-wAC光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體的說，本發(fā)明涉及T12-WAC光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光催化氧化是一種常溫深度氧化技術(shù)，可望直接利用太陽光中的可見光作為激發(fā)光源，實(shí)現(xiàn)傳統(tǒng)技術(shù)無法達(dá)到的環(huán)境污染深度治理的目的.但由于技術(shù)本身局限，光催化氧化技術(shù)在實(shí)際污水處理領(lǐng)域仍未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模應(yīng)用:催化劑吸附性能較差，活性偏低；量子尺寸T12活性盡管較高，但光催化劑粉末較難分離，且固定化條件苛刻；實(shí)際廢水水質(zhì)變化較大(如pH).T12光催化劑很難在條件梯度變化較大情況下保持較高活性；催化劑易中毒而失活等.自由基反應(yīng)機(jī)理認(rèn)為光催化降解反應(yīng)可以發(fā)生在距光催化活性中心表面幾納米的范圍內(nèi)，這就意味著將光催化劑負(fù)載在惰性物質(zhì)表面也可對(duì)有機(jī)污染物發(fā)生光催化降解反應(yīng).很多研究者試圖通過將T12與吸附劑結(jié)合，通過吸附劑所提供的高濃度環(huán)境來提高T12光催化降解有機(jī)污染物的速度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對(duì)上述技術(shù)問題，提供了一種成本低廉，反應(yīng)條件簡單，產(chǎn)率高的T12-WAC光催化劑的制備方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:本發(fā)明的T12-WAC光催化劑的制備方法，其特征在于:在冰水浴中強(qiáng)力攪拌下，將25-110mL TiCl4滴入適量粉狀A(yù)C,的200 mL懸浮水溶液中，反應(yīng)l_20h后將溶有(NH4) 2SO4和HCl的飽和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4)2S04、HC1三者的摩爾比為1: 2: 10，攪拌、混合；此時(shí)溫度控制在1-5 0C ,反應(yīng)0.5-3 h后加熱升溫至100°C并恒溫I h，然后以濃NH3 -H2O調(diào)pH為8，在98 °C下繼續(xù)反應(yīng)I h.將所得試樣移出，室溫陳化10 h,洗滌，干燥，研磨，移入石英管式反應(yīng)器中，在隊(duì)保護(hù)下以10°C/in升至500 °C并焙燒2h，得到T12-WAC光催化劑。
[0005]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明反應(yīng)條件簡單，反應(yīng)溫度低，均小于100°C。環(huán)境要求簡易。其原料獲得容易，成本低廉，產(chǎn)率高，獲得產(chǎn)品質(zhì)量好。
[0006]采用酸催化水解法，在多孔AC表面合成T12前驅(qū)體，在氮?dú)鈿夥障鲁绦蛏郎靥幚碇频貌煌珹C含量的T12ZVAC復(fù)合光催化劑，適宜AC含量的T12 /AC光催化劑比P-25及未摻雜AC的T12具有較高的光催化活性，可多次循環(huán)使用不致失活，在較寬溶液PH范圍內(nèi)均可保持較高光催化活性，且催化劑易從液相中分離.AC的摻雜對(duì)可見光的吸收增強(qiáng)，而對(duì)T12的能閾結(jié)構(gòu)不產(chǎn)生影響.AC的摻雜可降低T12團(tuán)聚體的尺寸.T12晶粒大小、晶相結(jié)構(gòu)受AC影響不大.T12與AC結(jié)合牢固，接觸界面處有Ti一O-C鍵生成，i02 /5AC表現(xiàn)出較高光催化活性的主要原因是，AC所提供的適宜高濃度環(huán)境及對(duì)納米尺寸T12團(tuán)聚的有效抑制.T12 /5AC的高活性、不易失活，易分離以及活性受pH變化影響較小的特性，使其在實(shí)際廢水處理方面具有很大的潛在應(yīng)用價(jià)值。
【具體實(shí)施方式】
[0007]本發(fā)明的T12IAC光催化劑的制備方法，其特征在于:在冰水浴中強(qiáng)力攪拌下，將25-110mL TiCl4滴入適量粉狀A(yù)C，的200 mL懸浮水溶液中，反應(yīng)l_20h后將溶有(NH4) 2S04和HCl的飽和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4) 2S04、HCl三者的摩爾比為1: 2: 10，攪拌、混合；此時(shí)溫度控制在1_5 °C ,反應(yīng)0.5-3 h后加熱升溫至100°C并恒溫I h，然后以濃NH3.H2O調(diào)pH為8，在98 °C下繼續(xù)反應(yīng)I h.將所得試樣移出，室溫陳化10 h,洗滌，干燥，研磨，移入石英管式反應(yīng)器中，在N2保護(hù)下以10°C /in升至500 °C并焙燒2h，得到Ti02_wAC光催化劑。
[0008]實(shí)施例1:在冰水浴中強(qiáng)力攪拌下，將25mL TiCl4滴入適量粉狀A(yù)C，的200 mL懸浮水溶液中，反應(yīng)Ih后將溶有(NH4) 2S04和HCl的飽和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4)2S04、HCl三者的摩爾比為1: 2: 10，攪拌、混合；此時(shí)溫度控制在1-5 0C ,反應(yīng)0.5 h后加熱升溫至100°C并恒溫I h，然后以濃NH3.H2O調(diào)pH為8，在98 °C下繼續(xù)反應(yīng)I h.將所得試樣移出，室溫陳化10 h,洗滌，干燥，研磨，移入石英管式反應(yīng)器中，在隊(duì)保護(hù)下以10°C/in升至500 °C并焙燒2h，得到T12-WAC光催化劑。
[0009]實(shí)施例2在冰水浴中強(qiáng)力攪拌下，將IlOmL TiCl4滴入適量粉狀A(yù)C，的200 mL懸浮水溶液中，反應(yīng)20h后將溶有(NH4)2S0jPHCl的飽和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4)2S04、HCl三者的摩爾比為1: 2: 10，攪拌、混合；此時(shí)溫度控制在1-5 0C ,反應(yīng)3 h后加熱升溫至100°C并恒溫I h，然后以濃NH3 -H2O調(diào)pH為8，在98 °C下繼續(xù)反應(yīng)I h.將所得試樣移出，室溫陳化10 h,洗滌，干燥，研磨，移入石英管式反應(yīng)器中，在N2保護(hù)下以10°C /in升至500 °C并焙燒2h，得到Ti02_wAC光催化劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.T12-WAC光催化劑的制備方法，其特征在于:在冰水浴中強(qiáng)力攪拌下，將25-110mLTiCl4滴入適量粉狀A(yù)C，的200 mL懸浮水溶液中，反應(yīng)l_20h后將溶有(NH4) 2SO4和HCl的飽和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4) 2S04、HC1三者的摩爾比為1: 2: 10,攪拌、混合；此時(shí)溫度控制在1-5 V，反應(yīng)0.5-3 h后加熱升溫至100°C并恒溫I h，然后以濃NH3.H2O調(diào)pH為8，在98 °C下繼續(xù)反應(yīng)I h.將所得試樣移出，室溫陳化10 h,洗滌，干燥，研磨，移入石英管式反應(yīng)器中，在隊(duì)保護(hù)下以10°C/in升至500 °C并焙燒2h，得到T12-WAC光催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的T12IAC光催化劑的制備方法，其特征在于:在冰水浴中強(qiáng)力攪拌下，將25mL TiCl4滴入適量粉狀A(yù)C，的200 mL懸浮水溶液中，反應(yīng)Ih后將溶有(NH4) 2S04和HCl的飽和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4) 2S04、HCl三者的摩爾比為1: 2: 10，攪拌、混合；此時(shí)溫度控制在1_5 °C ,反應(yīng)0.5 h后加熱升溫至100°C并恒溫I h，然后以濃NH3.H2O調(diào)pH為8，在98 1:下繼續(xù)反應(yīng)Ih.將所得試樣移出，室溫陳化10 h,洗滌，干燥，研磨，移入石英管式反應(yīng)器中，在N2保護(hù)下以10°C/in升至500 °C并焙燒2h，得到Ti02_wAC光催化劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的T12IAC光催化劑的制備方法，其特征在于:在冰水浴中強(qiáng)力攪拌下，將IlOmL TiCl4滴入適量粉狀A(yù)C，的200 mL懸浮水溶液中，反應(yīng)20h后將溶有(NH4) 2S04和HCl的飽和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4)2S04、HC1三者的摩爾比為1: 2: 10，攪拌、混合；此時(shí)溫度控制在1_5 °C ,反應(yīng)3h后加熱升溫至100°C并恒溫I h，然后以濃NH3.H2O調(diào)pH為8，在98 °C下繼續(xù)反應(yīng)Ih.將所得試樣移出，室溫陳化10 h,洗滌，干燥，研磨，移入石英管式反應(yīng)器中，在隊(duì)保護(hù)下以10°C/in升至500 °C并焙燒2h，得到Ti02_wAC光催化劑。
【專利摘要】TiO2-wAC光催化劑的制備方法屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體的說，本發(fā)明涉及TiO2-wAC光催化劑的制備方法。本發(fā)明提供一種成本低廉，反應(yīng)條件簡單，產(chǎn)率高的TiO2-wAC光催化劑的制備方法。本發(fā)明的TiO2-wAC光催化劑的制備方法，其特征在于：在冰水浴中強(qiáng)力攪拌下,將25-110mLTiCl4滴入適量粉狀A(yù)C,的200mL懸浮水溶液中,反應(yīng)1-20h后將溶有(NH4)2SO4和HCl的飽和水溶液滴加到所得的TiCl4和AC水溶液中，保持TiCl4、(NH4)2SO4、HCl三者的摩爾比為1∶2∶10,攪拌、混合；此時(shí)溫度控制在1-5℃,反應(yīng)0.5-3h后加熱升溫至100℃并恒溫1h,然后以濃NH3·H2O調(diào)pH為8,在98℃下繼續(xù)反應(yīng)1h.將所得試樣移出,室溫陳化10h,洗滌,干燥,研磨,移入石英管式反應(yīng)器中,在N2保護(hù)下以10℃/in升至500℃并焙燒2h,得到TiO2-wAC光催化劑。
【IPC分類】B01J21-18
【公開號(hào)】CN104645959
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310575785
【發(fā)明人】郭琳
【申請(qǐng)人】郭琳
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2013年11月18日