汽車尾氣凈化催化劑載體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及汽車尾氣凈化催化劑領(lǐng)域，具體說是汽車尾氣凈化催化劑載體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著汽車保有量的增加，汽車向大氣中排放的C0、HC、N0x越來越多。目前，許多國家已經(jīng)對汽車尾氣排放采取了嚴格的控制排放措施。因此汽車尾氣的處理日益成為重要的課題。在現(xiàn)有技術(shù)中，對汽車尾氣排放的控制是通過加裝催化凈化器來實現(xiàn)，而催化凈化器的關(guān)鍵是催化劑。催化劑通常采用三層結(jié)構(gòu)即由活性組分、活化涂層和載體組成，其中活化涂層起到為活性組分提供高比表面積，粘結(jié)載體和活化組分的作用。活化涂層材料常用的有Y-Al2O3 ,T12和S12等。由于Y-Al2O3價格便宜，制備工藝簡單成為應(yīng)用最廣泛的活化涂層材料。但是，Y-Al2O3的聞溫?zé)岱€(wěn)定性差,尤其是在水熱條件下更是如此,容易引起燒結(jié)和相變使其比表面積大幅度下降，導(dǎo)致催化劑的不可逆失活。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供可提高比表面積的、負載效果較好的汽車尾氣凈化催化劑載體的制備方法。
[0004]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:汽車尾氣凈化催化劑載體的制備方法，其按以下步驟進行:
(1)將配比好的Al(NO3)3容于水中并攪拌，然后滴加氨水，同時加入La (NO3)3，繼續(xù)攪拌，接著靜置老化，得到Y(jié)-Al2O3，再制成Y-Al2O3招膠；
(2)將堇青石放入上述鋁膠中浸潰；
(3)將浸潰后的堇青石取出，并吹去孔道中的鋁膠；
(4)再烘干、焙燒。
[0005]作為優(yōu)選，步驟(I)中氨水滴加完畢后攪拌，然后采用濃硝酸回滴至溶液呈澄清透明為止，再繼續(xù)攪拌。
[0006]作為優(yōu)選，步驟(I)中Al (NO3) 3水解溫度為70°C —90°C，A1 (NO 3) 3溶液的濃度為 0.6g/ml—0.8 g/ml。
[0007]作為優(yōu)選，氨水的摩爾用量為A13+:NH3=1:3，溶液的pH=8—9。
[0008]作為優(yōu)選，La (NO3) 3的占溶液總質(zhì)量的2%—4%。
[0009]作為優(yōu)選，老化時間為1h — 14h。
[0010]作為優(yōu)選，烘干溫度為60°C —80°C
作為優(yōu)選，焙燒溫度為600°C，焙燒時間為4h。
[0011]從以上技術(shù)方案可知，通過上述步驟可制備Y-Al2O3活化涂層載體，該方法在滴加氨水時加入La (NO3) 3阻止了導(dǎo)致Y -Al 203相變和燒結(jié)的離子表面擴散和結(jié)構(gòu)重排，有效地減少比較面積的損失；并通過浸潰可以較好地負載在堇青石上。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合實施例詳細介紹汽車尾氣凈化催化劑載體的制備方法，其按以下步驟進行:
首先，水解Al (NO3)3，水解時應(yīng)攪拌均勻；水解時保持70°C—90°C溫度，且Al (NO3)3溶液的濃度應(yīng)保持在0.6g/ml—0.8 g/ml之間，這種條件可提高后續(xù)溶膠的穩(wěn)定性和負載質(zhì)量。
[0013]再向上述溶液中滴加氨水溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH值，在滴加氨水的同時加入La(NO3)3，可提高比表面積；氨水滴加完畢后攪拌，然后采用濃硝酸回滴至溶液呈澄清透明為止，再繼續(xù)攪拌，且氨水的用量為:A13+:NH3=1:(2-4)，溶液的pH=8-9。這樣制得的溶膠可長時間穩(wěn)定放置，符合浸潰要求；作為優(yōu)選，La (NO3) 3的加入量占溶液總質(zhì)量的2%—4%。
[0014]然后，對上述溶液靜置老化1h — 14h，從而制得高比表面積的Y -Al2O3活化涂層材料，再將Y-Al2O3制成鋁膠。
[0015]接著，將預(yù)處理好的堇青石放入上述鋁膠中浸潰8h以上，然后將浸潰后的堇青石取出，并吹去孔道中的鋁膠；再采用60°C -8(TC溫度烘干，最后在600°C的溫度下焙燒4h左右，并反復(fù)負載，使負載量達到15%以上的質(zhì)量分數(shù)。
[0016]實施例1
將配比好的Al (NO3) 3容于水中，在70°C的溫度下攪拌，然后逐滴滴加氨水，同時加入La (NO3)3，溶液中保證 Al3+=NH3=1:3，Al (NO3) 3 濃度為 0.6g/ml，pH=8，La (NO3)3 的加入量占溶液總質(zhì)量的2%，繼續(xù)攪拌2h以上；接著靜置老化10h，再將Y-Al2O3制成鋁膠，接著放入堇青石浸潰8h，取出吹去孔道的鋁膠，60°C烘干，600°C焙燒4h。經(jīng)分析獲得Y-Al2O3的比表面積可達385.43m2/g，并可較好地負載在堇青石上。
[0017]實施例2
將配比好的Al (NO3) 3容于水中，在80°C的溫度下攪拌，然后逐滴滴加氨水，同時加入La (NO3)3，溶液中保證 Al3+=NH3=1:3，Al (NO3) 3 濃度為 0.7g/ml，pH=8，La (NO3)3 的加入量占溶液總質(zhì)量的3%，繼續(xù)攪拌2h以上；接著靜置老化12h，將Y-Al2O3制成鋁膠，接著放入堇青石浸潰10h，取出吹去孔道的鋁膠，70°C烘干，600°C焙燒4h。經(jīng)分析獲得Y-Al2O3的比表面積為397.52m2/g，并可較好地負載在堇青石上。
實施例3
將配比好的Al (NO3) 3容于水中，在90°C的溫度下攪拌，然后逐滴滴加氨水，同時加入La (NO3)3，溶液中保證 Al3+=NH3=1:3，Al (NO3) 3 濃度為 0.8g/ml，pH=9，La (NO3)3 的加入量占溶液總質(zhì)量的4%，繼續(xù)攪拌2h以上；接著靜置老化14h，再將Y-Al2O3制成鋁膠，接著放入堇青石浸潰9h，取出吹去孔道的鋁膠，80°C烘干，600°C焙燒4h。經(jīng)分析獲得Y-Al2O3的比表面積為398.14m2/g，并可較好地負載在堇青石上。
[0018]上述實施方式僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇。
【主權(quán)項】
1.汽車尾氣凈化催化劑載體的制備方法，其按以下步驟進行: (1)將配比好的Al(NO3)3容于水中并攪拌，然后滴加氨水，同時加入La (NO3)3，繼續(xù)攪拌，接著靜置老化，得到Y(jié)-Al2O3，再制成Y-Al2O3招膠； (2)將堇青石放入上述鋁膠中浸潰； (3)將浸潰后的堇青石取出，并吹去孔道中的鋁膠； (4)再烘干、焙燒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)中氨水滴加完畢后攪拌，然后采用濃硝酸回滴至溶液呈澄清透明為止，再繼續(xù)攪拌。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)中Al(NO3)3水解溫度為700C —90°C, Al (NO3) 3溶液的濃度為 0.6g/ml—0.8 g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:氨水的摩爾用量為Al3+:ΝΗ3=1:3，溶液的pH=8—9。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:La(NO 3) 3的占溶液總質(zhì)量的2%—4%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:老化時間為1h— 14h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:烘干溫度為60°C-80°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:焙燒溫度為600°C，焙燒時間為4h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及汽車尾氣凈化催化劑領(lǐng)域，具體說是汽車尾氣凈化催化劑載體的制備方法，其將配比好的Al（NO3）3容于水中并攪拌，然后滴加氨水，同時加入La（NO3）3，繼續(xù)攪拌，接著靜置老化，得到γ-Al2O3，再制成γ-Al2O3鋁膠；將堇青石放入上述鋁膠中浸漬；將浸漬后的堇青石取出，并吹去孔道中的鋁膠；再烘干、焙燒。本方法通過上述步驟可制備γ-Al2O3活化涂層載體，該方法在滴加氨水時加入La（NO3）3阻止了導(dǎo)致γ-Al2O3相變和燒結(jié)的離子表面擴散和結(jié)構(gòu)重排，有效地減少比較面積的損失；并通過浸漬可以較好地負載在堇青石上。
【IPC分類】B01J35-10, B01J23-83, B01J32-00
【公開號】CN104689856
【申請?zhí)枴緾N201510072323
【發(fā)明人】易鑒榮, 林荔琍, 唐臻, 吳堅
【申請人】柳州豪祥特科技有限公司
【公開日】2015年6月10日
【申請日】2015年2月12日