專利名稱：一種超臨界二氧化碳萃取新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于混合物的分離方法，尤其涉及一種超臨界二氧化碳萃取工藝。
超臨界CO2萃取，在國外早已工業(yè)化，國內(nèi)也有少量引進(jìn)裝置和國內(nèi)自行制造的裝置在投入使用。在操作狀態(tài)下，CO2是循環(huán)使用的，并無損失(不計泄漏)，但當(dāng)某一萃取器更換物料時必須要將內(nèi)部的CO2排放掉。目前，主要有以下三種辦法1．不回收CO2，直接排放至大氣，此時CO2回收率為零，CO2消耗最大。
2．將CO2排至一臺低壓容器內(nèi)，然后用CO2壓縮機加壓，將其冷凝為液態(tài)，返回系統(tǒng)使用。其回收率決定于氣態(tài)CO2貯柜的壓力。如果是常壓，其回收率可達(dá)100％。此時，CO2貯柜的體積為萃取器體積的300倍以上。而CO2回收的能耗亦最高。如果規(guī)模小，所回收的液態(tài)CO2之成本甚至高于商品價格。
3．將萃取器排放的高壓部分，通過設(shè)置的冷凝裝置液化，低于液化壓力的CO2排放至大氣，這是部分回收CO2的辦法。假定適宜的CO2液化壓力為6MPa，即6MPa以上回收，6MPa以下排放，此時回收率可達(dá)80％。因為不用壓縮機加壓，回收CO2的能耗較低。但是因為萃取器物料更換的全過程，必須在3個小時內(nèi)完成，故排放余壓的時間必須很短，這就要求附設(shè)的冷凝器能力較大，而且頻繁開停車。另外，壓力排放過程，壓差變化很大，需要大冷凝裝置穩(wěn)定生產(chǎn)，其操作控制十分復(fù)雜。
針對以上現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種所需設(shè)備少、操作控制簡單、投資少消耗低的超臨界二氧化碳萃取新工藝，并有利于實現(xiàn)連續(xù)操作和可編程控制，提高自動化水平。
本發(fā)明的超臨界二氧化碳萃取工藝，包括CO2處理過程、萃取過程、分離過程、CO2回收過程，其特征在于CO2回收過程采取以下方法采用限流孔板先將萃取器余壓不經(jīng)二級減壓閥直接排至二氧化碳汽化器，并與主回路匯合，此后關(guān)閉與主回路連接的閥門，打開通往低壓二氧化碳貯氣缶的閥門，待壓力降至大約0.6MPa后關(guān)閉。
以下是本發(fā)明的詳細(xì)描述
CO2處理過程液態(tài)CO2經(jīng)過濾器和過冷器進(jìn)入高壓柱塞泵(過冷器是用來確保進(jìn)入柱塞泵的CO2為液態(tài))，柱塞泵將液態(tài)CO2加壓至20～30MPa，并經(jīng)加熱器加熱至35～80℃，使CO2成超臨界狀態(tài)。
萃取過程超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)入萃取器，與萃取器中的固體物料接觸，并將其中有效成份溶解于CO2之中。
分離過程含有萃取產(chǎn)品的超臨界CO2經(jīng)減壓至8～10MPa，并經(jīng)氣化器加熱。此時，萃取產(chǎn)品在CO2中的溶解度降低并從氣體CO2中析出，氣液混合物進(jìn)入高壓分離器分離，萃取產(chǎn)品從分離器底部排入放料罐，然后送往包裝系統(tǒng)。CO2從分離器頂部出來，再經(jīng)減壓閥減壓，壓力降至6MPa，為了防止減壓后出現(xiàn)CO2溫度過低或產(chǎn)生干冰或霧點，再經(jīng)加熱后進(jìn)入分離器分離剩余的萃取產(chǎn)品，萃取產(chǎn)品合并送包裝。
CO2回收過程當(dāng)萃取器完成萃取后，關(guān)閉有關(guān)的閥門，但此時萃取器仍保持操作壓力，器內(nèi)及相關(guān)管路中的二氧化碳應(yīng)該回收。
本發(fā)明采用以下的回收方法采用限流孔板先將萃取器余壓不經(jīng)二級減壓閥直接排至汽化器，并與主回路匯合，此時有大約80％的二氧化碳通過主回路回收，主回路回收的是壓力大于6MPa的液態(tài)二氧化碳，其中含有的萃取物亦得到回收。此后關(guān)閉與主回路連接的閥門，打開通往低壓二氧化碳貯氣缶的閥門，待壓力降至大約0.6mpa后關(guān)閉。此時約有18％的以氣態(tài)形式回收的CO2貯存在儲罐內(nèi)，低壓二氧化碳貯氣缶中回收的是壓力大于0.6MPa小于6MPa的氣態(tài)二氧化碳。0.6MPa以下的二氧化碳放空。貯氣缶內(nèi)的二氧化碳可供系統(tǒng)吹掃、置換、包裝用。這樣，二氧化碳回收率已達(dá)98％(與理論排放量比)。當(dāng)然，如果裝置規(guī)模較大，回收的氣態(tài)二氧化碳絕對量大，也可加設(shè)小型的二氧化碳壓縮機，使多余的氣態(tài)二氧化碳液化，重復(fù)使用。
本發(fā)明的超臨界二氧化碳萃取工藝適用于各種脂溶性產(chǎn)物，例如月見草油、沙棘籽油、小麥坯芽油、姜油、大蒜精油、卵磷酯、紫寧草、啤酒花浸膏、咖啡因、各種香精香料和多種中草藥有效成分的萃取。


圖1為本發(fā)明超臨界二氧化碳萃取工藝的帶控制點工藝流程圖。
本發(fā)明的超臨界二氧化碳萃取工藝具有以下有益效果1、效率高二氧化碳回收率可達(dá)98％(其中80％為液態(tài)，18％為氣態(tài))。
2、能耗及設(shè)備投資低由于不使用壓縮機，減少了投資；即使使用小型壓縮機，壓縮機的能力僅為總排放量的18％，能耗及設(shè)備投資均較低。
3、易于實現(xiàn)自動化液態(tài)二氧化碳預(yù)冷溫度、二氧化碳超臨界溫度和超臨界壓力、二氧化碳高壓分離器壓力以及液態(tài)二氧化碳預(yù)冷器和二氧化碳冷凝器液位均由可編程控制器實現(xiàn)自動調(diào)節(jié)，使二氧化碳保持在穩(wěn)態(tài)的條件下連續(xù)循環(huán)，整個工藝過程自動化程度較高。
4、以上第1、2點的結(jié)果明顯表現(xiàn)為可降低萃取成本。
具體可見實施例。
以下是
具體實施例方式本發(fā)明的超臨界二氧化碳萃取工藝用于超臨界二氧化碳萃取啤酒花浸膏。工藝流程見圖1。
自CO2液化罐F102的液態(tài)CO2與自CO2貯槽F101補充的CO2匯合后，經(jīng)過濾器L101A、B和過冷器C101進(jìn)入高壓柱塞泵J101A、B，柱塞泵將液態(tài)CO2加壓至20～30MPa，并經(jīng)CO2加熱器C102加熱至60～80℃，使CO2成超臨界狀態(tài)。超臨界狀態(tài)的CO2進(jìn)入萃取器E101A及E101B，與萃取器中的固體物料接觸，并將其中有效成份溶解于CO2之中。大約3～6小時后，將CO2切換通至萃取器E101B及E101C，然后對E101A進(jìn)行卸壓、卸料及裝料等工作，如此循環(huán)使用。含有萃取產(chǎn)品的超臨界CO2經(jīng)減壓至8～10MPa，并經(jīng)CO2氣化器C103A加熱。此時，萃取產(chǎn)品在CO2中的溶解度降低并從CO2流體中析出，混合物進(jìn)入高壓分離器D101A分離，萃取產(chǎn)品從分離器底部排入放料罐F103A，然后送往包裝系統(tǒng)。CO2從分離器頂部出來，再經(jīng)減壓閥減壓，壓力降至6MPa，再經(jīng)CO2氣化器C103B加熱后進(jìn)入分離器D101B分離剩余的萃取產(chǎn)品，萃取產(chǎn)品排入放料罐F103B與F103A的產(chǎn)品合并送包裝。分離后的CO2氣經(jīng)CO2冷凝器C104冷凝后，經(jīng)CO2液化器F102后循環(huán)使用。
萃取器完成萃取后，采用限流孔板先將萃取器余壓直接排至CO2氣化器C103B，并與主回路匯合，此后關(guān)閉與主回路連接的閥門，打開通往低壓二氧化碳貯氣缶的閥門，待壓力降至大約0.6MPa后關(guān)閉，回收氣態(tài)CO218％。
一套年處理啤酒花520噸的超臨界萃取裝置，年消耗食品級二氧化碳120噸，每噸價格為1650元。應(yīng)用本發(fā)明后，年消耗液態(tài)CO224噸，每年可節(jié)約158400元，合每處理一噸啤酒花可降低原料費用304.6元，另有18％回收的氣態(tài)CO221.6噸可供系統(tǒng)吹掃、置換、包裝等使用，也可代替壓縮空氣，減少輔助性消耗。
權(quán)利要求
1.一種超臨界二氧化碳萃取工藝，包括CO2處理過程、萃取過程、分離過程、CO2回收過程，其特征在于CO2回收過程采取以下方法采用限流孔板先將萃取器余壓不經(jīng)二級減壓閥直接排至二氧化碳汽化器，并與主回路匯合，此后關(guān)閉與主回路連接的閥門，打開通往低壓二氧化碳貯氣缶的閥門，待壓力降至大約0.6mpa后關(guān)閉。
2.如權(quán)利要求1所述的萃取工藝，其特征在于CO2回收過程中，通過主回路回收的是壓力大于6MPa的液態(tài)二氧化碳。
3.如權(quán)利要求1所述的萃取工藝，其特征在于CO2回收過程中，低壓二氧化碳貯氣缶中回收的是壓力大于0.6MPa小于6MPa的氣態(tài)二氧化碳。
4.如權(quán)利要求3所述的萃取工藝，其特征在于回收的氣態(tài)二氧化碳經(jīng)過小型壓縮機液化后重復(fù)使用。
全文摘要
一種超臨界二氧化碳萃取新工藝,包括CO
文檔編號B01D11/00GK1297782SQ9912509
公開日2001年6月6日 申請日期1999年11月26日 優(yōu)先權(quán)日1999年11月26日
發(fā)明者徐正志, 楊基礎(chǔ), 沈忠耀, 王大正 申請人:中國寰球化學(xué)工程公司, 清華大學(xué)