專利名稱：生產(chǎn)用于熱處理過程的氮的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及熱處理爐內(nèi)應(yīng)用的保護(hù)氣氛的領(lǐng)域。
在大多數(shù)情況下，這些保護(hù)氣氛包含一種主要物質(zhì)，通常為加入的氮。如果需要，根據(jù)實(shí)際熱處理的類型以及待處理材料的性質(zhì)，或多或少可加入如H2，CO，H2O，CO2或碳?xì)浠衔镏惖幕钚晕镔|(zhì)。
用于這種熱處理保護(hù)氣氛中的氮通常大多數(shù)來源于低溫過程。因此氮純度較高(如一般氮中含殘余氧小于5ppm和小于5ppm的殘余水蒸汽，其相應(yīng)的露點(diǎn)低于-65℃)，并且在應(yīng)用中適于各種類型的熱處理。
最近幾年，在利用如薄膜(常稱為＂薄膜組件＂)或一種優(yōu)選吸附組件生產(chǎn)氮方面已有顯著發(fā)展，這兩種情況常被叫作＂在現(xiàn)場的方式＂或＂在現(xiàn)＂，作為對用低溫方法的傳統(tǒng)生產(chǎn)方式的補(bǔ)充，這種在現(xiàn)生產(chǎn)方式有下述優(yōu)點(diǎn)來源非?？煽?；生產(chǎn)成本低；能夠提供純度合適的氮，這種氮通常稱之為不純氮，其成本非常低廉，并與應(yīng)用場合有關(guān)，氮中的殘余氧可以在幾千ppm到百分之幾的范圍內(nèi)變化。
盡管如此，如果以通過滲透來生產(chǎn)氮為例考慮，其較低的成本與氧和水蒸汽的純度有關(guān)，用這種方法得到的氮純度明顯不如用低溫方法得到的氮純度(殘余氧一般為0.5％到5％，水蒸汽少于10ppm)。眾所周知，允許存在的殘余氧量越高，成本就越低，相反，允許存在的殘余氧越少，用薄膜法制氮的成本就越高，甚至還可能接近用低溫方法制取氮的成本。
不純氮中存在的殘余氧使其很難用作熱處理保護(hù)氣氛。
可以進(jìn)行一種嘗試，在第一步中，使產(chǎn)生的氮的純度適于每個用戶的技術(shù)要求使所提到的被認(rèn)為不易氧化的金屬對保護(hù)氣氛中氧化物的存在不甚敏感，而且其他某些待處理金屬更容易與所存在的氧化物反應(yīng)；或者想獲得的那些金屬表面的性能需要一種具有較低氧化能力的保護(hù)氣氛，這種氧化能力低于想獲得的另一種金屬表面性能情況中的氧化能力。因此，應(yīng)當(dāng)區(qū)分下述兩種情況—用戶的技術(shù)指標(biāo)與處理保護(hù)氣氛中存在的殘余氧(例如高于0.5％)不矛盾的情況。當(dāng)然，應(yīng)當(dāng)說明這樣的技術(shù)要求在實(shí)際中很少遇到，盡管如此，仍值得一提的是對生鐵進(jìn)行退火處理的情況，此時，生鐵有大約0.3mm的脫碳容許量。
—用戶的技術(shù)要求與處理保護(hù)氣氛中存在的自由氧矛盾的情況，這種情況代表工業(yè)生產(chǎn)中絕大部分的熱處理過程。此時，使處理保護(hù)氣氛中的殘余氧含量小于20ppm是絕對必要的。
由上述情況可以得出結(jié)論毫無疑問，需要使用不純氮(通過非低溫方法獲得)，而且，實(shí)際上在工業(yè)生產(chǎn)的各種情況中，保護(hù)氣氛在與待處理工件的任何接觸之前要進(jìn)行不純氮的脫氧處理。
文獻(xiàn)中提到的解決氮脫氧問題的方法可以分成兩種類型在現(xiàn)脫氧或非在現(xiàn)脫氧。
在第一種情況中，當(dāng)含有殘余氧的氮與一種或幾種其他氣體物質(zhì)一起被噴入爐內(nèi)時，上述其他氣體憑借它們的還原特性起氧清除劑的作用(在大多數(shù)情況下也叫作＂吸氣劑＂)。
例如，H2，CO，SiH4，碳?xì)浠衔顲xHy，或者甲醇CH3OH(它本身可以先分解為CO和H2)。
這之后吸氣劑在熱容器中的一定溫度與要去除的自由氧反應(yīng)，根據(jù)情況形成水蒸汽，CO，氫，CO2或者一些其它組分。
在現(xiàn)脫氧已是公知的，并成為很多文獻(xiàn)的議題，但它們存在下述缺點(diǎn)—在現(xiàn)情況的這種熱分解在很大程度上是處理容器溫度的函數(shù)。因此，如果處理溫度太低，或者如果氮＋氧＋＂吸氣劑＂的混合物被噴入熱容器中太冷的部位，則脫氧反應(yīng)不完全，這樣將使殘余氧與待處理工件接觸。
—根據(jù)這些情況，要凈化的非低溫氮中最初存在的殘余氧量一般很謹(jǐn)慎地保持在小于0.5％或1％(以體積計(jì))，為了使其量一定，要在保護(hù)氣氛與要處理的金屬工件接觸之前進(jìn)行事實(shí)上為完全脫氧(O2低于20ppm)的過程。所以在這種情況下，將優(yōu)先選擇含殘余氧較少的不純氮，這樣也就必然造成成本較高；—還必須注意的是這種脫氧反應(yīng)導(dǎo)致了氧化物質(zhì)的生成(如CO2和H2O)，雖然它們比氧的氧化能力低，但其氧化和脫碳性能顯然也與實(shí)際中進(jìn)行的大多數(shù)熱處理過程的技術(shù)指標(biāo)相矛盾。
在這種適于在現(xiàn)脫氧的熱處理過程中，可以看到這樣的典型過程—在碳鋼淬火過程中使用氮/甲醇保護(hù)氣氛，其中氧化物質(zhì)CO2和H2O的生成在很大程度上是由于還原物質(zhì)H2和CO的存在，以及由于用添加碳?xì)浠衔飳ζ溥M(jìn)行控制的可能性而得到補(bǔ)償。
在第二種非在現(xiàn)的方法中，應(yīng)用一種不純氮(這種情況下，很可能氮中含有高于0.5％的殘余氧)與吸氣劑預(yù)混物，該混合物在一個位于熱處理容器外的催化脫氧反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。
因此，這種方法的關(guān)鍵在于將氣體混合物送入熱處理容器之前因而在保護(hù)氣氛與待處理的金屬部件接觸之前進(jìn)行脫氧反應(yīng)。
在這種情況中，氧/吸氣劑的結(jié)合不是自發(fā)的，其結(jié)合是通過催化劑完成的，常用的催化劑是鈀/氧化鋁或者鉑/氧化鋁。
這樣，離開脫氧反應(yīng)器的氮基本上不存在殘余氧(以體積計(jì)小于20ppm)，如前所述，氮中含有CO2，H2O，CO，H2和CH4類物質(zhì)(根據(jù)所使用的吸氣劑而定)。
本申請人已在EP-A-370872中提出了一種方法，該方法構(gòu)成了這類過程的一部分，通過鈀催化劑將不純氮與氫結(jié)合，盡管這種方法在使用中很簡單，生成的保護(hù)氣氛去除了氧，但還含有水蒸汽，所以這只適于有限的一些熱處理過程(如適于銅的處理而不適于鋼的處理)。
在這種使用氫吸氣劑的確定情況下，在生成的氣體中含有水蒸汽，所以在分子篩吸附的基礎(chǔ)上能夠?qū)怏w進(jìn)行后續(xù)凈化。在其后設(shè)置有吸附凈化過程的催化脫氧過程通常在文獻(xiàn)中列在＂脫氧＂下面。這些過程能夠使氮的純度非常接近于低溫方法得的氮純度，通常O2低于10ppm，H2O低于10ppm(露點(diǎn)低于-60℃)，與此相應(yīng)的是殘余氫的含量非常低。
因而這樣的系統(tǒng)所生成的氮具有非常高的質(zhì)量，顯然，它適合工業(yè)生產(chǎn)中各種類型的熱處理過程，但是得到這種氮要以一個相當(dāng)復(fù)雜且相當(dāng)昂貴的＂脫氧＂設(shè)備為代價(jià)。其成本在很大程度上與需要使用一部分該裝置生成的氮(生成氮的15％至30％)來再生吸附劑有關(guān)。
對非在現(xiàn)脫氧技術(shù)，本申請人在EP-A-482992中還提出了在鉑催化劑反應(yīng)器中在外部輸入熱的條件下利用不純氮＋碳?xì)浠衔锏姆磻?yīng)。
由于能夠使用含有較高比例的殘余氧(例如以體積計(jì)為3％至5％)的不純氮，并使用一種碳?xì)浠衔铮⑽鼩鈩?如天然氣)，這種方法使保護(hù)氣氛的成本非常低。
值得指出的是如此生成的保護(hù)氣氛實(shí)際上去除了氧(在任何情況下，殘余氧體積濃度低于20ppm)卻仍含有還原和滲碳物質(zhì)(如H2和CO)，這在熱處理過程中是很有用的，控制H2/H2O和CO/CO2的比率，進(jìn)而能夠控制每種保護(hù)氣氛的氧化和還原潛能。
這種方法的實(shí)施過程有一定的復(fù)雜性(需要從外部輸入熱，并在較高的溫度下反應(yīng))，所以在需要低流速(只是幾十立方米/小時)的情況下，這種方法不適用。
通過上面的描述可以斷定非在現(xiàn)脫氧方法毫無疑問具有下述優(yōu)點(diǎn)脫氧反應(yīng)的溫度易于在獨(dú)立于加熱容器溫度的條件下得到控制，而且對最初存在于要處理的不純氮中的殘余氧量沒有極限，因?yàn)樵诒Ｗo(hù)氣氛接觸工件之前脫氧反應(yīng)已完成。如此進(jìn)行的脫氧反應(yīng)毫無疑問地導(dǎo)致了氧化物(如H2O和CO2)的生成，但也能夠在保護(hù)氣氛進(jìn)入熱處理容器之前完成后期凈化，但在實(shí)際中這種凈化是非常昂貴的。
根據(jù)這個原因，本發(fā)明的目的是要提供一種改進(jìn)的用非低溫方法來生成氮的方法，該方法采用對此種氮進(jìn)行脫氧的步驟和凈化其反應(yīng)產(chǎn)物的凈化步驟(基本上是H2O，適宜情況下也可是CO2，CO等)，并且在可行性足以達(dá)到生產(chǎn)與所述熱處理過程的技術(shù)指標(biāo)很相符的保護(hù)氣氛(綜合考慮成本/性能，避免由過高的質(zhì)量帶來的高成本)的同時，反應(yīng)產(chǎn)物的性能能夠改善凈化步驟。
在FR-A-2639251中，本申請人進(jìn)一步提出了一種上述類型(通過一種催化方法使非低溫方法產(chǎn)生的不純氮脫氧)的方法，其中去除水蒸汽的凈化步驟通過冷凝來完成(氣體與一種冷卻流體進(jìn)行熱交換使氣體中存在的水蒸汽冷凝，接下來通過一個由制冷單元或薄膜來完成的液相凈化步驟)。這篇文獻(xiàn)還論述了催化反應(yīng)器及凈化步驟在一定壓力下進(jìn)行的可能性。
本申請人在這方面所作出的不懈努力已證明完善文獻(xiàn)中提出的在壓力下工作的見解是必要的，提出一種以非低溫方式生成氮的方法來解決上述有關(guān)所述技術(shù)指標(biāo)的可行性和適應(yīng)性這個技術(shù)問題也是必要的，這種方法通過與下面的手段結(jié)合使用可獲得很好的成本/性能綜合效果，而且使用簡單—在非常高的壓力下(最好在5×105Pa以上)，以冷凝的方式進(jìn)行分離水蒸汽的步驟，并完成有效的催化反應(yīng)和去除水蒸汽的凈化步驟；—仍在這樣的壓力下，按照一種非控制的＂有＂或＂無＂的方式向產(chǎn)生不純氮/還原氣體(氫或碳?xì)浠衔?的反應(yīng)混合物的地方輸送不純氮；—仍在這個壓力條件下，安排能緩沖的在過程中起＂肺＂的作用的容器是有利的，該緩沖容器可以只設(shè)在已涉及到的產(chǎn)生不純氮/還原氣體的反應(yīng)混合物之處的下游，并且該緩沖容器的設(shè)置點(diǎn)最好在凈化步驟的下游，或者最好在催化反應(yīng)器的上游；—根據(jù)所采用的布置形式，一直到包括緩沖器或者包括去除水蒸汽的凈化步驟的過程中氣體都是處在壓力下，而釋放壓力的步驟(以便獲得使用壓力接近于大氣壓的輸出氣體)只在緩沖器或者所述凈化步驟的下游進(jìn)行。
實(shí)際上，在下述實(shí)例中，若使氣體在壓力下進(jìn)一步膨脹作功(如果可能還可利用足夠低的溫度例如3℃來進(jìn)行冷凝)可以大大提高去除水蒸汽的凈化步驟的效率，并可對該步驟進(jìn)行控制，而且催化劑的工作體積也可減小。
因此，重要的是在不純氮發(fā)生器的出口具有適當(dāng)?shù)膲毫?一種不很高的壓力)，但更重要的是要避免裝置中的任何壓力降。
對裝置中壓降如此限制(而且裝置中的管路也會引起壓降)似乎與這種脫氧方法的兩個特征相對地矛盾—一方面要求準(zhǔn)確地控制反應(yīng)器中反應(yīng)混合物的氧/氫或氧/碳?xì)浠衔餄舛缺?避免在反應(yīng)器出口不合適地存在殘余氧)；—另一方面，必須考慮這樣的事實(shí)—生成不純氮的發(fā)生器(空氣分離器)在連續(xù)停止運(yùn)行階段的慣常情況(om3/h，發(fā)生器停止工作)以及生產(chǎn)進(jìn)行時的情況(標(biāo)準(zhǔn)流速xm3/h，發(fā)生器工作)，從另外一個角度看來，流速在Om3/h-Xm3/h范圍內(nèi)變化隨之引起催化反應(yīng)器中反應(yīng)條件變化時，任何管路終端的用戶設(shè)備仍應(yīng)完全能連續(xù)運(yùn)行。
本發(fā)明這種方法的連續(xù)步驟在能夠與上述運(yùn)行條件一致的同時，還能準(zhǔn)確地限制裝置的壓力降，并在成本非常合適的條件下，能夠具有很高的分離水蒸汽的效率，根據(jù)實(shí)際運(yùn)行條件，在適當(dāng)?shù)男氏履鼙M可能地接近用戶所要求的技術(shù)指示，從而使生成的氮很純，幾乎沒有氧(以體積計(jì)低于20ppm)并相對而言，可以除去水蒸汽(取決于實(shí)際條件對于低于-20℃的露點(diǎn)，殘余水蒸汽小于1000ppm，此外如必要的話，對所需的低于-25℃露點(diǎn)這樣的熱處理?xiàng)l件，殘余水蒸汽小于700ppm)。
本發(fā)明生成氮基氣體的方法包括如下步驟—通過吸附或滲透，在一個空氣分離器中產(chǎn)生一種含有殘余氧的氮一次氣體—將這種一次氣體沿一根主要管道送入催化脫氧反應(yīng)器中；將包括至少一種由氫和烴組成的還原氣體的二次氣體加入一次氣體，隨后進(jìn)入反應(yīng)器；—一次氣體和二次氣體在催化反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，以便在反應(yīng)器出口得到含有水蒸汽的氮基反應(yīng)氣體；—通過至少一個冷卻反應(yīng)氣體的步驟和接下來的至少一個將冷卻步驟中產(chǎn)生的反應(yīng)氣體中存在的液相分離的步驟，完成將在催化反應(yīng)器出口得到的反應(yīng)氣體中存在的全部或部分水蒸汽去除的提純步驟，以便獲得純的反應(yīng)氣體；其特征在于結(jié)合下述措施一起應(yīng)用—在一定壓力下進(jìn)行反應(yīng)、冷卻及分離步驟；—按照一種非控制的＂有＂或＂無＂的方式，在加入二次氣體的主要管道的某處將二次氣體加入一次氣體中。
根據(jù)本發(fā)明，這種非控制的＂有＂或＂無＂的方式指的是這樣一種方式—在加入二次氣體的主要管道的某處以兩種方式輸送一次氣體不送入時流速為Om3/h，而上述某處接受一次氣體時流速為Xm3/h，X代表分離器中的額定流速，位于加入上述二次氣體之處的上游和分離器下游之間的主要管道部分沒有任何流量控制裝置。
根據(jù)本發(fā)明，流量＂控制＂裝置指的是任何限制(例如節(jié)流閥，校準(zhǔn)量孔等等)或調(diào)節(jié)氣體流量(例如比例閥，質(zhì)量流量調(diào)節(jié)器等)的裝置。
而且根據(jù)本發(fā)明，在壓力下運(yùn)行指的是在比大氣壓力高的壓力下運(yùn)行；根據(jù)想要達(dá)到的結(jié)果(技術(shù)指標(biāo))，工作壓力至少處在2×105Pa絕對壓力下是有利的，最好在[5×105Pa，15×105Pa]的范圍內(nèi)。
同樣地，根據(jù)上述情況(想要達(dá)到的性能，能源以及還原氣體本身的成本)，推薦使用殘余氧含量以體積計(jì)小于或等于5％的不純氮源，較理想的范圍在0.1％和3％之間，最好在0.5％和2％之間。
根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，將凈化步驟的出口處得到的純的反應(yīng)氣體送向并儲存在一個緩沖容器中，根據(jù)最后的用戶設(shè)備的需求從中抽取氣體。然后，使氣體進(jìn)行有益的膨脹(在一個或更多的過程中)達(dá)到用戶設(shè)備(例如一個爐子)要求的氣體工作壓力Pf。這個壓力Pf一般接近大氣壓(根據(jù)本發(fā)明，壓力Pf大約處在1×105Pa絕對壓力到2×105Pa絕對壓力之間)。因此，要注意的是在這種布置中氣體管路直到緩沖器處都處在壓力下，其中包括緩沖器。
根據(jù)本發(fā)明的另一個實(shí)施例，將一個緩沖容器安排在催化反應(yīng)器的上游，如上所述，它同時還位于將二次氣體加入到主要管道之處的下游。在這種情況下，一旦凈化步驟完成，就直接進(jìn)行膨脹步驟。因而應(yīng)注意，在這種布置中，氣體管路直到凈化步驟都處在壓力下，其中也包括凈化步驟。
如上所述，本發(fā)明的方法是以在上述過程的整個上游部分采用較高壓力并在氣源上游與管道上完成凈化步驟那一點(diǎn)之間獲得最小壓力降為基礎(chǔ)的。
所以，為了生成要在催化反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)的不純氣體/二次氣體的混合物，通過將二次氣體＂直接＂噴入主要管道而向主要管道中送入二次氣體是有利的。
根據(jù)本發(fā)明，這種＂直接噴射＂指的是不包括任何會成為壓降源的＂有影響＂的混合裝置；例如，上述噴射可借助于一個上游部分連接含有還原氣體的二次氣源、而其下游部分連接主要管道的輔助管來完成。
同樣，為了避免上游存在任何能引起壓降的裝置，應(yīng)注意，通常作為這種在現(xiàn)生產(chǎn)氮的過程的＂肺＂的緩沖器最好被巧妙地安排在上述添加點(diǎn)的下游，其最佳位置是在去除水蒸汽的凈化步驟的下游或者是在上述添加點(diǎn)的催化反應(yīng)之間。如上所述，實(shí)際上必須認(rèn)識到生成不純氮的發(fā)生器(靠滲透或吸附產(chǎn)生的)通常以一種交替的方式運(yùn)行Om3/h(發(fā)生器停止工作)，或者Xm3/h(發(fā)生器在額定流速下工作)。當(dāng)然，從另一方面來說，任何管路末端的用戶設(shè)備仍連續(xù)地運(yùn)轉(zhuǎn)(除去停止期間)并能夠在這個范圍內(nèi)變化流速。
將緩沖容器正好放在空氣分離器的出口(正如傳統(tǒng)的在現(xiàn)氮發(fā)生器的情況一樣)，其后附有測量和控制(調(diào)節(jié))噴入混合物中的氮流速的裝置，以便連續(xù)維持理想的O2/還原氣體的比例，同時，根據(jù)本發(fā)明，應(yīng)嚴(yán)格限制在流程中配置形成有影響的壓降源的控制裝置。事實(shí)上，用戶設(shè)備從位于混合點(diǎn)上游的緩沖容器中抽取氣體的流量變化也將使到達(dá)反應(yīng)器的不純氮的比例發(fā)生變化。在這樣一種傳統(tǒng)的緩沖容器的布置中，確實(shí)能夠設(shè)想就在緩沖容器下游的主要管道上簡單地測量氮的流速，而不需要任何調(diào)節(jié)裝置和將測得的流速反饋給作為還原氣體的輔助氣源的裝置，否則，還要安裝測量和調(diào)節(jié)二次氣體流速的裝置。
雖然從一種理性觀點(diǎn)(因?yàn)橐环N簡單的測量裝置只會引起一個比較能接受的與在壓力下運(yùn)行相適應(yīng)的壓力降)來考慮，這種解決方案值得重視，但由于所進(jìn)行的調(diào)節(jié)以及由此所帶來的對可靠性方面必須加以控制(特別是在還原氣體源中)，從經(jīng)濟(jì)角度講，這種解決方法很明顯是沒有什么益處的。
本發(fā)明方法的連續(xù)步驟提供了一種解決方法，這種方法利用了分離器可被用作＂氣流發(fā)生器＂這樣的事實(shí)。
更確切地說，所提出的有關(guān)緩沖器的兩種布置提供了這樣的有利條件通過催化反應(yīng)器的氣流具有恒定的氧和還原氣體組成(當(dāng)根據(jù)分離器的運(yùn)行參數(shù)，包括其額定流速，以及到達(dá)主要管道的二次氣體的確定的流速來確定時)。
另一方面它們在下面幾點(diǎn)上有所區(qū)別—＂上游容積＂(反應(yīng)器的上游)的安排對確保通過催化反應(yīng)器的氣流恒穩(wěn)非常有利(實(shí)際上，上述氣流與用戶在管路末端抽取的氣體流速有關(guān))，相反，＂下游容積＂的配置使反應(yīng)器接收到的氮/還原氣體流從分離器中交替地流出。
—此外，＂上游＂布置形式允許緩沖器放置在外部(但由于氣候原因，催化反應(yīng)器和用于分離的裝置最好放在內(nèi)部)，另一方面，這種形式還大大節(jié)省了空間，尤其是它提供了一些有利的對可靠性來說是很重要的條件。實(shí)際上將緩沖容積安排在外部能夠避免管路攜帶的還原氣體(可能非常純)進(jìn)入設(shè)備內(nèi)部，特別是能夠避免使其接近作為該設(shè)備一部分的各種電氣箱。
正如本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員根據(jù)所描述的情況將要非常清楚地看到的那樣，對放置緩沖容器的位置的選擇主要根據(jù)地點(diǎn)因素(現(xiàn)場布置形式)和所要達(dá)到的技術(shù)指標(biāo)而定，這樣導(dǎo)致了要不同程度地控制高濃度可燃?xì)怏w(H2，CxHy等)，還要處理在安全方面不同程度地存在的問題。
根據(jù)本發(fā)明方法進(jìn)行第一冷卻步驟，以便完成對催化反應(yīng)器中產(chǎn)生的氣體(它通常在很高的溫度下離開反應(yīng)器，例如，在氮含有1％的殘余氧時該溫度接近150℃)的冷卻，如有可能應(yīng)冷卻到低于50℃的溫度，以便在進(jìn)行分離(例如通過沉降)前冷凝氣體中存在的水蒸汽。
冷卻反應(yīng)氣體的第一步驟例如可通過與一種冷卻流體進(jìn)行熱交換來完成，如在一個氣體/氣體熱交換器中完成(作為一個實(shí)施例，在這種情況下可以使用一個自然對流或強(qiáng)迫對流類型的空氣冷卻器，這是非常便宜的，并且由于是在壓力下工作，其換熱系數(shù)可大大提高)，或者在一個氣體/液體熱交換器(例如，讓氣體流過一個水交換器，該交換器最好由浸在水槽中的銅或不銹鋼回路組成)中完成，或者在一個氣體/冷卻劑流體熱交換器(例如，一種低溫液體或一種氟利昂冷卻劑流過該熱交換器)中完成。
通過使反應(yīng)氣體經(jīng)過一個板式熱交換器的流道中的一條流道完成若干冷卻步驟之一步是很有利的。這種布置形式有利于使在凈化階段產(chǎn)生的已經(jīng)凈化了的具有待釋放的無用熱量(negativeCalories)的反應(yīng)氣體通過板式換熱器的其它流道。
實(shí)際上，正如本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)所描述的情況將要非常清楚地看到的那樣，在本發(fā)明構(gòu)思的范圍內(nèi)，根據(jù)需要可以對冷卻與分離步驟適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行各種組合，例如(僅作為說明)，若干連續(xù)的冷卻/分離步驟的組合，或者形成平穩(wěn)狀態(tài)的多步冷卻之后接一單獨(dú)的分離步驟，或者，在跟隨著一個分離步驟的至少一個冷卻步驟完成后，使用至少一個另一種冷卻/分離的組合等等?？梢岳斫?，所用步驟順序的選擇以及每一步驟構(gòu)成的選擇取決于所期望獲得的性能值。作為例子，鋼退火情況下要達(dá)到的條件比銅退火情況下要達(dá)到的條件更苛刻，象已知的那樣，銅退火情況下對水蒸汽的允許條件較寬容。
在大多數(shù)情況下，由于在現(xiàn)不純氮發(fā)生器以依次出現(xiàn)的生產(chǎn)步驟和停止步驟的方式運(yùn)行，成對地出現(xiàn)分離器的起動(開始工作)步驟和將二次氣體送入主管道的步驟似乎是非常有利的，這樣可避免與還原氣體的使用有關(guān)的任何可靠性方面的問題。為此，將采用必要的裝置(例如一個位于輸送二次氣體的輔助管道上的伺服閥)，如果分離器處在生產(chǎn)步驟狀態(tài)，可使二次氣體只進(jìn)入主環(huán)路(這樣來防止可能是純的被輸送的氫或碳?xì)浠衔镌跊]有與氧結(jié)合之前進(jìn)入熱處理爐中)。
也應(yīng)注意，為了滿足在完成了凈化步驟之處的上游的壓降極限的要求，可視需要而定將一個流量控制閥裝于輸送二次氣體的輔助管路的上述加入處的上游。在輔助管路上有這種裝置幾乎在壓降方面不會出現(xiàn)不利因素，因?yàn)樵诖蠖鄶?shù)情況下，在這個管路上備有一個壓力較高的容器，(例如在純氫瓶的一個小型儲氣器中壓力為200×105Pa)，這與在現(xiàn)分離器相連的主管道的情況決不一樣。
不過，由于成本的原因，在輔助管路上采用一種標(biāo)定過的校準(zhǔn)量孔將更為有利。
正如本領(lǐng)域的技術(shù)人員還將清楚地看到的那樣，根據(jù)所期望的保護(hù)氣氛，根據(jù)環(huán)境，還原氣體可以是氫或者是一種碳?xì)浠衔?它是一種分子式為CxHy的化合物，或是一種醇)。然后在反應(yīng)器出口得到的反應(yīng)氣體將有完全不同的組成(N2＋H2O＋在一種情況中視具體情況而定是一種氫殘余物，而在另一種情況中是一種更復(fù)雜的保護(hù)氣氛，它包括N2，H2O，但也或多或少地包括氫，CO，CO2或者一種碳?xì)浠衔锏臍堄辔锏鹊?。
在后一種情況中，根據(jù)指定的保護(hù)氣氛，在位于催化反應(yīng)器下游的主管道的某處，應(yīng)至少進(jìn)行一個附加凈化操作，以去除由CO和CO2組成的氣體組中的至少一種氣體。
根據(jù)本發(fā)明生產(chǎn)出的氮?dú)饽軌蜻m應(yīng)各種不同的處理范圍，例如，處理黑色金屬(如鋼退火、燒結(jié)、回火、淬火前的加熱、表面硬化、碳氮共滲等等)，處理有色金屬(如銅、鎳、及其合金的退火、燒結(jié)等等)，玻璃/金屬的封接操作，焊接或釬焊操作(包括微電子工業(yè)中的硬釬焊或者軟釬焊)，基片的敷金屬過程。
如上所述，本發(fā)明的氮基氣體的生產(chǎn)過程顯示了很大的靈活性，這樣才能夠生產(chǎn)出與用戶設(shè)備要求的技術(shù)指標(biāo)完全保持一致的氣體，并且如果需要，還可考慮允許存在與熱處理過程不矛盾的一定量的殘余水蒸汽(避免過高的質(zhì)量和由此帶來的昂貴成本)。
當(dāng)然，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施過程之一，還能夠有選擇地不向用戶設(shè)備輸送純的最終反應(yīng)氣體，而輸送一種純的反應(yīng)氣體和凈化之前由催化反應(yīng)器形成的反應(yīng)氣體的混合物。
這可以在凈化步驟之前通過提取由催化反應(yīng)器生成的反應(yīng)氣流的一部分來完成，以便按用戶設(shè)備所設(shè)計(jì)的技術(shù)指標(biāo)(特別是有關(guān)剩余水蒸汽的含量)要求的比例使之與純的最終反應(yīng)氣體混合。
在這樣的布置形式中，如果使用現(xiàn)場裝有一些要求不同保護(hù)氣氛的用戶設(shè)備，可以一種非常有利的方式按對每種設(shè)備都不同的方法由兩種(不純反應(yīng)氣體/純凈的反應(yīng)氣體)物流，并根據(jù)上述設(shè)備的設(shè)計(jì)要求控制(或調(diào)節(jié))的比例生產(chǎn)混合物。
當(dāng)然，這種＂多設(shè)備＂實(shí)施過程需要利用傳統(tǒng)的不受位置限制的混合以及控制此種混合的裝置(如閥、流量計(jì)、甚至是象流量調(diào)節(jié)器那樣的調(diào)節(jié)裝置以及測量生成物的水蒸汽含量的測量裝置)。
因而可以看到，通過使用多種形式的實(shí)施過程中的一種，本發(fā)明的方法能夠給最終的用戶設(shè)備輸送該設(shè)備所需要的氮基氣氛。
通過在催化反應(yīng)器上游加入一個膨脹閥可方便地調(diào)節(jié)輸送給該反應(yīng)器的氣體的壓力。
毫無疑問，這種膨脹閥將在管路上產(chǎn)生微小的壓力降(通常為1至2bar量級)，并由此對露點(diǎn)有輕微影響，但另一方面卻有利于更好地控制輸送給催化劑反應(yīng)器的氣體的壓力，從而可調(diào)節(jié)形成的露點(diǎn)。
這種布置形式特別適于不必達(dá)到極限露點(diǎn)水平的熱處理過程。
本發(fā)明還涉及一種生成一種氮基氣體的設(shè)備，順著主要的氣體管道的走向該設(shè)備包括一一個處在壓力下的不純氮源[其中殘余氧的濃度一般低于或等于5％(以體積計(jì))，優(yōu)選在0.1％至3％之間(以體積計(jì))，最好在0.5％至2％之間]；—一個催化脫氧反應(yīng)器；—一個去除氣體中全部或部分水蒸汽的凈化裝置，它包括至少一個冷卻此種氣體的裝置和至少一個分離此種氣體中存在的全部或部分液相水的裝置；以及一個在上游部分連接有一個二次氣體源的二次氣體管路，該二次氣源至少含有由氫和碳?xì)浠衔镄纬傻囊唤M氣體中的一種還原氣體，而在上述管路下游部分的位于催化反應(yīng)器上游的位置與主要管道相連；其特征在于位于主要管道與二次氣體管路的連接點(diǎn)的上游與不純氮源下游之間的那部分主要管道部分沒有任何流量控制裝置。
根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，該設(shè)備至少包括兩個分離裝置，在它們之間放置一個中間冷卻裝置。
根據(jù)本發(fā)明的一個實(shí)施例，該設(shè)備在向主要管道加入二次氣體之處的下游設(shè)有一個緩沖容器，該容器被安放在下面兩個位置中的一個位置上，即在凈化裝置下游或在位于催化反應(yīng)器上游的位置上。
本發(fā)明的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在下面對實(shí)施例的描述中體現(xiàn)出來，這些實(shí)施例只作為例子而沒有任何限定意義，下面結(jié)合附圖進(jìn)行說明，其中

圖1是適于應(yīng)用本發(fā)明方法的一種設(shè)備的示意圖；圖2是圖1中給出的去除水蒸汽的凈化步驟的詳細(xì)原理圖；圖3，4和5示出了另外幾種可替換的凈化步驟的實(shí)施例。
圖1中沿主要管道1的走向可以看到設(shè)有一個空氣分離器3，利用吸附或滲透方法從該分離器中可產(chǎn)生一種不純氮，其中殘余氧的含量低于或等于5％(以體積計(jì))，壓力接近11×105Pa，通過主管道1將上述不純氮直接送入一個催化脫氧反應(yīng)器5(例如，氧化鋁上存在鈀的反應(yīng)器)。在該實(shí)施例所示的情況中，不純氮到達(dá)上述反應(yīng)器之前，通過輔助管路2將一種二次氣體送入該反應(yīng)器中，上述輔助管路中含有來自源4的氫，它被直接噴進(jìn)主要管道1。
在實(shí)施例所示的情況中，輔助管路2上有一個校準(zhǔn)量孔17。
根據(jù)流速和殘余氧純度對分離器的生產(chǎn)條件進(jìn)行預(yù)調(diào)，以確保用戶所規(guī)定的技術(shù)指標(biāo)，而且在適當(dāng)?shù)膱龊?，還應(yīng)考慮其它能夠影響分離器尺寸和輸出的本身的經(jīng)濟(jì)狀況的約束條件(例如，膜組件的成本，耗電費(fèi)用等等)。
對于分離器的流速和給定的純度，考慮到形成水的反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量，二次氣體(如純氫)的噴射將是恒定的(以某一流速)，(事實(shí)上重點(diǎn)在于輸入的氫與輸入的氧之間的比要略大于2)。
如上所述，這種分離器按順序步驟工作，充填緩沖容器，或者與用戶設(shè)備的運(yùn)行同步地停機(jī)。根據(jù)本發(fā)明，緩沖容器的設(shè)置完全保證管路具有一定壓力，由于沒有流量控制裝置，通過催化反應(yīng)器的混合物的成分是不變的(如預(yù)調(diào)的那樣)。在安裝有緩沖容器這種布置形式的情況下(下游布置形式)，通過催化反應(yīng)器的流量是隨分離器的生產(chǎn)步驟變化的。
在圖1所示的實(shí)施例的情況中，在催化反應(yīng)器5的出口獲得的反應(yīng)氣體是由反應(yīng)器內(nèi)部的反應(yīng)而產(chǎn)生的，這種氣體是不純氮和含氫的二次氣體的混合物，此反應(yīng)氣體然后經(jīng)歷一個去除殘余水蒸汽的凈化步驟，在圖1中用標(biāo)號12表示。
實(shí)際上步驟12包含由6、7、14、8表示的許多步驟。
第一步驟6是使反應(yīng)氣體流過一個強(qiáng)迫對流或自然對流型空氣冷卻器(氣體/氣體熱交換器)，步驟7的運(yùn)行情況在圖2中已詳細(xì)描繪出，它由一個板式熱交換器完成(另一種氣體/氣體熱交換器)，步驟14由一個氣體/冷卻劑流體(在這種情況下冷卻劑流體是一種氟利昂)熱交換器完成，而步驟8作為一個分離步驟，由一個液體水分離器完成，該分離器靠沉降和清洗進(jìn)行分離。
在這個實(shí)施例的情況及考慮了催化反應(yīng)器中反應(yīng)生成的氣體混合物的成份的情況下，能夠?yàn)槊總€步驟中的氣體選定一個達(dá)到的溫度量級在反應(yīng)器出口接近150℃，在冷卻器6的出口為50℃，在冷卻器7的出口為15℃，而在氟利昂冷卻器14的出口為3℃。
根據(jù)所期望的性能值，能夠設(shè)計(jì)出一個如圖1所示但卻省掉部件6和8的設(shè)備(單一的冷卻步驟)。
當(dāng)離開凈化步驟12后，純的反應(yīng)氣體被直接送入緩沖容器9，根據(jù)位于管路末端的用戶設(shè)備11的要求，從這里有規(guī)律地抽取氣體，為了讓抽取的氣體的壓力接近大氣壓，使此部分氣體進(jìn)行膨脹(在部件10中進(jìn)行)。
圖2詳細(xì)地示出了圖1中給出的凈化步驟，在分離步驟8的出口得到的反應(yīng)氣體流過板式熱交換器7中的其它流道，在上述氣體到達(dá)緩沖容器9之前，先在上述流道中交換出無用的熱量(negativecalories)。
圖2中凈化步驟12的實(shí)施例的一種替換形式可以由下述順序構(gòu)成板式熱交換器7/氟利昂熱交換器14/水分離器8(沒有氣/氣熱交換器6)。如果需要，這種布置形式能夠?qū)λ徒o最后的用戶設(shè)備的氣體進(jìn)行預(yù)熱。事實(shí)上，在水分離器8出口處得到的直接送入板式換熱器7的流道之一的反應(yīng)氣體在流道中會遇到從反應(yīng)器5直接生成的氣體(代替已被預(yù)冷步驟6預(yù)冷的氣體)，因此，它是比較熱的。在這種布置形式中，最好將緩沖容器位于上游位置，以避免這種＂熱＂氣體直接流入緩沖器9，而最好是使上述氣體經(jīng)膨脹步驟后直接進(jìn)入用戶設(shè)備。
圖3示出了本發(fā)明凈化步驟12實(shí)施例的一種替換形式，在該例中，氣體在進(jìn)入一個上述類型冷卻器6之前順序地流入一個水熱交換器型的冷卻器15(例如一個浸在水槽中的銅或不銹鋼回路)，最后進(jìn)入水分離器8。
如前所述，水分離器8有它自己的凈化裝置，該裝置去除過多的冷凝水，并很方便地將其排到水熱交換器15的水槽中(再循環(huán)用標(biāo)記13表示)。
圖4示出了圖1中凈化步驟12的另一種替換形式，其中，反應(yīng)氣體在進(jìn)入冷卻器6之前首先全部與一個上述類型的水熱交換器15接觸。如圖表示的那樣，在水分離器8出口得到的反應(yīng)氣體在直接通向緩沖器之前經(jīng)過板式熱交換器7的流道之一。由水分離器8分離的液相水流向水熱交換器15的有利循環(huán)在圖中用標(biāo)號13表示。
圖5示出了各部分的順序水冷卻器15/空氣冷卻器6/一個插入的分離器18，板式冷卻器7/利用冷卻劑液體進(jìn)行熱交換的冷卻器14/最后的分離器8。
此外，從分離器18分離出來的液相水流向水熱交換器15的有利循環(huán)16也在圖5中表示出來了。
盡管全部實(shí)施例都示出了位于水分離器下游的容積，但如前面所講的，也可方便地將上述容積置于管道上將氣體混合的位置與催化反應(yīng)器5之間。
在全部圖1-5中的實(shí)施例所示的情況中，從源3和4形成的反應(yīng)混合物不經(jīng)控制也被直接送給反應(yīng)器5。如前所述，在向管道1加入二次氣體4的地方與反應(yīng)器5之間可以加入一個膨脹閥，該閥能夠控制和調(diào)節(jié)送給反應(yīng)器5的反應(yīng)混合物的壓力。
類似地，雖然這些圖示出了這樣一種情況—產(chǎn)生于凈化步驟12的純的最終氣體混合物非常簡單地被供應(yīng)給單一的一個用戶設(shè)備11，但如前所述，通過在反應(yīng)器5和凈化步驟12之間分流出一部分反應(yīng)氣體(未經(jīng)純化)，使其在到達(dá)用戶設(shè)備11之前與純的反應(yīng)氣體混合，就能夠調(diào)整混合物的性質(zhì)。
圖1中所描述的設(shè)備可用于本發(fā)明的一個實(shí)施例。
薄膜型不純氮發(fā)生器3在工作壓力為11×105Pa的絕對壓力、溫度接近40℃的條件下，提供的殘余氧的濃度為1％(以體積計(jì))。
這種發(fā)生器提供殘余氧濃度控制在1％的氮，所提供的流量依次為Om3/h(停止?fàn)顟B(tài))或?yàn)轭~定流速D1的100％(運(yùn)行狀態(tài))。
此外，還采用了一個二次氣體4的氣源，該氣源是純氫，在15×105Pa的絕對壓力和環(huán)境溫度下將二次氣體送入二次氣體管路中。考慮到反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量條件，氫以額定流速D1的2.4％的流速到達(dá)主要管道(此分離器運(yùn)行時的情況，否則為Om3/h)。因此，在這種情況中，氫的流速稍高于為適應(yīng)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量所必須的最小流速。
催化反應(yīng)器5中的反應(yīng)的啟動不需要從外部輸入熱，而且是放出熱量，在這種情況下產(chǎn)生反應(yīng)氣體，其溫度接近150℃。
從反應(yīng)器出口獲得的反應(yīng)氣體的其它特性如下—?dú)堄嘌跣∮?0ppm；—?dú)堄鄽錇?.4％；—?dú)堄郒2O為2％；—?dú)怏w的壓力P＝11×105Pa。
在這種情況下得到的流速為Om3/h或?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)流速D1的101.4％。
在空氣冷卻器6的出口處，反應(yīng)氣體的特性如下—?dú)怏w＝N2＋1.1％＋H2O＋0.4％的氫＋冷凝的液相水；—P＝11×105Pa；—溫度T＝50℃；—流速＝0或100.5％D1。
離開冷凝器6的氣體然后進(jìn)入沉降器/清洗器(圖1中沒示出，它使液相噴出)，然后該氣體再次離開而進(jìn)入板式熱交換器7。離開板式熱交換器的氣體特性如下—?dú)怏w＝N2＋1100ppmH2O＋0.4％的氫＋冷凝的液相水；
—P＝11×105Pa；—T＝15℃；—流速＝0或D1的99.5％。
反應(yīng)氣體在板式熱交換器中被冷卻到溫度低于50℃(在這種情況中，溫度恰好接近15℃)；然后上述氣體可以進(jìn)入氟利昂冷卻器14，在該冷卻器中氣體向氟利昂放出無用的熱量，該氟利昂以大約3℃的溫度在一個封閉的回路中循環(huán)。
在氟利昂冷卻器14出口得到的反應(yīng)氣體的特性如下—?dú)怏w＝N2＋700ppmH2O＋0.4％的氫＋冷凝的液相水；—P＝11×105Pa；—T＝3℃—流速＝0或99.5％D1。
當(dāng)離開氟利昂冷凝器時，反應(yīng)氣體的液相被排入水分離器/清洗器8中。
應(yīng)該說明，作為例子，若不在加壓情況而是在大氣壓的情況下進(jìn)行所有冷卻步驟(在氣體到達(dá)第一冷卻步驟之前，將其膨脹至大氣壓力)，則能得到含量為7600ppm的水蒸汽(而不是所示例子中的700)。
仍然作為例子，如一個膨脹閥正好被加在催化反應(yīng)器之前，結(jié)果產(chǎn)生接近于2bar的壓力降，使反應(yīng)氣體的絕對壓力接近9×105Pa。而在其它方面的任何條件保持恒定的話(特別是冷卻器14的溫度為3℃)，從最終的純凈氣體中得到降低的水蒸汽含量大約一百左右ppm。
在水分離器出口獲得的3℃的冷卻氣體可以視需要而定作為板式熱交換器流道之一的冷卻液，在該熱交換器中，上述冷卻液被加熱到環(huán)境溫度。
在直接離開水分離器或根據(jù)情況又流過板式熱交換器流道中的一條流道后，反應(yīng)氣體仍然在壓力下進(jìn)入緩沖器9，在該處氣體的特性仍與離開水分離器時的特性一樣，只是溫度趨近于30℃(即設(shè)備車間的環(huán)境溫度)。
根據(jù)最終的用戶設(shè)備的要求，將氣體有規(guī)律地從緩沖器中抽出，以便在到達(dá)構(gòu)成用戶的設(shè)備11之前(例如一個熱處理爐之前)使氣體通過一個膨脹器和一個控制用戶設(shè)備流速的裝置。
到達(dá)這種熱處理爐的純凈氣體的特性如下—?dú)怏w＝N2＋700ppmH2O＋0.4％的氫；—P＝1×105Pa絕對壓力；—T＝環(huán)境溫度；—流速＝用戶設(shè)備的連續(xù)或瞬時流速＝d％D1。
此外，緩沖器的運(yùn)行(如一個肺)早已公知，在此不再贅述(當(dāng)緩沖器的壓力低于下限值時，分離器啟動，進(jìn)行工作，而當(dāng)壓力高于上限值時，分離器停止工作)。
因此，例如若D1是基本數(shù)100，并且使用者要求的流速相對于100這個基數(shù)為70，則發(fā)生器將以當(dāng)時的流速為在額定值D1時的70％運(yùn)行，若D1為0時，則在當(dāng)時的流速為在額定值D1的30％下運(yùn)行。
應(yīng)該注意，使用者所要求的流速必須在各種情況下都小于或等于氮發(fā)生器的額定流速D1；因此，為了防止可能的過量消耗問題，可以在緩沖器中放置一個最小壓力值報(bào)警值，也可以在緩沖器的入口處安裝一個溢出件，以控制溢出物上游的最小壓力。
盡管上面已結(jié)合具體的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了描述，但本發(fā)明并不因此受到限制，反之，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對上述實(shí)施例進(jìn)行改型和改變。
權(quán)利要求
1.向至少一個用戶設(shè)備提供的氮基氣體的生產(chǎn)方法，它包括下述步驟—靠吸附或滲透，在一個空氣分離器(3)中產(chǎn)生一種含有殘余氧的氮一次氣體；—沿主要管道(1)將一次氣體送入催化反應(yīng)器(5)；—在一次氣體到達(dá)上述反應(yīng)器之前，將包括由氫和碳?xì)浠衔锝M成的氣體組中的至少一種還原氣體的二次氣體(4)加入到一次氣體中；—一次氣體和二次氣體在催化反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，以便在反應(yīng)器出口得到一種含有水蒸汽的氮基反應(yīng)氣體；—利用至少一個冷卻反應(yīng)氣體的步驟(6，7，15，14)來完成去除催化反應(yīng)器出口得到的反應(yīng)氣體中存在的部分或全部水蒸汽的凈化步驟(12)，然后在作為冷卻步驟結(jié)果的反應(yīng)氣體中進(jìn)行至少一個液相分離步驟(8，18)，最后獲得一種純的反應(yīng)氣體；其特征在于將下述措施結(jié)合使用—在一定壓力下進(jìn)行上述反應(yīng)和冷卻及分離步驟；—在主要管道上加入二次氣體的地方以非控制的＂有＂或＂無＂的方式將二次氣體加入到一次氣體中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述的凈化步驟包括至少兩個分離步驟(8，18)，在上述分離步驟之間反應(yīng)氣體至少經(jīng)歷一個中間冷卻步驟(7，14)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中在所述凈化步驟的出口得到的凈化反應(yīng)氣體被暫時地儲存在緩沖容器(9)中，并從其中抽出反應(yīng)氣體送給位于管路(1)末端的至少一個用戶設(shè)備(11)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中在到達(dá)所述的催化反應(yīng)器之前，將加入了二次氣體的一次氣體暫時儲存在一個緩沖器中，該緩沖器位于催化反應(yīng)器(5)的上游，并位于主要管道上加入二次氣體那一點(diǎn)的下游。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其中在到達(dá)所述的用戶設(shè)備之前，在所述凈化步驟(12)的出口獲得的凈化反應(yīng)氣體被膨脹，而達(dá)到壓力Pf，該壓力Pf大約在1×105Pa和2×105Pa之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求1到5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中所述的反應(yīng)和所述的冷卻及分離步驟是在[2×105Pa，15×105Pa]的壓力范圍內(nèi)進(jìn)行的。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其中部分反應(yīng)氣體在到達(dá)凈化步驟(12)之前被分流，并使被分流的不純反應(yīng)氣與在凈化步驟的出口獲得的純的反應(yīng)氣體按比例混合，以便能夠達(dá)到用戶設(shè)備所需要的技術(shù)指標(biāo)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中對如此產(chǎn)生的混合物中水蒸汽含量進(jìn)行調(diào)節(jié)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其中一些對水蒸汽的含量要求不同的用戶設(shè)備以下述方式被供給a)在進(jìn)行凈化步驟(12)之前，分流一部分反應(yīng)氣體；b)在所述的每個用戶設(shè)備處，將由步驟(a)分流的不純反應(yīng)氣體與在凈化步驟(12)的出口處得到的純的反應(yīng)氣按比例混合，以便能夠達(dá)到用戶設(shè)備在設(shè)計(jì)上對水蒸汽的技術(shù)要求。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中對在每個用戶設(shè)備處如此產(chǎn)生的混合物中水蒸汽的含量進(jìn)行調(diào)節(jié)。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一項(xiàng)所述的方法，其中輸送給催化反應(yīng)器的一次氣體與二次氣體的混合物的壓力通過一個位于反應(yīng)器上游主要管道上的膨脹閥來調(diào)節(jié)。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至11中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述的氮一次氣體中的殘余氧含量以體積計(jì)小于或等于5％。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中所述的氮一次氣體中的殘余氧含量以體積計(jì)為0.1％和3％之間。
14.根據(jù)權(quán)利要求1至13中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述的將二次氣體加入到一次氣體中的方式是將二次氣體直接噴射進(jìn)主要管道中。
15.根據(jù)權(quán)利要求1至14中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述的冷卻步驟之一是通過將反應(yīng)氣體流過一個板式熱交換器(7)的流道中的一條流道完成的，在凈化步驟末端得到的凈化反應(yīng)氣體流過上述板式熱交換器的另外的流道。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的方法，其中凈化步驟包括使反應(yīng)氣體連續(xù)地通過上述板式熱交換器、一個氣體/冷卻液體熱交換器和一個從反應(yīng)氣體中分離出液相的裝置。
17.根據(jù)權(quán)利要求1至16中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述的分離器運(yùn)行時才能向主要管道加入二次氣體，所述分離器的運(yùn)行與向主要管道中加入二次氣體是成對地進(jìn)行的。
18.根據(jù)權(quán)利要求1至17中任一項(xiàng)所述的方法，其中用一個校準(zhǔn)量孔(17)控制進(jìn)入主要管道的二次氣體的流速。
19.根據(jù)權(quán)利要求1至18中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述的還原氣體是一種分子式為CxHy的碳?xì)浠衔铮瑢τ蒀O和CO2組成的氣體組中的至少一種氣體的至少一種的附加凈化操作在位于催化反應(yīng)器下游的主要管道上進(jìn)行。
20.特別適于應(yīng)用權(quán)利要求1至19所述的方法生產(chǎn)氮基氣體的設(shè)備，該設(shè)備沿主要?dú)怏w管道依次包括—一個含帶一定壓力具有殘余氧濃度的不純氮的氣源(3)；—一個催化脫氧反應(yīng)器(5)；—一個去除氣體中存在的全部或部分水蒸汽的凈化裝置，它包括至少一個冷卻氣體的裝置(6，7，14，15)以及至少一個分離氣體中全部或部分液相水的裝置(8，18)；在上游連接有一個二次氣體源(4)的二次氣體管路(2)中至少含有由氫和碳?xì)浠衔锝M成的氣體組中的一種還原氣體，上述二次氣體管路的下游部分在催化反應(yīng)器上游處與主要管道連接；其中位于主要管道與二次氣體管路連接點(diǎn)的上游和不純氮源下游之間的那部分主要管道上沒有任何流量控制裝置。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的設(shè)備，其中該設(shè)備至少包括兩個分離裝置，在它們之間設(shè)置一個中間冷卻裝置。
22.根據(jù)權(quán)利要求20至21中任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中該設(shè)備包括一個位于主要管道與二次氣體管路連接點(diǎn)下游的緩沖器(9)，該緩沖器處于下述兩處的其中一個位置上；即在所述凈化裝置的下游或催化反應(yīng)器的上游位置。
23.根據(jù)權(quán)利要求20至22中任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中所述的冷卻裝置中至少一個是一種氣體/氣體熱交換器，或是一種氣體/液體熱交換器，或是一種氣體/冷卻劑液體熱交換器。
24.根據(jù)權(quán)利要求23所述的設(shè)備，其中所述的凈化裝置順序包括一個板式熱交換器，一個氣體/冷卻劑液體熱交換器和一個分離氣體中存在的液相水的裝置。
25.根據(jù)權(quán)利要求20至24中任一項(xiàng)所述的設(shè)備，其中在所述的將二次氣體源連接到主要管道上的輔助管路上裝有一個校準(zhǔn)量孔。
全文摘要
一種生產(chǎn)氨基氣體的方法，通過氮一次氣體與一種二次氣體(4)進(jìn)行反應(yīng)，在一個催化脫氧反應(yīng)器中產(chǎn)生一種氮基反應(yīng)氣體，其中的氮一次氣體含有殘余氧，而二次氣體中至少含有由氫和碳?xì)浠衔锝M成的氣體組中的一種還原氣體，在催化反應(yīng)器出口獲得的反應(yīng)氣體通過連續(xù)冷卻和分離步驟去除全部或部分水蒸汽，該方法的特征在于在一定壓力下進(jìn)行上述反應(yīng)、冷卻和分離步驟；在向主要管道加入二次氣體的地方以非控制的“有”或“無”的方式將二次氣體加入到一次氣體中。
文檔編號B01J7/00GK1140097SQ9610738
公開日1997年1月15日 申請日期1996年3月15日 優(yōu)先權(quán)日1995年3月16日
發(fā)明者D·道莫古, Y·蘭奧 申請人:喬治·克勞德方法的研究開發(fā)空氣股份有限公司