專利名稱：采用沉淀法生產(chǎn)固體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在形成固液混合物的混合裝置中通過沉淀作用生產(chǎn)固體的一種改進(jìn)的方法。
采用沉淀法生產(chǎn)固體的裝置和方法已知有多種。這種類型的反應(yīng)通常是在攪拌容器里進(jìn)行的。這類方法在例如O.So hnel,J.Garside的《沉淀》(ButterworthHeinemann,Oxford,1992)一書里有詳細(xì)描述。除了這類方法的復(fù)雜性和操作費(fèi)用外，停留時(shí)間比較長也是缺點(diǎn)。此外，控制這類方法的現(xiàn)有可能性也是不充分的。
EP-B0655984描述了通過混合二種液體生產(chǎn)固體的方法，這些液體在高壓下一起被送入一個(gè)降壓裝置中。
各種設(shè)計(jì)的混合室中的降壓作用消散了以壓力輸入的能量，并在混合中使用它。然而，在這種情況下，會(huì)產(chǎn)生高的局部溫度峰值而導(dǎo)致產(chǎn)品損壞或形成不需要的相。此外，在這種復(fù)雜的高壓工藝中可能會(huì)發(fā)生氣蝕征兆而導(dǎo)致進(jìn)一步損壞產(chǎn)品。
本發(fā)明的目的是找到在形成固液混合物的混合裝置中通過沉淀作用生產(chǎn)固體的一種改進(jìn)的方法，這種方法補(bǔ)救了上述缺點(diǎn)，能夠以簡單和經(jīng)濟(jì)的方法生產(chǎn)高質(zhì)量的固體。還進(jìn)一步希望這種新方法易于控制主要的工藝參數(shù)，即使發(fā)生波動(dòng)，這種波動(dòng)可以發(fā)生，例如，當(dāng)原料改變時(shí)，也能夠容易和快速地調(diào)整。
我們發(fā)現(xiàn)，通過在形成固液混合物的混合裝置中由沉淀作用生產(chǎn)固體的方法，這個(gè)目的達(dá)到了，這種方法包括將原料輸入到一個(gè)混合裝置中，混合裝置主要有一個(gè)旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的混合室，混合室內(nèi)設(shè)置一個(gè)轉(zhuǎn)子并由圍壁和二個(gè)端壁構(gòu)成，其中a)每種原料輸入到至少一個(gè)在混合室圍壁上的進(jìn)料口里，和b)形成的含固體的混合物由至少一個(gè)在混合室圍壁上的出料口排出。
在DE-C 4 220 239中描述了適于這種新方法的混合裝置的設(shè)計(jì)。這種裝置綜合了泵的、混合裝置的和反應(yīng)器的性質(zhì)。這種類型的裝置主要由一個(gè)多部件的外殼構(gòu)成，在其中形成一個(gè)旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的混合室。這個(gè)混合室有端壁和圍壁的圓柱形襯套部件，并且有帶端壁的軸承座。待混合的成分的進(jìn)料口和混合成分的出料口設(shè)置在圍壁和適當(dāng)?shù)耐鈿げ考?。轉(zhuǎn)動(dòng)部件優(yōu)選由帶凹陷的圓盤構(gòu)成。溶液能夠以與圓周成同一角度或在混合器的不同角度位置輸入。追溯起來，這種類型的裝置一直只用于當(dāng)反應(yīng)可能會(huì)導(dǎo)致氣體放出時(shí)液體原料的混合和/或反應(yīng)。在預(yù)計(jì)固體形成量較大的方法中，技術(shù)人員不愿考慮使用這種裝置，因?yàn)樵谶@種情況下害怕這種混合裝置堵塞。但是，令人驚異的是，這種裝置也能夠用于生產(chǎn)固體的反應(yīng)。這種方法也能夠當(dāng)原料本身有一定固體含量時(shí)優(yōu)選地使用。在這種情況下，原料流的固體含量通常大約為0.01～20，優(yōu)選1～7％(重量)。
這種新方法為沉淀反應(yīng)重要技術(shù)參數(shù)可靠的控制和可調(diào)整性創(chuàng)造了條件，例如溫度和pH值，從而能夠生產(chǎn)具有確定的孔隙尺寸和顆粒粒度的固體。通過這種新方法也有可能影響相，即生成的固體的結(jié)構(gòu)。
這種方法使短的混合和停留時(shí)間成為可能，通常為大約1ms～2s，優(yōu)選5ms～10ms。這種方法能夠生產(chǎn)各種固體，通常適用于氫氧化物、碳酸鹽、堿式碳酸鹽、一種或多種元素的氧化物或混合氧化物、沸石和低溶解性的其它材料，特別優(yōu)選用于作為催化劑和催化劑載體的前體的碳酸鹽、堿式碳酸鹽和氫氧化物。這種新方法的壓力約為1～10bar，優(yōu)選1～1.5bar。
這種新方法在參考下文附圖
的優(yōu)選實(shí)施例中詳細(xì)描述。
原料通過管道(1)和(2)輸入這個(gè)混合裝置(3)里。這個(gè)混合裝置是一種以2900rpm運(yùn)行的混合容積3.85ml的圓周泵。
原料的輸入使淤漿被放置于葉輪的中心，而碳酸鈉和金屬鹽溶液則從側(cè)向輸入。
沉淀反應(yīng)在混合裝置中發(fā)生。以這種方式得到的混合物通過管道(4)輸送到裝置了攪拌器(6)的脫氣罐(5)中。在攪拌器以大約50～500rpm轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，在脫氣灌中的停留時(shí)間是大約1～100s。根據(jù)使用的物系，會(huì)產(chǎn)生大量的氣體，在將部分料流再循環(huán)之前，為了避免對(duì)循環(huán)作用的反向影響(adverse effects)，除去這些氣體是合理的。在碳酸鹽沉淀的特殊情形中，氣體CO2的含量可以最高達(dá)90％(體積)，并可以調(diào)節(jié)體系的壓力以到達(dá)溶解的CO2的要求濃度。
將用這種方式得到的產(chǎn)物的部分料流通過管道(7)和泵(8)回送到混合裝置(3)中是有利的。再循環(huán)的料流量應(yīng)該為通過混合的總體積流的大約50～98％，優(yōu)選94～96％(體積)。再循環(huán)有助于特別有效防止混合裝置里固體的沉淀。采用這種方式可以如所要求的那樣調(diào)節(jié)過飽和狀態(tài)?；旌涎b置里的溫度可以借助一個(gè)熱交換器(9)調(diào)節(jié)到要求值，熱交換器(9)優(yōu)選設(shè)置于返回管道(7)上。一般說來，混合裝置里的溫度為大約25～70℃。產(chǎn)物的剩余物從管道(11)取出。稀釋生成的產(chǎn)物對(duì)于脫氣也是適當(dāng)?shù)?。這會(huì)大大加速凝結(jié)，例如，對(duì)于懸浮液的情形，隨后氣體會(huì)易于從懸浮液中除去。
其它原料例如水可以通過管道(10)加入。這對(duì)于例如為了抑制成核作用從而能得到固定的較大顆粒是適當(dāng)?shù)摹?br> 可以通過例如計(jì)量加入硝酸或碳酸鈉來調(diào)整PH值。
這種新方法為通過沉淀簡單而經(jīng)濟(jì)地生產(chǎn)固體提供保證。由于重要的工藝參數(shù)例如溫度和pH值的可調(diào)整性良好，有可能方便地生產(chǎn)高質(zhì)量的具有確定的孔隙尺寸、顆粒粒度的產(chǎn)品，在適當(dāng)?shù)那闆r下，還有相(結(jié)構(gòu))的產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.在形成固液混合物的混合裝置中通過沉淀作用生產(chǎn)固體的方法，這種方法包括，將原料輸入到一個(gè)混合裝置中，混合裝置主要有一個(gè)旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的混合室，混合室內(nèi)設(shè)置一個(gè)轉(zhuǎn)子并由圍壁和二個(gè)端壁構(gòu)成，其中a)每種原料輸入到至少一個(gè)在混合室圍壁上的進(jìn)料口里，和b)形成的信固體的混合物由至少一個(gè)在混合室圍壁上的出料口排出。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中形成的含固體的混合物的一部分被返回送入混合裝置中。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其中在將部分料流再循環(huán)之前，將形成的含固體的混合物脫氣。
全文摘要
在形成固液混合物的混合裝置中通過沉淀作用生產(chǎn)固體的方法,這種方法包括,將原料輸入到一個(gè)混合裝置中,混合裝置主要有一個(gè)旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的混合室,混合室內(nèi)設(shè)置一個(gè)轉(zhuǎn)子并由圍壁和二個(gè)端壁構(gòu)成,其中a)每種原料輸入到至少一個(gè)在混合室圍壁上的進(jìn)料口里,和b)形成的含固體的混合物由至少一個(gè)在混合室圍壁上的出料口排出。
文檔編號(hào)B01F7/22GK1214956SQ98120219
公開日1999年4月28日 申請(qǐng)日期1998年9月1日 優(yōu)先權(quán)日1997年9月1日
發(fā)明者H·C·霍爾恩, N·內(nèi)斯, O·庫姆伯格, W·J·波伊佩爾, M·米里斯, C·W·里克 申請(qǐng)人:Basf公司