專利名稱：真空固相萃取器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于一種分析儀器，適合在通常樣品預(yù)處理時(shí)使用。
目前，隨著分析技術(shù)的高度發(fā)展和分析儀器自動(dòng)化程度的不斷提高，分析技術(shù)正朝著簡便、精確和快速的方向發(fā)展，在發(fā)展分析方法的同時(shí)，人們或多或少忽視了樣品預(yù)處理這一領(lǐng)域，然而在分析復(fù)雜樣品如血清或廢水時(shí)，由于樣品預(yù)處理不當(dāng)發(fā)生定性定量錯(cuò)誤和色譜柱壽命縮短等問題并不鮮見，目前常用的樣品預(yù)處理方法液液萃取(LLE)有許多局限性，例如需要消耗大量有機(jī)溶劑，樣品預(yù)處理步驟復(fù)雜，樣品回收率和精密度不理想，處理過程中乳膠的形成和溶劑蒸發(fā)時(shí)的樣品降解造成的樣品損失，液液萃取的困難還在于難以處理大體積樣品。
為解決以上分析方法之不足，本實(shí)用新型的目的提供一種真空固相萃取器，利用固相萃取裝置就能有效方便地完成樣品的預(yù)處理。
本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是這樣實(shí)現(xiàn)的真空固相萃取器主要由缸蓋、托管架及缸體三部分組成，詳細(xì)結(jié)構(gòu)是外面為一圓形的缸體，里圓筒形，在缸體的側(cè)面裝有抽氣咀，真空調(diào)節(jié)閥及排放閥(如圖3所示)；中間為托管架，托管架有上托管架和下托管架，上下托管架為兩個(gè)圓形環(huán)，在上下托管架上的圓環(huán)上開有許多圓孔，分析試管恰好放入(如圖2所示)，托管架的中心垂直裝有定位套；缸體頂端為缸蓋，缸蓋為一圓形帶有垂直的外沿，缸蓋上面中心裝有手柄，手柄下面裝有彈簧，缸蓋的周圍插有多個(gè)萃取柱，萃取柱的位置與下面試管的位置相對應(yīng)，缸蓋的下面、手柄下端裝有調(diào)節(jié)環(huán)和定位彈簧(如圖4所示)，在調(diào)節(jié)環(huán)上裝有固定桿和限位銷，上面的缸蓋和下面的托管架可方便的分開，又可方便的組合在一起。
本實(shí)用新型之優(yōu)點(diǎn)該固相萃取器可同時(shí)處理十二個(gè)樣品，盲管與漏管之間自由切換，將柱活化、清洗、上樣、淋洗去除干擾物以及洗脫目標(biāo)分析物融為一體，大大簡化了樣品預(yù)處理過程，密封性能好，真空度可到400mmHg，即可提供高流速，可達(dá)20ml/min，廢液可通過排放閥排入回收瓶中。
本實(shí)用新型之詳細(xì)結(jié)構(gòu)及工作原理由以下實(shí)施例給出。


圖1為真空固相萃取器缸蓋結(jié)構(gòu)圖2為真空固相萃取器托管架結(jié)構(gòu)圖；圖3為真空固相萃取器缸體結(jié)構(gòu)圖；圖4為真空固相萃取器缸蓋下面結(jié)構(gòu)圖；圖5為真空固相萃取器托管架下面結(jié)構(gòu)圖；圖6為真空固相萃取器萃取柱結(jié)構(gòu)圖。
其結(jié)構(gòu)如附圖所示，1．手柄彈簧；2．缸蓋；3．調(diào)節(jié)環(huán)；4．定位彈簧；5．定位銷；6．萃取柱(插管頭)；7．固定桿；8．手柄；9．密封圈(12只)；10．銷子；11．限位銷；12．固定螺母；13．定位套；14．上托管架；15．試管(24支)；16．下托管架；17．密封帶；18．抽氣嘴；19．真空調(diào)節(jié)閥；20．排放閥；21．缸體。
工作原理托架上共有24個(gè)插管位置，盲管與漏管通常交替放置，漏管的底部鉆有一小孔，廢棄的溶液經(jīng)此處流出，這種設(shè)計(jì)可方便更換育管或漏管以及取出收集的餾份，將手柄缸蓋連同托架移出缸體，放置在平臺(tái)上，向下輕壓手柄并逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)(手柄上方標(biāo)簽指示的方向)旋轉(zhuǎn)45°，手柄缸蓋即與托管架分離；將手柄下端的定位銷對準(zhǔn)托管架中心軸上端的缺口，輕輕向下壓手柄并順時(shí)針旋轉(zhuǎn)45°，缸蓋與托管架即組合在一起；盲管與漏管自由切換毋須卸下缸蓋，直接旋轉(zhuǎn)手柄，即可達(dá)到二者之間的切換。這種設(shè)計(jì)使柱活化、清洗、上樣、淋洗去除干擾物以及洗脫目標(biāo)分析物融為一體，大大簡化了樣品預(yù)處理過程；一次可同時(shí)處理十二個(gè)樣品萃取器缸蓋有12個(gè)插管頭，可同時(shí)托上12支SPE柱，如果不同時(shí)使用12支柱，可用專門設(shè)計(jì)的盲堵堵住插管頭。
環(huán)境保護(hù)減少了操作者與有機(jī)溶劑直接接觸的機(jī)會(huì)，保護(hù)用戶的身體健康；對環(huán)境污染危害大大減小，由于所使用溶劑通過固相萃取柱流入密封的固相萃取器，減小了有機(jī)溶劑的揮發(fā)，同時(shí)儲(chǔ)存在萃取器中的有機(jī)溶劑可方便通過排放閥排出，然后收集于廢液瓶中。
應(yīng)用的較佳實(shí)施例生化樣品中以血清樣品的預(yù)處理最為復(fù)雜，我們以人血清樣品中膽汁酸的測定為例，說明真空固相萃取器的性能。
將12支裝有100mg C18的SPE柱插入真空固相萃取器，通過旋轉(zhuǎn)手柄調(diào)到漏管位置，分別依次用5ml甲醇和5ml水洗滌，然后取出100μl血清樣品用4ml0.4mol/LNaHCO3稀釋上樣，用4ml 20％甲醇水溶液沖洗SPE柱，廢棄溶液穿過漏管，積聚在萃取器的底部，與外界無接觸；旋轉(zhuǎn)萃取器的手柄切換到盲管位置，用4.0ml 80％甲醇淋洗，該餾份收集于盲管，沖洗完畢，斷開真空閥，打開排放閥，廢液流入回收瓶中；然后將手柄缸蓋連同托架移出缸體，放置在平臺(tái)上，向下輕壓手柄并逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)(手柄上方標(biāo)簽指示的方向)旋轉(zhuǎn)45°，手柄缸蓋即與托管架分離，然后取出盲管，將收集的餾份衍生，經(jīng)HPLC分析，九種膽質(zhì)酸的回收率均在90％以上，從分析的結(jié)果來看，樣品經(jīng)固相萃取器處理，已除去入血清中大部分的干擾物，因此，該裝置操作簡單，方便，實(shí)用性強(qiáng)。
權(quán)利要求1．一種真空固相萃取器，其特征是該萃取器由缸蓋(2)、托管架(14)(16)及缸體(21)組成，詳細(xì)結(jié)構(gòu)是外面為一圓形的缸體(21)，呈圓筒形，在缸體(21)的側(cè)面裝有抽氣咀(18)，真空調(diào)節(jié)閥(19)及排放閥(20)；中間為托管架，托管架有上托管架(14)和下托管架(16)，上下托管架為兩個(gè)圓形環(huán)，在上下托管架上的圓環(huán)上開有許多圓孔，分析試管恰好放入，托管架(14)(16)的中心垂直裝有定位套(13)缸體(21)頂端為缸蓋(2)，缸蓋(2)為一圓形帶有垂直的外沿，缸蓋(2)上面中心裝有手柄(8)，手柄(8)下面裝有彈簧(1)，缸蓋(2)的周圍插有多個(gè)萃取柱(6)，萃取柱的位置與下面試管的位置相對應(yīng)，缸蓋的下面、手柄下端裝有調(diào)節(jié)環(huán)(3)和定位彈簧(4)，在調(diào)節(jié)環(huán)(3)上裝有固定桿(7)和限位銷(11)，上面的缸蓋和下面的托管架可方便的分開，又可方便的組合在一起。
專利摘要本裝置屬于一種分析儀器,其結(jié)構(gòu)由缸蓋、托管架及缸體三部分組成,缸蓋上設(shè)有手柄,下面裝有調(diào)節(jié)閥和定位彈簧,插管架為上下兩層,托管架上垂直放入多個(gè)試管,托管架外面為真空缸體,缸體上裝有真空調(diào)節(jié)閥,抽氣嘴及排放閥、缸體蓋和托管架可方便結(jié)為一體,又可拆開,分析時(shí)可作固相萃取器。優(yōu)點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡單,密封性能好,安裝使用方便,可減少有機(jī)液對大氣的污染。
文檔編號B01D11/02GK2313654SQ97250270
公開日1999年4月14日 申請日期1997年11月29日 優(yōu)先權(quán)日1997年11月29日
發(fā)明者莊謙義, 鄒漢法, 汪海林 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所