專利名稱：高效內(nèi)耦合萃取-反萃分離裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種化工分離裝置。
本實用新型的先前發(fā)明＂冠狀液膜分離方法及其裝置＂已申請專利(專利申請?zhí)?4107328.9)，它是根據(jù)液膜萃取和反萃取在非平衡狀態(tài)下同時進行的原理，結(jié)合混合澄清槽式溶劑萃取技術(shù)而發(fā)展起來的一種新的分離技術(shù)。該技術(shù)無需乳化液膜技術(shù)所必需的制乳與破乳步驟，工藝過程非常簡單。同時，它還擺脫了靜電式準(zhǔn)液膜技術(shù)靜電相分散方式的局限性，使設(shè)備結(jié)構(gòu)也大為簡化。此外，由于它采用相混合原理和流體力學(xué)原理來實現(xiàn)液膜技術(shù)的非平衡傳質(zhì)過程，因而又避免了支撐液膜、包容液膜、大塊液膜所存在的傳質(zhì)阻力大等問題。但是，該發(fā)明提供的分離裝置在傳質(zhì)方面存在如下缺點(1)由于萃取溢流板和反萃溢流板均低于中間隔板，這就使得萃取澄清室的負(fù)載有機相以及反萃澄清室的再生有機相會部分地返回到各自的混合室，這兩種有機相的＂返混＂均有礙于萃取和反萃取的傳質(zhì)過程。(2)反應(yīng)槽的內(nèi)部結(jié)構(gòu)決定了萃取澄清室的負(fù)載有機相以及反萃澄清室的再生有機相均只能從一個側(cè)面進入對方混合室，從而使負(fù)載有機相和再生有機相及時、快速、、有序地流動受到一定程度的限制。這種限制作用不利于萃取與反萃取側(cè)之間的傳質(zhì)過程。
本實用新型的目的在于在保留冠狀液膜分離方法優(yōu)點的基礎(chǔ)上，提供一種明顯提高分離過程的傳質(zhì)效率，大大降低有機試劑用量的新型內(nèi)耦合萃取-反萃取分離裝置。
本實用新型的技術(shù)方案如下


圖1是本實用新型結(jié)構(gòu)圖圖2是本實用新型俯視圖
圖1中本裝置包括一個反應(yīng)槽1，它由底座16與兩個大園桶7和15組合而成，其內(nèi)部被兩個小園桶13和14分割為萃取混合室3，萃取澄清室9，反萃混合室10，反萃澄清室2，萃取澄清室9環(huán)繞于反萃混合室10，反萃澄清室2環(huán)繞于萃取混合室3。萃取混合室3和反萃混合室10上端分別有溢流口5和6與萃取澄清室9和反萃澄清室2相通，萃取混合室3和反萃混合室10均低于反應(yīng)槽1的上端面。
萃取攪拌器4和反萃攪拌器8分別置于萃取混合室3和反萃混合室10之中，攪拌槳的形狀以平葉槳、螺旋槳為宜。
萃取混合室3中的料液水相和反萃混合室10中的反萃水相分別由安裝在各自混合室底部的加料管17和12加入。萃取澄清室9中的萃余水相和反萃澄清室2中的濃縮液分別由安裝在各自澄清室底部的導(dǎo)流管11和18引出。
根據(jù)具體萃取工藝和萃取體系的要求，大圓桶7和15、小圓桶13和14、底座16、萃取攪拌槳4以及反萃攪拌槳8可以采用金屬或非金屬材料制成。同時，反應(yīng)槽1的外形可以為圓桶形或方箱形。
工作時，首先分別給萃取混合室3和反萃混合室10底部注入適量的料液水相和反萃水相，并分別給萃取澄清室9和反萃澄清室2底部注入適量的去離子水和反萃水相，隨后加入適量油相。啟動浸沒在水相中的萃取攪拌器4和反萃攪拌器8，并通過料液加料管17和反萃液加料管12，分別將料液水相和反萃水相加入萃取混合室3和反萃混合室10。在萃取混合室3，料液水相與含有萃取劑的油相在萃取攪拌器4的抽吸和剪切作用下形成油水分散體，油水分散體中的水相溶質(zhì)與油相萃取劑形成絡(luò)合物，并進入油相。隨著料液水相的不斷供給，萃取混合室3中的油水分散體不斷脹大，從而越過溢流口5進入萃取澄清室9。油水分相后，萃余水相從萃取澄清室9底部的導(dǎo)流管11排出，含有絡(luò)合物的油相并入上層油相主體，并在反萃攪拌器8的抽吸作用下從四面八方越過圓桶13的上端面，進入反萃混合室10。在反萃混合室10，含有絡(luò)合物的油相在反萃攪拌器8的剪切作用下同反萃水相形成油水分散體，油水分散體中的油相絡(luò)合物被反萃試劑所解絡(luò)，溶質(zhì)進入反萃水相。隨著反萃水相的不斷供給反萃混合室10中的油水分散體不斷脹大，從而越過溢流口6進入反萃澄清室2。油水分散體分相后，所得濃縮液從反萃澄清室2底部的導(dǎo)流管18排出，含有再生萃取劑的油相并入上層油相主體，并在萃取攪拌器4的抽吸作用下從四面八方越過圓桶14的上端面，重返萃取混合室3，繼續(xù)上述過程。
由此可見，本實用新型裝置的結(jié)構(gòu)布局不僅避免了澄清室油水分散體分相后油相的返混，而且為澄清室油相向?qū)Ψ交旌鲜壹皶r、快速、有序地流動提供了最大限度的通道，從而強化了萃取與反萃取過程以及萃取與反萃取側(cè)之間的傳質(zhì)過程，使冠狀液膜分離效率得以提高，油相用量大幅度節(jié)省。
實施例1反應(yīng)槽1為圓桶形，它由底座16和兩個尺寸均為90(直徑)×115(高)×5(壁厚)mm的有機玻璃圓桶7和15組合而成，其內(nèi)部被兩個小圓桶13和14分割為萃取混合室3與萃取澄清室9以及反萃混合室10與反萃澄清室2。萃取混合室3通過溢流口5與萃取澄清室9相連通，反萃混合室10通過溢流口6與反萃澄清室2相連通。萃取混合室3和反萃混合室10均低于反應(yīng)槽1的上端面，此兩室均為50(直徑)×90(高)×4(壁厚)mm的有機玻璃圓桶，其溢流口大小均為20(高)×15(寬)。兩個攪拌器4和8分別置于萃取混合室3和反萃混合室10之中，攪拌槳均為29(長)×7(寬)×3(厚)mm的玻璃片。萃取混合室3和反萃混合室10底部均安裝有加料管17和12，萃取澄清室9和反萃澄清室2底部均安裝有導(dǎo)流管11和18。
實施例2利用上述裝置從水溶液中提取La3+。料液為含900mg/1La3+溶液，其初始pH為4.0。反萃取液為4m0l/1HCl，并以300ml體積打循環(huán)。油相為400ml 10％(體積)二(2-乙基已基)磷酸(萃取劑)的加氫煤油溶液。萃取攪拌器和反萃攪拌器的轉(zhuǎn)速均在300rpm左右。料液流量和反萃流量均為800ml/h。實驗測得萃余液中La3+濃度為0.72mg/l，萃取混合室澄清油相中La3+濃度為263mg/l，反萃混合室澄清油相中La3+濃度為239mg/l。La3+提取率為99.9％，萃取側(cè)與反萃取側(cè)澄清油相中La3+濃度差僅為34mg/l。
實施例3利用上述裝置從水溶液中提取La3+。料液流量為4500ml/h，反萃流量為3500ml/h。其余條件同實施例1。實驗測得萃余液中La3+濃度為4.8mg/l，萃取混合室澄清油相中La3+濃度為776mg/l，反萃混合室澄清油相中La3+濃度為597mg/l。La3+提取率為99.5％，萃取側(cè)與反萃取側(cè)澄清油相中La3+濃度差為179mg/l。
實施例4利用上述裝置從水溶液中提取Co2+料液為含1280mg/1Co2+、0.1mol/1NaAc的水溶液，其初始pH為5.0。反萃取液為1mol/1H2SO4，并以300ml體積打循環(huán)。料液流量和反萃流量均為700ml/h。其余條件同實施例1。實驗測得萃余液中Co2+濃度為4.2mg/l，萃取混合室澄清油相中Co2+濃度為520mg/l，反萃混合室澄清油相中Co2+濃度為500mg/l。Co2+提取率為99.7％，萃取側(cè)與反萃取側(cè)澄清油相中Co2+濃度差僅為20mg/l。
本實用新型的效果如下(1)本實用新型的實施例2表明，在400ml油相體積、800ml/h料液流量的條件下，經(jīng)過高效內(nèi)耦合萃取-反萃分離裝置的一次處理，料液中900mg/l La3+可降低至0.72mg/l；而本實用新型先前發(fā)明的實施例1表明，在油相體積增大至十倍(4000ml)、料液流量增大至6.3倍(5040ml/h)的條件下，經(jīng)過此前冠狀液膜分離裝置的一次處理，料液中930mg/lLa3+僅降低至4.3mg/l(＞0.72mg/l)。
(2)本實用新型的實施例3表明，在4500ml/h料液流量的條件下，將料液中900mg/lLa3+降低至4.8mg/l僅需400ml油相；而本實用新型先前發(fā)明的實施例1表明，在5040ml/h料液流量的條件下，將料液中930mg/lLa3+降低至4.3mg/l需要4000ml油相，此前冠狀液膜分離裝置所需的油相體積為高效內(nèi)耦合萃取-反萃分離裝置的十倍。
(3)導(dǎo)致高效內(nèi)耦合萃取-反萃分離裝置的實驗提取率顯著提高和所需油相體積降低一個數(shù)量級的根本原因在于反應(yīng)槽的內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征，因為它直接決定著分離過程中傳質(zhì)效率的高低。上述實驗結(jié)果充分顯示了本實用新型所提供的裝置在其內(nèi)部結(jié)構(gòu)上的優(yōu)越性。
權(quán)利要求1.一種高效內(nèi)耦合萃取-反萃分離裝置，包括反應(yīng)槽(1)，反應(yīng)槽(1)由底座(16)和被分隔為萃取混合室(3)、反萃混合室(10)、萃取澄清室(9)和反萃澄清室(2)組成，其特征在于萃取澄清室(9)環(huán)繞于反萃混合室(10)、反萃澄清室(2)環(huán)繞于萃取混合室(3)，萃取混合室(3)和反萃混合室(10)上端分別有溢流口(5)和(6)與萃取澄清室(9)和反萃澄清室(2)相通，底部分別有料液水相的加料管(17)和反萃水相的加料管(12)，萃取澄清室(9)和反萃澄清室(2)的底部分別有引出萃余水相的導(dǎo)流管(11)和濃縮液的導(dǎo)流管(18)，萃取攪拌器(4)和反萃攪拌器(8)分別置于萃取混合室(3)和反萃混合室(10)之中。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于萃取混合室(3)和反萃混合室(10)均低于反應(yīng)槽(1)的上端面。
3.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于反應(yīng)槽(1)的形狀可以為圓桶形或方箱形。
4.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于反應(yīng)槽(1)、萃取混合室(3)、反萃混合室(10)、、萃取攪拌器(4)以及反萃攪拌器(8)可以用金屬或非金屬材料制成。
專利摘要本實用新型屬于一種內(nèi)耦合萃取—反萃分離裝置，該分離裝置利用萃取混合室及其澄清室、反萃混合室及其澄清室的合理布局，使萃取澄清室環(huán)繞反萃混合室、反萃澄清室環(huán)繞萃取混合室，從而大大提高了分離過程的傳質(zhì)效率，使有機試劑的用量較此前發(fā)明的冠狀液膜分離裝置降低了一個數(shù)量級。
文檔編號B01D11/04GK2233775SQ9522610
公開日1996年8月28日 申請日期1995年11月16日 優(yōu)先權(quán)日1995年11月16日
發(fā)明者吳全鋒, 顧忠茂 申請人:中國原子能科學(xué)研究院