亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種亞臨界生物成份萃取工藝，特別涉及一種亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝，屬于化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]生物質(zhì)材中有很多安全高效的有益成分，例如在我國中草藥的使用已有幾千年的歷史，但中草藥的煎制過程費(fèi)時(shí)費(fèi)力，制約了傳統(tǒng)醫(yī)藥的發(fā)展，近年來發(fā)展起來的提取技術(shù)克服這一缺點(diǎn)，對中藥的應(yīng)用起到了巨大的推動(dòng)作用。目前提取中藥材中的有效成份已形成了成熟的工藝設(shè)備，并已被廣泛使用，這種工藝都是以乙醇為萃取溶劑，在乙醇的沸點(diǎn)以下，進(jìn)行常壓萃取，得到有用的藥用成份，其具體的萃取工藝原理如下:將中藥材裝入萃取罐中，打入乙醇進(jìn)行浸泡，使中藥的有用成份溶解到乙醇中，萃取一定時(shí)間后，抽出液相的乙醇萃取液，蒸發(fā)出其中的乙醇，即得到目標(biāo)物一一藥用成份。萃取罐中的固相是萃取殘?jiān)?，蒸發(fā)回收了出其中的乙醇后，排出，這種方式為了最大限度地提取出其中的藥用成份生物質(zhì)中藥材在萃取罐中一般要進(jìn)行多次萃取，浸提時(shí)間長，提取速度慢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為提供一種亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝。
[0004]本發(fā)明所提供的一種亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝，包括將生物質(zhì)原材料加入壓力萃取罐中，打入亞臨界狀態(tài)的乙醇萃取溶劑進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為30分鐘?I小時(shí)，完成萃取后將萃取液中的乙醇分離出得到目標(biāo)物，所述的萃取溫度控制在78.3°C?243°C，所述的萃取壓力為對應(yīng)萃取溫度的乙醇的飽和蒸氣壓，所述的原料與乙醇溶劑的質(zhì)量比1:1_10，所述的萃取溶劑乙醇濃度為10°/Γ100%，將生物質(zhì)原材料銀杏葉去雜、清洗、晾干，粉碎后裝入萃取壓力罐內(nèi)，抽真空，打入100°C濃度20%的乙醇溶劑在100°C進(jìn)行亞臨界萃取，銀杏葉與乙醇溶劑的質(zhì)量比為1:1-10，萃取30-60分鐘后，將萃取液中的乙醇溶劑分離，得到目標(biāo)萃取物銀杏黃酮，將生物質(zhì)原材料葡萄籽粉碎后，裝入壓力萃取罐內(nèi)，封閉好萃取罐，抽真空，打入150°C濃度為90%的乙醇溶劑在150°C進(jìn)行亞臨界萃取，葡萄籽與乙醇溶劑的質(zhì)量比為1:1-10，萃取30-60分鐘后，將萃取液中的乙醇溶劑分離，得到目標(biāo)萃取物葡萄籽油和多酚的混合物，將生物質(zhì)原材料虎杖根莖去雜、清洗、晾干，粉碎后裝入壓力萃取罐內(nèi)，抽真空，打入120°C濃度為70%的乙醇溶劑在120°C進(jìn)行亞臨界萃取，虎杖根莖與乙醇溶劑的質(zhì)量比為1:1-10，萃取30-60分鐘后，將萃取液中的乙醇溶劑分離，得到目標(biāo)萃取物虎杖苷，將生物質(zhì)原材料山藥去雜、清洗、晾干，粉碎后裝入壓力萃取罐內(nèi)，封閉好萃取罐，抽真空，打入90°C濃度為40%的乙醇溶劑在90°C進(jìn)行亞臨界萃取，山藥與乙醇溶劑為1:1-10，萃取30-60分鐘后，將萃取液中的乙醇溶劑分離，得到目標(biāo)萃取物山藥多糖。
[0005]本發(fā)明的有益技術(shù)效果為:以溫度在沸點(diǎn)以上的亞臨界狀態(tài)的乙醇為萃取溶劑，在一定的壓力下進(jìn)行上述的亞臨界萃取過程，與傳統(tǒng)的常溫常壓的乙醇萃取工藝相比，本發(fā)明所提供的工藝的萃取效率有顯著的提高，生物材質(zhì)目標(biāo)物被提取的更徹底。
【具體實(shí)施方式】
[0006]為了更好的理解和施行本發(fā)明的技術(shù)方案，在此提供本發(fā)明的一些實(shí)施例，這些實(shí)施實(shí)例為了更好的解釋本發(fā)明所述的技術(shù)方案，不構(gòu)成對本發(fā)明的任何形式限制。本發(fā)明的亞臨界萃取工藝中，所用的乙醇可以是無水乙醇，也可以是含水乙醇，乙醇濃度是根據(jù)被萃取原料中有用成份的性質(zhì)決定的，濃度從10%至100%的純乙醇都可用于本發(fā)明的工藝中。不同的亞臨界乙醇濃度可用于萃取不同的原料成份，例如:高濃度亞臨界乙醇對萃取油脂、磷脂等非極性成份有利，而低濃度亞臨界乙醇對萃取生物堿、黃酮、低聚糖等極性成份有利，本發(fā)明中，為了更徹底地提取出原料中的有效成份，對萃取罐中的一批原料可以進(jìn)行1飛次萃取，每次可以用新的乙醇溶劑，也可以采取逆流萃取的工藝方法，用上一罐原料萃取時(shí)抽出的含萃取物較低濃度的萃取液進(jìn)行萃取，以減少溶劑的用量和蒸發(fā)量，本發(fā)明中，溶劑的質(zhì)量用量一般是原料質(zhì)量的I至10倍，根據(jù)原料中有效成份的含量不同，決定溶劑的總使用量，以完全地提取出原料中的有用成份為準(zhǔn)，本發(fā)明中，萃取溫度是根據(jù)被萃取原料中有用成份的性質(zhì)決定的，萃取溫度越高，萃取壓力就會對應(yīng)地升高，乙醇的沸點(diǎn)是78.3°C，在密封的萃取罐中高于此溫度時(shí)，壓力就會高于一個(gè)大氣壓。乙醇的臨界溫度是243.1°C，高于此溫度乙醇將不能以液態(tài)存在，例如，在100°C時(shí)萃取壓力為0.226MPa，在120 V時(shí)萃取壓力為0.43MPa，在150°C時(shí)萃取壓力為0.983MPa，亞臨界萃取的溫度控制在78.3?243°C，萃取壓力為對應(yīng)萃取溫度的飽和蒸氣壓。
[0007]實(shí)施例1
①:原料預(yù)處理:取10Kg銀杏葉，去雜、清洗、晾干，粉碎至40目，裝入萃取罐內(nèi)，封閉好萃取罐,抽真空,將罐中的原料預(yù)熱到100°c ;
②:萃取:打入100°c濃度為20%的乙醇溶劑，控制原料:溶劑為1:2，控制溫度在100°C，萃取30分鐘后，抽出萃取液；
③:再次打入溶劑，重復(fù)②步驟2次；
④:第3次抽空萃取罐中溶劑后，不斷加熱，將罐內(nèi)原料殘?jiān)械囊掖颊舭l(fā)出來，引入冷凝器回收乙醇溶劑。排渣，完成一次原料的亞臨界乙醇萃?。?br> ⑤:將步驟②和③抽出的萃取液打入蒸發(fā)罐，蒸發(fā)出其中的乙醇后，得到目標(biāo)萃取物銀杏黃酮。蒸發(fā)出的乙醇?xì)怏w引入冷凝器回收乙醇溶劑。
[0008]實(shí)施例2:
①:原料預(yù)處理:取10Kg葡萄籽，粉碎至40目，裝入萃取罐內(nèi)，封閉好萃取罐，抽真空，將罐中的原料預(yù)熱到150°C ；
②:萃取:打入150°C濃度為90%的乙醇溶劑，控制原料:溶劑為1:1，控制溫度在150°C，萃取30分鐘后，抽出萃取液；
③:再次打入溶劑，重復(fù)②步驟3次；
④:第4次抽空萃取罐中溶劑后，不斷加熱，將罐內(nèi)原料殘?jiān)械囊掖颊舭l(fā)出來，引入冷凝器回收乙醇溶劑。排渣，完成一次原料的亞臨界乙醇萃?。?br> ⑤:將步驟②和③抽出的萃取液打入蒸發(fā)罐，蒸發(fā)出其中的乙后，得到目標(biāo)萃取物葡萄籽油和多酚的混合物。蒸發(fā)出的乙醇?xì)怏w引入冷凝器回收乙醇溶劑。
[0009]實(shí)施例3:
①:原料預(yù)處理:取10Kg虎杖根莖，去雜、清洗、晾干，粉碎至40目，裝入萃取罐內(nèi)，封閉好萃取罐，抽真空，將罐中的原料預(yù)熱到120°C ；
②:萃取:打入120°C濃度為70%的乙醇溶劑，控制原料:溶劑為1:2，控制溫度在120°C，萃取60分鐘后，抽出萃取液；
③:再次打入溶劑，重復(fù)②步驟I;
④:第2次抽空萃取罐中溶劑后，不斷加熱，將罐內(nèi)原料殘?jiān)械囊掖颊舭l(fā)出來，引入冷凝器回收乙醇溶劑。排渣，完成一次原料的亞臨界乙醇萃??；
⑤:將步驟②和③抽出的萃取液打入蒸發(fā)罐，蒸發(fā)出其中的乙醇后，得到目標(biāo)萃取物虎杖苷。蒸發(fā)出的乙醇?xì)怏w引入冷凝器回收乙醇溶劑。
[0010]實(shí)施例4:
①:原料預(yù)處理:取10Kg山藥，去雜、清洗、晾干，切成碎片，裝入萃取罐內(nèi)，封閉好萃取罐,抽真空,將罐中的原料預(yù)熱到120°c ；
②:萃取:打入90°C濃度為40%的乙醇溶劑，控制原料:溶劑為1:2，控制溫度在90°C，萃取40分鐘后,抽出萃取液；
③:再次打入溶劑，重復(fù)②步驟2次；
④:第3次抽空萃取罐中溶劑后，不斷加熱，將罐內(nèi)原料殘?jiān)械囊掖颊舭l(fā)出來，引入冷凝器回收乙醇溶劑。排渣，完成一次原料的亞臨界乙醇萃?。?br> ⑤:將步驟②和③抽出的萃取液打入蒸發(fā)罐，蒸發(fā)出其中的乙醇后，得到目標(biāo)萃取物山藥多糖。蒸發(fā)出的乙醇?xì)怏w引入冷凝器回收乙醇溶劑。
[0011]在以上詳細(xì)介紹了本發(fā)明的各種具體實(shí)施例之后，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)可清楚地了解，依據(jù)本領(lǐng)域的各種公知常識，根據(jù)本發(fā)明的的思路可進(jìn)行各種等同變化、等同替換或簡單的修改，這些均應(yīng)屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝，其特征在于:將生物質(zhì)原材料加入壓力萃取罐中，打入亞臨界狀態(tài)的乙醇萃取溶劑進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為30分鐘?I小時(shí),完成萃取后將萃取液中的乙醇分離出得到目標(biāo)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝，其特征在于:所述的萃取溫度控制在78.3°C?243°C，所述的萃取壓力為對應(yīng)萃取溫度的乙醇的飽和蒸氣壓。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝，其特征在于:所述的原料與乙醇溶劑的質(zhì)量比1:1-10。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝，其特征在于:所述的萃取溶劑乙醇濃度為10%?100%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝，其特征在于:將生物質(zhì)原材料銀杏葉去雜、清洗、晾干，粉碎后裝入萃取壓力罐內(nèi)，抽真空，打入100°C濃度20%的乙醇溶劑在100°C進(jìn)行亞臨界萃取，銀杏葉與乙醇溶劑的質(zhì)量比為1:1-10，萃取30-60分鐘后，將萃取液中的乙醇溶劑分離，得到目標(biāo)萃取物銀杏黃酮。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝，其特征在于:將生物質(zhì)原材料葡萄籽粉碎后，裝入壓力萃取罐內(nèi)，封閉好萃取罐，抽真空，打入150°C濃度為90%的乙醇溶劑在150°C進(jìn)行亞臨界萃取，葡萄籽與乙醇溶劑的質(zhì)量比為1:1-10，萃取30-60分鐘后，將萃取液中的乙醇溶劑分離，得到目標(biāo)萃取物葡萄籽油和多酚的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝，其特征在于:將生物質(zhì)原材料虎杖根莖去雜、清洗、晾干,粉碎后裝入壓力萃取罐內(nèi)，抽真空,打入120°C濃度為70%的乙醇溶劑在120°C進(jìn)行亞臨界萃取，虎杖根莖與乙醇溶劑的質(zhì)量比為1:1-10，萃取30-60分鐘后，將萃取液中的乙醇溶劑分離，得到目標(biāo)萃取物虎杖苷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝，其特征在于:將生物質(zhì)原材料山藥去雜、清洗、晾干，粉碎后裝入壓力萃取罐內(nèi)，封閉好萃取罐,抽真空,打入90°C濃度為40%的乙醇溶劑在90°C進(jìn)行亞臨界萃取，山藥與乙醇溶劑為1:1-10，萃取30-60分鐘后，將萃取液中的乙醇溶劑分離，得到目標(biāo)萃取物山藥多糖。
【專利摘要】本發(fā)明公布了一種亞臨界乙醇溶劑萃取生物成份的工藝，屬于化學(xué)領(lǐng)域。該工藝包括將生物質(zhì)原材料加入壓力萃取罐中，打入亞臨界狀態(tài)的乙醇萃取溶劑進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間為30分鐘～1小時(shí)，完成萃取后將萃取液中的乙醇分離出得到目標(biāo)物。與傳統(tǒng)的常溫常壓的乙醇萃取工藝相比，本發(fā)明所提供的工藝的萃取效率有顯著的提高，生物材質(zhì)目標(biāo)物被提取的更徹底。
【IPC分類】B01D11-02, C07H15-203, A61K36-87, C07G99-00, C07H1-08, A61K36-16, C08B37-00, C07D311-30, C07D311-40
【公開號】CN104707356
【申請?zhí)枴緾N201310678375
【發(fā)明人】楊倩, 祁鯤
【申請人】河南省亞臨界生物技術(shù)有限公司
【公開日】2015年6月17日
【申請日】2013年12月14日