專(zhuān)利名稱(chēng)：苯胺生產(chǎn)中催化劑再生及活化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑的再生及活化，具體地說(shuō)是一種苯胺生產(chǎn)中催化劑再生及活化方法。
國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家均用硝基苯在常壓和高溫下，加氫還原制得苯胺，所用催化劑為銅-硅膠催化劑。該催化劑有其周期壽命，當(dāng)?shù)揭欢ǔ潭葧r(shí)，必須對(duì)其進(jìn)行再生及活化，然后再繼續(xù)使用，如此反復(fù)……。苯胺生產(chǎn)中催化劑的再生及活化是很關(guān)鍵的部分，因其直接關(guān)系到苯胺的產(chǎn)量及質(zhì)量。目前，通常對(duì)苯胺生產(chǎn)中催化劑銅-硅胺再生及活化的處理方法均為1．再生首先停止投加原料硝基苯及關(guān)閉蒸汽，用99％的H2將流化床內(nèi)的物料吹凈。之后用純氮?dú)?99％)置換系統(tǒng)，經(jīng)分析尾氣氮中含氫小于0．5％后，慢慢加入空氣，使催化劑表面的樹(shù)脂狀物質(zhì)炭化燃燒；時(shí)刻注意調(diào)節(jié)空氣流量，切不可使床溫超過(guò)400℃，當(dāng)床層溫度出現(xiàn)下降趨勢(shì)時(shí)，說(shuō)明再生完畢；2．活化當(dāng)床溫降至210～220℃時(shí)，用純氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)內(nèi)的空氣，并分析尾氣含氧量小于0．5％。當(dāng)床溫至180℃左右時(shí)，開(kāi)始通純H2(99％)進(jìn)行還原反應(yīng)，并維持一定的升溫速度。當(dāng)最后流化床床頂溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，說(shuō)明活化已經(jīng)結(jié)束，此時(shí)床中心溫度約在270～285℃。再維持此溫度6～8h。即視為活化過(guò)程已完成，可以投料生產(chǎn)。
上述再生及活化方法存在以下缺點(diǎn)無(wú)論再生還是活化，均必須使用高純度的N2(99％)，若生產(chǎn)廠家自身沒(méi)有氮?dú)馍a(chǎn)設(shè)備，要么花費(fèi)數(shù)百萬(wàn)元購(gòu)置生產(chǎn)氮?dú)獾脑O(shè)備、要么購(gòu)用鋼瓶裝純氮?dú)?，純氮?dú)鈨r(jià)格較高，導(dǎo)致苯胺生產(chǎn)成本增加。
本發(fā)明的目的在于提供一種無(wú)須用純氮?dú)馔瑯幽芡瓿杀桨飞a(chǎn)中催化劑再生及活化方法，該方法方便實(shí)用，節(jié)省生產(chǎn)費(fèi)用，降低生產(chǎn)成本。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)的。
一種苯胺生產(chǎn)中催化劑再生及活化方法，其特征在于1．再生首先停止投加原料硝基苯及關(guān)閉蒸汽，用99％的H2將流化床內(nèi)的物料吹凈，之后用合成氨廢氣-二氣回收氣置換系統(tǒng)，利用二氣回收氣進(jìn)行循環(huán)，使系統(tǒng)降溫，直到流化床床層溫度降至50～80℃，然后通入空氣進(jìn)行再生，控制床層溫度低于400℃，當(dāng)床層溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，再生完畢。
2．活化當(dāng)床溫下降到80℃以下時(shí)，用二氣回收氣代替純氮?dú)饩徛脫Q系統(tǒng)內(nèi)的空氣，并分析尾氣，當(dāng)含O2量小于0．5％時(shí)，再用純H2置換系統(tǒng)，分析尾氣，當(dāng)含H2≥98．5％時(shí)，開(kāi)始升溫，升溫速度控制在40℃／h，當(dāng)流化床床頂溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，活化結(jié)束，當(dāng)流化床中心溫度在280℃左右時(shí)，再持續(xù)6～8小時(shí)，活化完成。
本發(fā)明提供一種苯胺生產(chǎn)中催化劑再生及活化方法，由于采用合成氨廢氣-二氣回收氣置換系統(tǒng)，而不是昂貴的純N2，從而方便實(shí)用，節(jié)省了生產(chǎn)費(fèi)用，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)對(duì)一些新建苯胺生產(chǎn)廠家，若沒(méi)有制純N2裝置，則可省去數(shù)百萬(wàn)元投資。本發(fā)明的方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，再生及活化曲線相似，不存在很大的差異，催化劑所承受負(fù)荷幾乎一樣，同樣重量的催化劑單日產(chǎn)量也幾乎沒(méi)有差別，催化劑的單程壽命也是一樣的，所生產(chǎn)出來(lái)的苯胺質(zhì)量也在要求范圍內(nèi)。
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例。
1．再生；首先停止投加原料硝基苯及關(guān)閉蒸汽，用99％的H2將流化床內(nèi)的料吹凈。之后用廉價(jià)的合成氨廢氣-二氣回收氣置換系統(tǒng)，并利用回收氣進(jìn)行循環(huán)，而使系統(tǒng)降溫，直到流化床床層溫度降至80℃以下(含80℃)，然后通入空氣進(jìn)行再生，并嚴(yán)格控制空氣通入量，控制床溫低于400℃，當(dāng)最后床層溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，說(shuō)明再生完畢。
2．活化當(dāng)床溫下降到80℃以下時(shí)，用二氣回收氣置換系統(tǒng)內(nèi)的空氣，并分析尾氣含O2量小于0．5％，然后再用純H2置換系統(tǒng)，并分析尾氣含氫氣≥98．5％，之后開(kāi)始升溫，并維持40℃／h的升溫速度，當(dāng)床中心溫度升至150～155℃時(shí)，通入一定量的二氣回收氣，以維持一定的升溫速度，以防止出現(xiàn)飛溫現(xiàn)象。當(dāng)最后流化床床頂溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，說(shuō)明活化已結(jié)束。此時(shí)流化床中心溫度約在280℃左右，再維持此溫度6～8小時(shí)，即視為活化過(guò)程已完成。
權(quán)利要求
1．一種苯胺生產(chǎn)中催化劑再生及活化方法，其特征在于(1)再生首先停止投加原料硝基苯及關(guān)閉蒸汽，用99％的H2將流化床內(nèi)的料吹凈，之后用合成氨廢氣-二氣回收氣置換系統(tǒng)，利用二氣回收氣進(jìn)行循環(huán)，使系統(tǒng)降溫，直到流化床床層溫度降至80℃以下，然后通入空氣進(jìn)行再生，控制床層溫度低于400℃，當(dāng)床層溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，再生完畢；(2)活化當(dāng)床層溫度下降到80℃以下時(shí)，用二氣回收氣置換系統(tǒng)內(nèi)的空氣，并分析尾氣，當(dāng)其含O2量小于0．5％時(shí)，再用純H2置換系統(tǒng)，分析尾氣，當(dāng)其含H2≥98．5％時(shí)，開(kāi)始升溫，并維持一定的升溫速度，當(dāng)流化床床頂溫度呈下降趨勢(shì)時(shí)，活化結(jié)束，流化床中心溫度約在270～285℃，再持續(xù)此溫度6～8小時(shí)，活化過(guò)程已完成。
2．如權(quán)利要求1所述的苯胺生產(chǎn)中催化劑再生及活化方法，其特征在于活化過(guò)程中，以一定的升溫速度開(kāi)始升溫，床中心溫度升至150～155℃時(shí)，通入一定量的二氣回收氣，以維持一定的升溫速度。
全文摘要
本發(fā)明提供一種苯胺生產(chǎn)中催化劑再生及活化方法,其特征在于采用合成氨系統(tǒng)的廢氣－二氣回收氣,代替銅－硅膠催化劑再生及活化處理過(guò)程中的純氮?dú)?。并且從兩者的比較效果來(lái)看,改進(jìn)后的方法是切實(shí)可行的。對(duì)于有條件的生產(chǎn)單位不必用純N
文檔編號(hào)B01J38/00GK1206707SQ9810223
公開(kāi)日1999年2月3日 申請(qǐng)日期1998年6月9日 優(yōu)先權(quán)日1998年6月9日
發(fā)明者閻轉(zhuǎn)運(yùn), 陳自杰, 李榮才 申請(qǐng)人:閻轉(zhuǎn)運(yùn), 陳自杰, 李榮才