提取開花期向日葵花盤中總黃酮的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種開花期向日葵花盤中總黃酮的方法，屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 由于黃酮類化合物結(jié)構(gòu)多樣，提取時(shí)選用的溶劑和提取方法也不盡相同。一般以 甲醇、乙醇和丙酮等有機(jī)溶劑來提取，提取之前，可先用石油醚除去脂溶性化合物，或以醇 沉淀的方法除去蛋白質(zhì)、多糖類等水溶性物質(zhì)。利用微波、超聲波輔助提取黃酮類化合物， 可使產(chǎn)率顯著提高，時(shí)間大大節(jié)省。
[0003] 黃酮類化合物在人體不能直接合成，只能從食物中獲得，因此從不同綠色植物中 提取純度高、活性強(qiáng)的天然黃酮成分的研究也很重要。黃酮類化合物對人體有多種生理功 能且不良反應(yīng)少，有較大的開發(fā)和應(yīng)用前景。
[0004]目前，尚未見采用超臨界CO2提取開花期向日葵花盤總黃酮的報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有的缺陷，提供了一種提取率高、能耗低、操作 簡便的開花期向日葵花盤中總黃酮的新提取方法。
[0006] 本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來具體實(shí)現(xiàn)： 一種利用超臨界〇)2提取開花期向日葵花盤中總黃酮的提取方法，采用CO2流體為萃取 劑提取總黃酮。
[0007] 作為優(yōu)選方案，上述的利用超臨界CO2提取開花期向日葵花盤中總黃酮的提取方 法，包括以下步驟： 1) 將開花期向日葵花盤自然晾干后，粉碎； 2) 放入萃取釜中，以CCV流體為萃取劑，萃取溫度為40-60°C、萃取壓力20-40MPa、萃取 時(shí)間為I. 5-2. 5h，得到淡黃色的總黃酮的提取物。
[0008] 優(yōu)選的，所述步驟1)中，粉碎后過200目篩。
[0009]優(yōu)選的，所述步驟2)中，萃取溫度為60°C。
[0010] 優(yōu)選的，所述步驟2)中，萃取壓力為40MPa。
[0011] 優(yōu)選的，所述步驟2)中，萃取時(shí)間為2h。
[0012] 本發(fā)明以開花期向日葵花盤為提取原料，利用超臨界〇)2萃取方法進(jìn)行總黃酮的 提取分離，其操作簡便、方法簡單、提取效率高等特點(diǎn)。超臨界CO2提取是用無毒、無殘留的 〇)2代替水或有機(jī)溶劑作提取溶劑，不僅可以在接近室溫的條件下萃取，而且可以實(shí)現(xiàn)高選 擇性提取和分離從而獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品。并且超臨界CO2提取不會(huì)產(chǎn)生三廢，對環(huán)境保護(hù) 極為有利，提取材料〇)2價(jià)廉易得，可循環(huán)使用，生產(chǎn)成本較低。
[0013] 在本發(fā)明提供的工藝參數(shù)范圍內(nèi)，針對開花期向日葵花盤中總黃酮的提取效率 高，提取速度快，節(jié)省試劑，耗能少，成本低，污染少，優(yōu)于采用傳統(tǒng)提取技術(shù)提取開花期向 日葵花盤中總黃酮。
[0014] 在更進(jìn)一步的優(yōu)選條件下，也就是在，開花期向日葵花盤粉碎過200目篩，萃取溫 度為60°C、萃取壓力40MPa、反應(yīng)時(shí)間為2h的參數(shù)條件下，提取效果最佳。
[0015] 為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)，申請人進(jìn)做了如下實(shí)驗(yàn)。
[0016] 1、材料及方法 1.1儀器與試劑材料 紫外可見分光光度計(jì)（普析TU-1810);超臨界萃取儀（AppliedSeparations,美國）； 開花期向日葵花盤原料由甘肅蘭州市紅古區(qū)某向日葵種植地采摘；蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品采購自中國 食品藥品檢定研究院，純度為92. 8%，硝酸鋁采購自天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司，甲醇 等化學(xué)試劑均為分析純。
[0017] 1.2提取方法 1. 2. 1開花期向日葵花盤原料處理 將開花期向日葵花盤自然條件下戶外晾干，粉碎后過200目篩，備用。
[0018] 1.2.2總黃酮提取 精密稱取適量開花期向日葵花盤粉于萃取釜中，以CCV流體為萃取劑，進(jìn)行提取，從接 樣口收集到淡黃色總黃酮提取物，用甲醇溶解備用。
[0019] 1.2. 3樣品處理 將1-9號樣品加入少許甲醇(約2ml)超聲溶解，轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中并用甲醇定容 至刻線；（7號溶解于25ml容量瓶中)，分別精密吸取1-9號樣品lml，用上述標(biāo)準(zhǔn)曲線制備 方法處理樣品，測出吸光值并代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算。
[0020] 1. 2. 4數(shù)據(jù)計(jì)算 注:W2為稱取干燥向日葵的質(zhì)量（g) ;W1為由W2提取的總黃酮的質(zhì)量（g)。
[0021] 2?試驗(yàn)結(jié)果 2. 1提取率影響條件的優(yōu)化結(jié)果 選用了對提取率有主要影響的3個(gè)因素(萃取溫度°C、萃取壓力Mpa、萃取時(shí)間h)考慮 三個(gè)水平，以L9(33)正交表進(jìn)行試驗(yàn)影響因素優(yōu)化。優(yōu)化結(jié)果見表1、表2、表3。
[0022] 表IL9(33)正交試驗(yàn)影響因素水平表
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用超臨界CO2提取開花期向日葵花盤中總黃酮的提取方法，其特征在于：采 用CCV流體為萃取劑提取總黃酮。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用超臨界CO2提取開花期向日葵花盤中總黃酮的提取方 法，其特征在于：包括以下步驟 ： 1) 將開花期向日葵花盤自然晾干后，粉碎； 2) 放入萃取釜中，以CCV流體為萃取劑，萃取溫度為40-60°C、萃取壓力20-40MPa、萃取 時(shí)間為I. 5-2. 5h，得到淡黃色的總黃酮的提取物。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的開花期向日葵花盤中總黃酮的提取方法，其特征在于：所述 步驟1)中，粉碎后過200目篩。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的開花期向日葵花盤中總黃酮的提取方法，其特征在于：所述 步驟2)中，萃取溫度為60°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的開花期向日葵花盤中總黃酮的提取方法，其特征在于：所述 步驟2)中，萃取壓力為40MPa。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的開花期向日葵花盤中總黃酮的提取方法，其特征在于：所述 步驟2)中，萃取時(shí)間為2h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用超臨界CO2提取開花期向日葵花盤中總黃酮的提取方法，采用CO2流體為萃取劑提取總黃酮。本發(fā)明以開花期向日葵花盤為提取原料，利用超臨界CO2萃取方法進(jìn)行總黃酮的提取分離，其操作簡便、方法簡單、提取效率高等特點(diǎn)。超臨界CO2提取是用無毒、無殘留的CO2代替水或有機(jī)溶劑作提取溶劑，不僅可以在接近室溫的條件下萃取，而且可以實(shí)現(xiàn)高選擇性提取和分離從而獲得高質(zhì)量的產(chǎn)品。并且超臨界CO2提取不會(huì)產(chǎn)生三廢，對環(huán)境保護(hù)極為有利，提取材料CO2價(jià)廉易得，可循環(huán)使用，生產(chǎn)成本較低。
【IPC分類】B01D11-02
【公開號】CN104689599
【申請?zhí)枴緾N201510055248
【發(fā)明人】郝寶成, 劉宇, 梁劍平, 高旭東, 王學(xué)紅, 陶蕾, 郭文柱, 尚若鋒, 楊珍
【申請人】中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院蘭州畜牧與獸藥研究所
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年2月3日