專利名稱：由干紅辣椒提取辣椒堿的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及辣椒堿的制備工藝方法。
辣椒堿是衡量辣椒品質(zhì)和確定品種差異的一個重要指標(biāo)，它不僅是重要的調(diào)味品，更重要地是用作無毒催淚彈、治療胃病和白血病，具有很高的經(jīng)濟價值。
本世紀(jì)以來有許多學(xué)者研究了由辣椒提取辣椒堿的方法，他們所通用的工藝路線都是采用有機溶劑從干辣椒中提取油脂，再從油脂中分離出辣椒堿。Nelson(J.Ind.Eng.Chem.2，419，1910)共用11次分相才得到辣椒堿，條件苛刻、步驟繁瑣、產(chǎn)率較低；Todd(FoodTechnol.12，468，1958)使用醋酸、氯仿抽提，活性炭脫色，僅僅為定量分析提供參考；Karawya[Analyst(London)92，581，1967]等人用柱層析代替Nelson多次萃取，雖在簡化手續(xù)方面得到突破，但耗時太長；匈牙利專利(No.157919)用氯代烴為萃取劑，但由于鹵代烴對人體有致畸致突作用，而沒有得到進一步發(fā)展；NeilL.Sass等人[Food.Chem.25(6)，1419(1977)]提出一種改良方法，以新鮮青辣椒為原料通過多次繁雜丙酮、乙醚等提取，避免使用活性炭和鹵代烴，而得到辣椒堿。此外也有很多人試圖合成辣椒堿，但是截止目前尚未成功，合成之類似物不僅有毒，且其辛辣度相差甚遠。
本發(fā)明的目的是提供一種由干紅辣椒提取辣椒堿的工藝方法，利用該工藝僅用四次分相就可得到辣椒堿。本發(fā)明原料易得，工藝簡單，成本低廉，產(chǎn)品質(zhì)量高。
本發(fā)明是將干紅辣椒粉首先用乙醇萃取、濃縮，再將濃縮液經(jīng)過堿處理、乙醚萃取、分離、石油醚萃取，最后再經(jīng)過有機溶劑純化，即可得到純的辣椒堿產(chǎn)品，整個工藝中使用的有機試劑都可以回收并且反復(fù)使用。
本發(fā)明中干紅辣椒與各種萃取劑的重量配比為乙醇∶乙醚∶石油醚∶干紅辣椒＝5～10∶1.5～3∶0.5～1∶1。
現(xiàn)將本發(fā)明具體實施方案描述如下將干紅辣椒粉投在萃取罐中，用50～80%乙醇，最好利用70%食用乙醇為萃取劑，用攪拌器攪拌使乙醇與辣椒粉充分混合，乙醇與辣椒粉按5～10∶1比例混合，在30～70℃溫度下萃取浸泡不小于5小時，然后經(jīng)壓濾而得溶有辣椒堿的萃取液，濾渣可按通常方法提取辣椒紅色素，完成第一次分相。然后將萃取液進行蒸發(fā)濃縮，控制蒸發(fā)溫度78～85℃，并用冷凝器回收乙醇，將所得濃縮液移入堿溶解罐，加入3～15%氫氧化鈉溶液至完全溶解，濃縮液與堿液按1∶2～5比例，靜置、分出堿液相，用酸液調(diào)pH＝7-10，完成第二次分相。將堿溶液移入到萃取器內(nèi)，用乙醚為萃取劑，按乙醚與堿液1～5∶1比例進行萃取，靜置，分出乙醚相，完成第三次分相。將乙醚相蒸發(fā)并回收乙醚，所得濃縮液移入萃取器內(nèi)，用石油醚為萃取劑，按石油醚與濃縮液8～15∶1比例進行萃取，靜置分出石油醚相，完成第四次分相。將石油醚相蒸發(fā)濃縮，并回收石油醚。
最后將濃縮液用乙醚、乙醇、石油醚或正丁烷等有機溶劑純化，而得辣椒堿結(jié)晶。
本發(fā)明經(jīng)過四次分相可得到辣椒堿產(chǎn)品，原料易得，工藝簡單，操作方便，產(chǎn)品質(zhì)量高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
下面通過實例對本發(fā)明制造工藝方法給予進一步說明，本發(fā)明中所用試劑均為分析純試劑。
實例1將干紅辣椒粉80Kg投入萃取罐中，加入70%乙醇700Kg，充分攪拌混合，使辣椒粉完全潤濕，在50℃溫度下靜泡5小時，其間不時攪拌，然后用空氣壓縮機將乙醇提取液經(jīng)濾板壓出，靜置1小時后，將提取液移入蒸發(fā)器內(nèi)，進行蒸發(fā)，并冷凝回收乙醇，蒸發(fā)器溫度保持在75～80℃，將所得濃縮液移入堿溶分離罐中，加5%NaOH，充分攪拌溶解，分出水相，用1∶1鹽酸調(diào)pH＝9，移入乙醚萃取罐，加乙醚充分攪混后，靜置，分離后得乙醚萃取液，在蒸發(fā)器內(nèi)，于50-55℃進行蒸發(fā)濃縮，回收乙醚，將濃縮液加石油醚，在萃取釜內(nèi)萃取，靜置，分離出石油醚相，同樣經(jīng)蒸發(fā)濃縮，回收石油醚，得到濃縮液。將此濃縮液再用4000毫升乙醚進行純化處理，得辣椒堿產(chǎn)品40g。
實例2處理干紅辣椒粉100Kg，操作工藝同實例1，最后濃縮液用正丁烷進行純化處理，可得辣椒堿產(chǎn)品49g。
實例3處理干紅辣椒粉150Kg，操作工藝同實例1，最后濃縮液加乙醇進行純化，可得辣椒堿產(chǎn)品77g。
權(quán)利要求
1.一種以干紅辣椒為原料制備辣椒堿的方法，它包括用乙醇、乙醚和石油醚作為萃取劑，其特征在于它的操作步驟為(1)在反應(yīng)器中將干紅辣椒粉放入50-80%的乙醇中在30-70℃溫度下浸泡萃取5小時以上；(2)分離出的浸泡萃取液在78～85℃溫度下蒸發(fā)濃縮，濃縮液加入稀堿液完全溶解，靜置，分離的堿液相，用酸液調(diào)pH=7～10；(3)堿液移入萃取器中，加入乙醚，充分混合萃??；(4)將乙醚萃取液于蒸發(fā)器中在50～55℃溫度下蒸發(fā)濃縮回收乙醚，濃縮液加入石油醚萃?。?5)再將石油醚相蒸發(fā)濃縮，回收石油醚，最后，濃縮液在有機溶劑中純化，即得產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所說的制備辣椒堿的方法，其特征在于干紅辣椒與萃取劑的重量配比為乙醇∶干紅辣椒＝5～10∶1乙醚∶干紅辣椒＝1.5～3∶1石油醚∶干紅辣椒＝0.5～1∶1。
3.按照權(quán)利要求1所說的制備辣椒堿的方法，其特征在于所說的乙醇為70%的食用乙醇。
4.按照權(quán)利要求1所說的制備辣椒堿的方法，其特征在于所說的稀堿為5-15%的氫氧化鈉溶液。
5.按照權(quán)利要求1所說的制備辣椒堿的方法，其特征在于所說的酸為1∶1的鹽酸。
6.按照權(quán)利要求1所說的制備辣椒堿的方法，其特征在于所說的有機溶劑為乙醇、乙醚、石油醚或正丁烷。
全文摘要
本發(fā)明屬于由干紅辣椒粉提取辣椒堿的制備工藝。采用乙醇、乙醚、石油醚為萃取劑，稀堿溶解并且用鹽酸調(diào)整pH＝7～10，三次萃取后再用乙醇、乙醚、正丁烷或石油醚等有機溶劑純化處理，即可制得辣椒堿產(chǎn)品。該工藝僅用四次分相即得產(chǎn)品，原料易得，工藝方法簡單，操作條件易于控制，產(chǎn)品質(zhì)量高，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B01D11/02GK1110622SQ9410440
公開日1995年10月25日 申請日期1994年4月22日 優(yōu)先權(quán)日1994年4月22日
發(fā)明者姚寶書 申請人:天津輕工業(yè)學(xué)院