專利名稱：熱回流抽提－濃縮工藝及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥材原料或食品等原料加熱、濃縮工藝及裝置。
目前我國制藥行業(yè)及食品生產(chǎn)中提取物料活性有效成份的傳統(tǒng)工藝為將中藥材或食品原料投入提取罐，以10～12倍的水或8～10倍有機(jī)溶劑分2～3次在提取罐中煮出稀料液，再放入貯罐，經(jīng)冷卻、沉淀(除雜質(zhì))后，利用真空取出清液于濃縮器或溶劑回收器內(nèi)進(jìn)行濃縮或溶劑回收，濃縮至藥液比重為1.2～1.35時放出備用，若用有機(jī)溶劑提取，則加熱回收至溶劑含量于20％后將藥渣排掉。其設(shè)備多為2個3M3的多能提取罐再配2個2M3立(臥)式貯罐和一套三效濃縮器。這種工藝比較繁鎖，水提取濃縮量大，有機(jī)溶劑提取溶劑用量大，消耗率高，成本高，尤其是有效活性成份溶出速度慢，提取率低，濃縮中轉(zhuǎn)化率低，轉(zhuǎn)移損失大。如板蘭根提取有效活性物靛玉紅，提取率僅為1.5～3％，濃縮轉(zhuǎn)移損失又高達(dá)92.4％。因此，藥品中活性成份含量很低，療效不顯著。
本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種提取時間短，轉(zhuǎn)移損失小，藥物提取的有效成份高的熱回流抽提-濃縮工藝及結(jié)構(gòu)簡單，適合于抽提濃縮工藝的設(shè)備。
本發(fā)明所述的工藝包括抽提和濃縮兩個過程將中藥材或食品原料投入提取罐內(nèi)，加水或有機(jī)溶劑后用蒸汽加熱至沸騰20～30分鐘后將藥液連續(xù)抽入加熱器后再加熱、濃縮，所產(chǎn)生的二次蒸汽通過上升管又不斷進(jìn)入提取罐作熱源以保持提取罐內(nèi)藥液沸騰，二次蒸汽冷凝后又回落于提取罐作新溶劑。如此過程反復(fù)循環(huán)，不斷進(jìn)行，直至提取罐內(nèi)藥液成無色液體，濃縮的藥液成比重為1.2～1.35的流浸膏。
本發(fā)明所采用的裝置由提取罐、加熱器、蒸發(fā)器、冷凝器、冷卻器及連接管件、控制閥門等組成。


圖1為本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為為本發(fā)明的工藝流程圖。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
如圖2所示，熱回流抽提-濃縮工藝主要分為二個過程進(jìn)行a、抽提將中藥材或食品原料投入提取罐內(nèi)，加6～8倍的水或5～7倍的有機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑可用乙醇、甲醇、丙酮、乙醚等，然后通過蒸汽和設(shè)置在提取罐下部的加熱夾套使其在提取罐內(nèi)加熱，沸騰20～30分鐘后，從提取罐底部連續(xù)抽稀液于加熱器。
b、濃縮提取罐底部藥液連續(xù)抽入加熱器，關(guān)閉提取罐加熱閥，打開加熱器蒸汽閥門，使藥液加熱、濃縮，由于加熱器和蒸發(fā)器上下連通，加熱蒸發(fā)的第二次蒸汽通過蒸發(fā)器上升管又不斷進(jìn)入提取罐，作為提取罐的熱源，以維持罐內(nèi)藥液沸騰，上升的蒸汽又經(jīng)設(shè)置在其頂部的冷凝器冷凝成冷凝液回落于提取罐作新的溶劑，這樣提取罐底層藥液連續(xù)不斷地抽入加熱器、蒸發(fā)器內(nèi)，蒸發(fā)的二次蒸汽不斷地供給提取罐熱源和新的溶劑，使溶質(zhì)在溶劑中保持高梯度，活性物質(zhì)高速溶出，直至溶液成無色液體，停止提取液抽入濃縮器，濃縮繼續(xù)進(jìn)行，直至藥液濃至比重為1.2～1.35的流浸膏，打開加熱器底閥將其取出，藥渣從提取罐底部排出。抽提～濃縮整個完成過程中，以水作溶劑需6～7個小時，有機(jī)溶劑需4.5～5小時。
本發(fā)明所述的熱回流抽提-濃縮裝置如圖1所示，其裝置主要由提取罐3，加熱器5，蒸發(fā)器4等設(shè)備組成，提取罐3上部設(shè)有原料口11、水或有機(jī)溶劑入管17，下部套入一加熱夾套13和蒸汽入口12，使原料在加入水或有機(jī)溶劑后加熱、沸騰，所產(chǎn)生的蒸汽和濃縮送來的蒸汽經(jīng)設(shè)置在提取罐3頂部的冷凝器1、2冷凝后回落于提取罐3內(nèi)以作為新的溶劑，以保持罐內(nèi)藥液溶質(zhì)的高梯度。在提取罐3底部設(shè)一抽濾管8，與蒸發(fā)器4相連接，提取罐藥液第一次沸騰20～30分鐘后，打開藥液抽取控制閥19，將稀藥液連續(xù)抽入蒸發(fā)器4內(nèi)，再打開蒸汽閥14，給藥液加熱，由于加熱器5與蒸發(fā)器4設(shè)計成上下連通的形式，其內(nèi)的藥液可不斷循環(huán)、蒸發(fā)、濃縮，所產(chǎn)生的二次蒸汽通過設(shè)置在蒸發(fā)器4頂部的上升管9又不斷送入提取罐3內(nèi)，作為保持提取罐3內(nèi)藥液加熱、煮沸之熱源，進(jìn)入提取罐3的蒸汽上升后，進(jìn)入冷凝器1、2后冷凝成冷凝液落入提取罐3內(nèi)作新溶劑。上述過程不斷循環(huán)，即抽提、濃縮不斷進(jìn)行，直至提取罐內(nèi)藥液成無色液體，濃縮的藥液成比重為1.2～1.35的流浸膏，打開加熱器底閥16將其取出。
為了更好的節(jié)約溶劑，經(jīng)冷凝器1冷凝后沒有回落于提取罐3內(nèi)的溶劑經(jīng)與其相接的冷凝器2繼續(xù)冷凝后落入與其相接的貯罐7內(nèi)。同樣，蒸發(fā)器4蒸汽通過回收管10進(jìn)入冷卻器6冷卻后亦回收于貯罐7內(nèi)。
為便于觀察蒸發(fā)器4內(nèi)藥液狀況，在其上設(shè)置一觀察窗21。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下特點1、抽提與濃縮同步進(jìn)行，縮短了工藝和生產(chǎn)周期，大大提高了設(shè)備利用率，節(jié)約投資。
2、提取只需加一次溶劑，減少用量40％以上，溶劑消耗率降低60％以上。
3、由于設(shè)備集熱回流、滲漉和索氏提三原理及外熱循環(huán)濃縮原理于一體，即提取液連續(xù)抽入濃縮裝置，濃縮的二次蒸汽不斷送入提取罐作熱源，冷凝液作新的溶劑又回落于提取罐。因此，溶質(zhì)在溶劑中保持高梯度，有效活性成份高速溶出，提取率可提高15～30％。
4、提取、濃縮在一套裝置內(nèi)完成，消除了藥的有效成份在濃縮中的轉(zhuǎn)移損失。
5、由濃縮的二次蒸汽作提取的熱源，濃縮又是用同溫度的提取液，節(jié)約能源50％～60％。
權(quán)利要求
1.一種熱回流抽提-濃縮工藝，其特征在于工藝流程為a、抽提將中藥材或食品等原料投入提取罐內(nèi)，加入水或有機(jī)溶劑后用蒸汽加熱，沸騰后將稀藥液通過抽濾管連續(xù)抽入加熱器，蒸發(fā)器。b、濃縮藥液進(jìn)入加熱器后關(guān)閉提取罐蒸氣閥，打開加熱器蒸汽閥，加熱器與蒸發(fā)器上下連通，使藥液繼續(xù)加熱、濃縮，產(chǎn)生的二次蒸汽通過與蒸發(fā)器相接的上升管又不斷送入提取罐，保持提取罐內(nèi)藥液不斷沸騰，提取罐內(nèi)蒸汽經(jīng)冷凝后又回落到提取罐作新的溶劑。上述過程同步進(jìn)行，反復(fù)循環(huán)，直至提取罐內(nèi)成無色液體時停止藥液成抽入加熱器，濃縮繼續(xù)進(jìn)行到藥液成比重為1.2～1.35的流浸膏。
2.一種熱回流抽提-濃縮工藝裝置，其特征在于提取罐(3)頂部與冷凝器(1)(2)相接，上部設(shè)原料口(11)，水或有機(jī)溶劑入口(17)，下設(shè)蒸汽入口(12)和加熱夾套(13)，底部通過抽濾管(8)與加熱器(5)相接，加熱器(5)與蒸發(fā)器(4)上下連通，底部設(shè)濃縮液出口(16)，蒸發(fā)器(4)上部通過上升管(9)與提取罐(3)連通，同時接一連接管(10)與冷凝器(6)相通。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱回流抽提-濃縮工藝，其特征在于投入的中藥材或食品等原料加水6～8倍，有機(jī)溶劑為5～7倍，提取罐第一次初提時間為藥液沸騰后20～30分鐘，提取和濃縮工藝完成時間為水為5～6小時，溶劑為4.5～5小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的熱回流抽提-濃縮裝置，其特征在于貯罐(7)與冷凝器(2)和冷卻器(6)相接。
全文摘要
一種熱回流抽提－濃縮工藝及裝置。其工藝為將原料、水或有機(jī)溶劑投入提取罐,加熱至沸騰后,藥液連續(xù)抽入加熱器、蒸發(fā)器內(nèi)再加熱、濃縮,其二次蒸汽又不斷送入提取罐作熱源,其內(nèi)上升的蒸汽冷凝后又回落于提取罐作新的溶劑,上述過程不斷循環(huán),直至濃縮到藥液成比重為1.2～1.35的流浸膏。其主要設(shè)備為提取罐、冷凝器、加熱器和蒸發(fā)器、冷卻器。本發(fā)明工藝流程短,設(shè)備簡單,節(jié)約能源,藥液轉(zhuǎn)移損失小,有效成分提取率高。
文檔編號B01D11/02GK1169884SQ96118248
公開日1998年1月14日 申請日期1996年7月9日 優(yōu)先權(quán)日1996年7月9日
發(fā)明者劉繼希, 何建德 申請人:劉繼希