一種磁性可回收納米吸附劑,制備方法及其應(yīng)用
【專利說明】
[0001]技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種磁性可回收納米吸附劑的制備方法，這種材料可用于重金屬污染、有機(jī)染料污染等治理方面。
[0002]【背景技術(shù)】:
根據(jù)《2015-2020年中國污水處理行業(yè)市場(chǎng)前瞻與投資戰(zhàn)略規(guī)劃分析報(bào)告前瞻》指出，中國13億人口中，有70%飲用地下水，660多個(gè)城市中有400多個(gè)城市以地下水為飲用水源。但是據(jù)介紹，全國90%的城市地下水已受到污染，所以我國的水體污染呈現(xiàn)日益嚴(yán)重的趨勢(shì)。生活用水問題嚴(yán)重影響著社會(huì)和國家經(jīng)濟(jì)的長(zhǎng)遠(yuǎn)發(fā)展，對(duì)于環(huán)保問題中的水治理迫在眉睫，也是眾多環(huán)保者和水體研究者的關(guān)注熱點(diǎn)之一。
[0003]目前，水治理的方法有許多，主要包括:物理化學(xué)法(沉積、吸附、電解、反滲透、化學(xué)氧化、膜過濾等)、生物法(活性污泥法、厭氧處理、真菌處理等)、其他方法(A/0工藝處理造紙廢水等)。在這些方法中，吸附法由于其操作簡(jiǎn)單，成本低，不易產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點(diǎn)受到研究者的親睞。近年來的研究發(fā)現(xiàn)，納米尖晶石結(jié)構(gòu)的材料具備磁學(xué)性能、吸波性能、吸附性能、催化性能、磁學(xué)性能、電化學(xué)性能而被大范圍運(yùn)用在磁性材料、環(huán)境材料等領(lǐng)域。在尖晶石材料中，利用其吸附性能來處理水體污染問題也被報(bào)道多次。由于這種材料具有良好的吸附性能，且具有磁性利于材料的回收利用、制備簡(jiǎn)單易操作，所以對(duì)其研究也越來越多。
[0004]尖晶石結(jié)構(gòu)吸附劑的制備工藝有很多，常用到的有高溫固相反應(yīng)法，、微波燃燒法、水熱反萃取法，草酸鹽共沉淀法，反滴定化學(xué)共沉淀法、微波合成法、微乳液沉淀法等，但是這些制備工藝存在的問題不容忽視:高溫高壓、制備步驟繁瑣、產(chǎn)量小、回收困難、成本聞。
[0005]本發(fā)明采用溶劑熱法制備納米尺度的粉體，實(shí)驗(yàn)所需的溫度低、時(shí)間短、條件較溫和，實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單、易于控制、生產(chǎn)成本低。實(shí)驗(yàn)所制備的粉體具有性質(zhì)穩(wěn)定、優(yōu)異、強(qiáng)磁性利于回收等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的是提供一種磁性可回收納米吸附劑的制備方法，該方法制備的鐵酸鋅和鐵酸鎂對(duì)不同電性的吸附對(duì)象具有較大的吸附能力，且具有強(qiáng)磁性能夠回收利用，對(duì)于有效治理水污染有很好的效果。同時(shí)，制備的吸附劑可廣泛運(yùn)用在重金屬污染、有機(jī)染料污染等治理方面。
[0007]本發(fā)明技術(shù)方案:用溶劑熱和煅燒工藝，制備一種磁性可回收納米級(jí)且具有吸附效果的吸附劑。實(shí)施方案為:
在乙二醇中逐次溶解摩爾量配比為1:2:(0~6)的鋅鹽(或鎂鹽)、鐵鹽、NH4F。將其倒入溶劑熱反應(yīng)釜中，在150~200°C保溫反應(yīng)8~16小時(shí)。之后將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、干燥，將其放入馬弗爐中在升溫速率2~8°C /min、300~800°C下煅燒1~3小時(shí)，等待自然冷卻，即得到鐵酸鋅或鐵酸鎂粉體吸附劑。其中鋅鹽為六水合硝酸鋅或氯化鋅，鎂鹽為醋酸鎂或硝酸鎂，鐵鹽為九水合硝酸鐵或氯化鐵。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于:該工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，制作成本低，制備的吸附劑能夠?qū)﹃庪x子型染料剛果紅吸附，同時(shí)對(duì)重金屬離子Pb2+有很好的吸附能力。所制備的吸附劑吸附性能穩(wěn)定優(yōu)異，而且可進(jìn)行磁性回收。這種吸附材料可廣泛運(yùn)用在重金屬污染、有機(jī)染料污染等治理方面。
【附圖說明】
[0009]圖1為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為I '2:2和1:2:4條件下合成的鐵酸鋅對(duì)剛果紅的吸附
圖2為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1:2:2和1:2:4條件下合成的鐵酸鋅對(duì)重金屬Pb2+的吸附
圖3為水熱溫度為180°C的鐵酸鎂對(duì)剛果紅和Pb2+的吸附圖4300°C、500°C、700°C煅燒鐵酸鋅的XRD 【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1
鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1:2:2條件下合成鐵酸鋅的制備在乙二醇中逐次溶解摩爾量配比為1:2:2的鋅鹽、鐵鹽、NH4F。將其倒入溶劑熱反應(yīng)釜中，在150~200°C保溫反應(yīng)8~16小時(shí)。之后將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、干燥，將其放入馬弗爐中在升溫速率2~8°C /min、300~800°C下煅燒1~3小時(shí)。等待自然冷卻，即得到鐵酸鋅粉體吸附劑。
[0010]圖1 (a)為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1:2:2合成的鐵酸鋅對(duì)剛果紅的吸附，其達(dá)到平衡所需時(shí)間為60min，其吸附量大約在75mg/g。圖2 Ca)為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為I '2:2合成的鐵酸鋅對(duì)Pb2+的吸附，其吸附量大約在80mg/g。
[0011]實(shí)施例2
鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1:2:4條件下合成鐵酸鋅的制備在乙二醇中逐次溶解摩爾量配比為1:2:4的鋅鹽、鐵鹽、NH4F。將其倒入溶劑熱反應(yīng)釜中，在150~200°C保溫反應(yīng)8~16小時(shí)。之后將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、干燥，將其放入馬弗爐中在升溫速率2~8°C /min、300~800°C下煅燒1~3小時(shí)。等待自然冷卻，即得到鐵酸鋅粉體吸附劑。
[0012]圖1 (b)為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1:2:4合成的鐵酸鋅對(duì)的剛果紅吸附，其達(dá)到平衡所需時(shí)間為40min，其吸附量大約也在75mg/g。圖(I)中插圖為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1:2:4的鐵酸鋅對(duì)剛果紅的吸附照片，可以看出在吸附40min后，基本接近透明。圖2 (b)為鋅鹽、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1:2:4合成的鐵酸鋅對(duì)Pb2+的吸附，其吸附量大約在90mg/g左右。
[0013]實(shí)施例3
水熱溫度為180 °C的鐵酸鎂的制備
在乙二醇中逐次溶解摩爾量配比為1:2的鎂鹽、鐵鹽。將其倒入溶劑熱反應(yīng)釜中，在180°C保溫反應(yīng)8~16小時(shí)。之后將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、干燥，將其放入馬弗爐中在升溫速率2-80C /min、300~800°C下煅燒1~3小時(shí)。等待自然冷卻，即得到鐵酸鎂粉體吸附劑。
[0014]圖3中(a)為鐵酸鎂對(duì)Pb2+的吸附，達(dá)到平衡所需時(shí)間為20min，其吸附量在90mg/g，(b)為鐵酸鎂對(duì)剛果紅的吸附，達(dá)到平衡所需時(shí)間為60min，其吸附量大約在125mg/g，。
[0015]實(shí)施例4 300 V、500 V、700 V煅燒的鐵酸鋅的制備
在乙二醇中逐次溶解摩爾量配比為1:2的鋅鹽、鐵鹽。將其倒入溶劑熱反應(yīng)釜中，在150~200°C保溫反應(yīng)8~16小時(shí)。之后將反應(yīng)產(chǎn)物洗滌、干燥，將其放入馬弗爐中在升溫速率2-80C /min、300°C、50(rC、70(rC下煅燒1~3小時(shí)。等待自然冷卻，即得到鐵酸鋅粉體吸附劑。
[0016]圖4 (a) (b) (C)分別為300°C、500°C、700°C下煅燒的鐵酸鋅的XRD，從圖中可以看出在300°C、500°C、70(TC煅燒的物相都是鐵酸鋅，且晶化程度隨溫度增加而逐漸增強(qiáng)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種磁性可回收納米吸附劑，該吸附劑為納米級(jí)鐵酸鋅或鐵酸鎂。
2.一種磁性可回收納米吸附劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟， 1)將鋅鹽或鎂鹽溶解到乙二醇中，再加入鐵鹽、NH4F溶解其中攪拌均勻； 2)將步驟I)得到的溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，在150~200°C條件下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)8-16h后自然冷卻； 3)將步驟2)反應(yīng)后的產(chǎn)物洗滌、干燥后放入馬弗爐中以2-8°C/min的速度升溫至300-8000C，并保溫煅燒l_3h，等待自然冷卻，即得到鐵酸鋅或鐵酸鎂粉體吸附劑。
3.如權(quán)利要求2所述的一種磁性可回收納米吸附劑的制備方法，其特征在于步驟一所述鋅鹽為六水合硝酸鋅或氯化鋅，鎂鹽為醋酸鎂或硝酸鎂，鐵鹽為九水合硝酸鐵或氯化鐵。
4.如權(quán)利要求2所述的一種磁性可回收納米吸附劑的制備方法，其特征在于步驟一所述鋅鹽(或鎂鹽)、鐵鹽、NH4F的摩爾比為1:2:(0~6)。
5.權(quán)利要求1~4任意一項(xiàng)所述的磁性可回收納米吸附劑在治理有毒有機(jī)污染物上的應(yīng)用。
6.權(quán)利要求1~4任意一項(xiàng)所述的磁性可回收納米吸附劑在治理重金屬污染物上的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磁性可回收納米吸附劑的制備方法：將適量鋅鹽(或鎂鹽)溶解到乙二醇中，再加入適量鐵鹽、NH4F溶解攪拌均勻，將得到的溶液進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，將反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)洗滌干燥后放入馬弗爐中煅燒，等待自然冷卻，即得到鐵酸鋅或鐵酸鎂粉體吸附劑。該溶劑熱法制備的吸附劑具有對(duì)有機(jī)染料剛果紅和重金屬Pb2+的雙重吸附能力。其制作成本低，工藝簡(jiǎn)單，制備的吸附劑性質(zhì)穩(wěn)定、優(yōu)異，重復(fù)性好，具有磁性可回收性等特點(diǎn)。這種吸附材料可廣泛運(yùn)用在重金屬污染、有機(jī)染料污染等治理方面。
【IPC分類】B01J20-28, C02F1-28, B01J20-30, B82Y40-00, C01G49-00, B82Y30-00, B01J20-02
【公開號(hào)】CN104587948
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510032661
【發(fā)明人】孫小華, 羅偉龍
【申請(qǐng)人】三峽大學(xué)
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2015年1月23日