shí)，圖9所示的反應(yīng)器外部部件(諸如外部圓柱形壁114以及特別是法蘭和它們的固定裝置)的尺寸就會(huì)變得大到既不方便又不實(shí)用的程度，在這種情況下，整個(gè)反應(yīng)容器總成可封裝于一個(gè)外部的承壓殼體內(nèi)(未示出)。
本發(fā)明將結(jié)合下面的一個(gè)實(shí)驗(yàn)例子中作進(jìn)一步敘述。
用一個(gè)具有類似于圖1中所示柱體的實(shí)驗(yàn)室裝置，已作了若干實(shí)驗(yàn)。該裝置的長(zhǎng)度和直徑分別為1250毫米和55毫米，所用的濾芯其平均孔徑為30微米，濾芯的長(zhǎng)度為200毫米。
由孟山都(Monsanto)供給的熱傳導(dǎo)油，由二乙苯(95%)和少量的異丙基苯和另丁基苯組成，釩土(20%的重量)被用于懸浮相，礬土的顆粒最初被切割成53微米，實(shí)驗(yàn)中的實(shí)驗(yàn)條件如下所示壓力1巴溫度20-25℃表面的氣體速度6厘米/秒在最初的起動(dòng)階段，分離的能力大致變得恒定，保持在750-800公斤/米2小時(shí)。其結(jié)果在圖10中繪出。
圖10示出上述例子中測(cè)出的作為生產(chǎn)時(shí)間函數(shù)的分離能力(公斤/米2小時(shí))，計(jì)算得的壓力差，即分離的驅(qū)動(dòng)力也在圖10中示出，圖中示出的平均值大約為5毫巴。
經(jīng)過(guò)40天的生產(chǎn)，可以觀察到分離能力僅有少量的下降，并由此可引出結(jié)論，時(shí)間再延長(zhǎng)至少還能達(dá)到700公斤/米2小時(shí)的分離能力。
權(quán)利要求
1.固/液懸浮體處理設(shè)備(11)，其中液體產(chǎn)物從包含細(xì)微顆粒催化劑的液體媒質(zhì)形成的懸浮相(20)中分離出來(lái)，該設(shè)備包括有一個(gè)限定出用以承納懸浮相(20)和懸浮相(20)上方的氣體的處理區(qū)的容器(12)；位于容器(12)下部區(qū)域用以引入氣體反應(yīng)物和/或其他組分至懸浮相(20)中的裝置(17、18)；和一個(gè)用以從懸浮相(20)中分離出液體產(chǎn)物的濾出區(qū)段(13)，該濾出區(qū)段(13)包括有一個(gè)殼(25)和濾芯(26)，兩者一起限定了一濾出區(qū)(28)，濾出區(qū)(28)具有產(chǎn)物濾液(濾出液的簡(jiǎn)稱)的出口(32)；其特征在于，借助于裝置(38)，在濾出區(qū)(28)和處理區(qū)內(nèi)工作時(shí)被懸浮相(20)上方的氣體所占據(jù)的那一部分(16)之間建立起流體連通的裝置(38)；和各建立起通過(guò)濾芯(26)的平均壓差的裝置(31，32，33)；濾芯(26)布置成與處理區(qū)內(nèi)的懸浮體相接觸，外殼(25)至少部分地圍繞著容器(12)。
2.按權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于外殼(25)環(huán)繞包圍著容器(12)的至少一部分。
3.按權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于濾芯(26)是由用過(guò)濾材料制成的容器(12)的部分器壁構(gòu)成的。
4.按權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其特征在于濾芯(136)信位于容器(12)的外面，容器(12)在濾芯(136)的區(qū)域是不連續(xù)的。
5.按權(quán)利要求1所述的設(shè)備，其特征在于濾芯(103)位于容器內(nèi)，濾芯的殼體是由容器壁的一部分(104)構(gòu)成。
6.按以上任何一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征在于工作時(shí)所述液體連通裝置(38)是位于懸浮相上方的氣體(16)和濾液上方的氣體(29)之間。
7.按權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于所述流體連通裝置是一根連通兩部分氣體(16)和(19)的管子(38)。
8.按權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其特征在于連接兩部分氣體的管子(38)的設(shè)置有助于使任何積聚在濾出區(qū)上部的氣體逃逸出。
9.按權(quán)利要求6所述的設(shè)備，其特征在于容器壁在一定位置上終斷，濾出區(qū)殼體(98)在容器頂部上方形成一圓頂(102)，從而懸浮體上方的氣體與濾液上方的氣體之間直接連通。
10.按上述任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征在于建立通過(guò)濾芯(103)的平均壓差的裝置包括與濾出區(qū)出口連接的一個(gè)閥(108)和一控制單元(109)。
11.按以上任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征在于濾出區(qū)出口(31，32，33;41;42;51)的布置能為濾出區(qū)內(nèi)的濾液提供一恒定液面。
12.按權(quán)利要求11所述的設(shè)備;其特征在于通過(guò)濾芯(26)的平均壓差是依靠懸浮體區(qū)(20)內(nèi)的懸浮體表面和濾液液面之間的差值實(shí)現(xiàn)的。
13.按權(quán)利要求11或12所述的設(shè)備;其特征在于濾出區(qū)(28)的出口包括一管子區(qū)段，它的一部分(31，33)限定出一個(gè)倒置U形，倒U形的頂部(33)限定了濾出區(qū)(28)內(nèi)的液面(34)。
14.按權(quán)利要求11或12所述的設(shè)備，其特征在于濾出區(qū)(28)的出口包括一塊設(shè)置在濾出區(qū)段內(nèi)的堰板(41)，它限定了濾出區(qū)(28)內(nèi)的液面(34)。
15.按權(quán)利要求11或12所述的設(shè)備，其特征在于濾出區(qū)(28)的出口包括一根位于濾出區(qū)內(nèi)向上延伸的管子(51)，它在一定高度開(kāi)口，開(kāi)口處限定了濾出區(qū)(28)的液面(34)。
16.按以上任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征在于濾芯(26)包括一細(xì)篩網(wǎng)，螺旋形纏繞的細(xì)絲網(wǎng)，金屬顆粒燒結(jié)物或陶瓷材料。
17.按以上任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征在于與懸浮體相接觸的濾芯表面要加工的很光滑。
18.按以上任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征在于在容器(12)內(nèi)還包括熱傳導(dǎo)裝置(21，22，23)。
19.按權(quán)利要求18所述的設(shè)備，其特征在于熱傳導(dǎo)裝置包括一組位于容器(12)內(nèi)垂直布置的管子(21)，用來(lái)使熱傳導(dǎo)介質(zhì)循環(huán)。
20.按以上任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征在于處理區(qū)上部有一氣體出口(19)。
21.按以上任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征在于包括一裝置(37)，它用于沖洗濾出區(qū)段和濾芯(26)。
22.按以上任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征在于包括若干個(gè)濾出區(qū)段(71，81，91)。
23.按權(quán)利要求22所述的設(shè)備，其特征在于濾出區(qū)段(71，81，91)各包括垂直方向上分隔開(kāi)的濾芯(72，82，92)和至少部分重疊的殼體(73，89，93)。
24.按權(quán)利要求22或23所述的設(shè)備，其特征在于各濾出區(qū)段的殼體呈帶法蘭的管段形式，它們相互連接固定成一剛性結(jié)構(gòu)。
25.按以上任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，其特征在于反應(yīng)設(shè)備設(shè)置有外部承壓殼體。
全文摘要
用于費(fèi)-托合成法的固/液懸浮體反應(yīng)設(shè)備(11)。它包括一限定出用以承納懸浮相及其上方氣體空間(16)的反應(yīng)區(qū)的反應(yīng)容器(12)，一使氣體反應(yīng)物引入懸浮體的燒結(jié)板及用以從懸浮體中分離出液體產(chǎn)物的濾出區(qū)段(13)。濾出區(qū)段(13)包括一殼體(25)，一濾芯(26)和產(chǎn)物濾液的出口(32)。一根管子(38)使濾液上方的氣體空間(29)和懸浮體上方氣體空間(16)之間建立流體的連通。
文檔編號(hào)B01J8/00GK1092337SQ9410111
公開(kāi)日1994年9月21日 申請(qǐng)日期1994年1月28日 優(yōu)先權(quán)日1993年1月28日
發(fā)明者厄林·萊特, 珀·羅特魯?shù)? 彼得·利安, 特朗德·邁爾斯塔德 申請(qǐng)人:挪威國(guó)家石油公司