一種二氧化鈦復(fù)合納米金光催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米復(fù)合光催化劑領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化鈦復(fù)合納米金光催化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]光催化技術(shù)以其易操作、無污染、可直接利用太陽光等優(yōu)點(diǎn)成為當(dāng)前太陽能利用的研宄熱點(diǎn)之一?；诎雽?dǎo)體材料的光催化技術(shù)在凈化水污染、有機(jī)合成和光解水制氫等環(huán)境與資源的利用方面具有重要的應(yīng)用，是一種高效、低能耗、潔凈、無二次污染的技術(shù)。
[0003]1102是一種常用的光催化劑，由于其具有合適的禁帶寬度、光催化活性高、化學(xué)性能穩(wěn)定、安全無毒等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于空氣凈化、污水處理、自清潔和生物醫(yī)療等領(lǐng)域。然而，二氧化鈦?zhàn)鳛楣獯呋瘎?，存在量子效率低、光譜響應(yīng)范圍窄等問題，限制了它的廣泛應(yīng)用。采用與貴金屬復(fù)合的方式能有效改善二氧化鈦的光催化性能，貴金屬能在二氧化鈦表面形成肖特基勢皇，有效促進(jìn)光生載流子的分離；同時，貴金屬納米粒子在可見光波長下會產(chǎn)生表面等離子體共振效應(yīng)，金屬粒子周圍的振蕩電場加強(qiáng)，使二氧化鈦表面的電子更易于激發(fā)，可有效將二氧化鈦的光吸收范圍擴(kuò)展到可見光范圍。然而，目前化學(xué)方法制備二氧化鈦復(fù)合貴金屬材料大多為共沉積法和沉積沉淀法，反應(yīng)時間較長，得到的復(fù)合材料需在空氣環(huán)境下高溫?zé)Y(jié)，可能會破壞二氧化鈦的形貌并引入部分雜質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種二氧化鈦復(fù)合納米金光催化劑的制備方法，以解決現(xiàn)有制備方法復(fù)雜、催化活性低等問題。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]一種二氧化鈦復(fù)合納米金光催化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0007]步驟1:準(zhǔn)備二氧化鈦納米材料；
[0008]步驟2:將步驟I得到的二氧化鈦納米材料加入去離子水中，攪拌混合均勻，然后采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH至8?10 ;
[0009]步驟3:在步驟2得到的混合液中滴加氯金酸溶液和檸檬酸鈉溶液，攪拌混合均勻，其中，二氧化鈦、氯金酸和檸檬酸鈉的摩爾比為(20?80):1:(1?4)；
[0010]步驟4:將步驟3得到的混合液在400?800W氣燈下進(jìn)行5?1min的光照處理，光照同時不斷攪拌，停止光照后繼續(xù)攪拌I?5h ;
[0011]步驟5:步驟4得到的混合液分離、洗滌、干燥，得到的固體粉末即為本發(fā)明所述二氧化鈦復(fù)合納米金光催化劑。
[0012]進(jìn)一步地，步驟I中所述二氧化鈦納米材料為二氧化鈦納米顆?；蚨趸伡{米管；所述二氧化鈦納米顆粒為市售的二氧化鈦納米顆粒，所述二氧化鈦納米管采用水熱法制備得到。
[0013]進(jìn)一步地，步驟2中所述二氧化鈦的濃度為0.02?0.2g/mL ;步驟3中所述氯金酸溶液的濃度為0.024mol/L，所述檸檬酸鈉溶液的濃度為0.02mol/L。
[0014]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用光沉積作用沉積二氧化鈦復(fù)合納米金光催化劑，重復(fù)性好，無需傳統(tǒng)工藝的后續(xù)高溫?zé)Y(jié)過程，不會破壞二氧化鈦的形貌，也不會引入新的雜質(zhì)；光照作用能在二氧化鈦上產(chǎn)生光生電子，光生電子可直接將氯金酸還原為金，生成的金納米顆粒附著在二氧化鈦表面，分散均勻，得到的催化劑催化活性高；本發(fā)明采用低溫操作條件，避免了沉積的金納米顆粒的表面擴(kuò)散和聚集，操作簡單，具有良好的可行性和可重復(fù)性。
【附圖說明】
[0015]圖1為實(shí)施例1得到的二氧化鈦納米顆粒復(fù)合納米金光催化劑的掃描電鏡圖。
[0016]圖2為實(shí)施例2得到的二氧化鈦納米管復(fù)合納米金光催化劑的掃描電鏡圖。
[0017]圖3為二氧化鈦和二氧化鈦復(fù)合納米金的XRD對比圖。其中，a為二氧化鈦的XRD ；b為實(shí)施例2得到的二氧化鈦納米管復(fù)合納米金的XRD。
[0018]圖4為實(shí)施例1制得的光催化劑在500W可見光條件下的光催化吸光度與時間關(guān)系曲線和In(CcZC)與時間的關(guān)系曲線。其中Ctl為光催化測試溶液的初始濃度，C為光催化測試溶液經(jīng)過時間t后的濃度。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步地介紹和說明。
[0020]實(shí)施例1
[0021]二氧化鈦納米顆粒復(fù)合納米金光催化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0022]步驟1:取0.1g平均直徑為20nm的市售二氧化鈦納米顆粒加入20mL去離子水中，攪拌混合均勻，然后逐滴滴加0.lmol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液的pH = 8 ;
[0023]步驟2:攪拌狀態(tài)下，在步驟I得到的混合液中逐滴滴加ImL 0.024mol/L的氯金酸溶液和4mL 0.02mol/L的檸檬酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌5分鐘；
[0024]步驟3:將步驟2得到的混合液在500W氙燈下光照5min，光照過程中不斷攪拌，停止光照后繼續(xù)攪拌2h，可觀察到混合液逐漸由乳白色變?yōu)榈仙?br>[0025]步驟4:將步驟3得到的混合液減壓抽濾、去離子水洗滌，重復(fù)上述減壓抽濾、去離子水洗滌步驟3次，得到的產(chǎn)物在真空干燥箱中60°C干燥12h ;即得到所述二氧化鈦納米顆粒復(fù)合納米金光催化劑。
[0026]圖1為實(shí)施例1得到的二氧化鈦納米顆粒復(fù)合納米金催化劑的掃描電鏡圖，由圖1可知，二氧化鈦顆粒表面有部分粒徑較小的納米金顆粒。圖4為實(shí)施例1得到的光催化劑在500W可見光條件下的光催化的吸光度與時間關(guān)系曲線和ln(CQ/C)與時間的關(guān)系曲線，由圖4可知，實(shí)施例1得到的光催化劑在可見光條件下的一級反應(yīng)速率為0.00432/min，而二氧化鈦納米顆粒在可見光條件下基本無光催化活性。
[0027]實(shí)施例2
[0028]二氧化鈦納米管復(fù)合納米金光催化劑的制備方法，包括以下步驟:
[0029]步驟1:取0.5g市售二氧化鈦P25加入40mL 1moI/L的濃氫氧化鈉溶液中，攪拌混合均勻后置于50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，在150°C條件下加熱反應(yīng)48h;反應(yīng)完成后，過濾得到白色固體，采用去離子水清洗5次，得到二氧化鈦納米管；
[0030]步驟2:取0.3g步驟I得到的二氧化鈦納米管加入20mL去離子水中，攪拌混合均勻，然后逐滴滴加0.lmol/L的氫氧化鈉溶液，使溶液的pH = 9 ;
[0031]步驟3:攪拌狀態(tài)下，在步驟2得到的混合液中逐滴滴加2mL 0.024mol/L的氯金酸溶液和5mL 0.02mol/L的檸檬酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌5分鐘；
[0032]步驟4:將步驟3得到的混合液在500W氙燈下光照lOmin，光照過程中不斷攪拌，停止光照后繼續(xù)攪拌2h，可觀察到混合液逐漸由乳白色變?yōu)榈仙?br>[0033]步驟5:將步驟4得到的混合液減壓抽濾、去離子水洗滌，重復(fù)上述減壓抽濾、去離子水洗滌步驟3次，得到的產(chǎn)物在真空干燥箱中60°C干燥12h ;即得到所述二氧化鈦納米管復(fù)合納米金光催化劑。
[0034]圖2為實(shí)施例2得到的二氧化鈦納米管復(fù)合納米金催化劑的掃描電鏡圖，由圖2可知，大量的金納米顆粒附著于二氧化鈦納米管表面。圖3為二氧化鈦和二氧化鈦復(fù)合納米金的XRD圖譜，由圖3可知，復(fù)合后的能譜b相對于二氧化鈦能譜a在圖中指標(biāo)外的位置具有微小的突起峰，與金的XRD能譜相符合。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二氧化鈦復(fù)合納米金光催化劑的制備方法，包括以下步驟: 步驟1:準(zhǔn)備二氧化鈦納米材料； 步驟2:將步驟I得到的二氧化鈦納米材料加入去離子水中，攪拌混合均勻，然后采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH至8?10 ; 步驟3:在步驟2得到的混合液中滴加氯金酸溶液和檸檬酸鈉溶液，攪拌混合均勻，其中，二氧化鈦、氯金酸和檸檬酸鈉的摩爾比為(20?80):1: (I?4)； 步驟4:將步驟3得到的混合液在400?800W氙燈下進(jìn)行5?1min的光照處理，光照同時不斷攪拌，停止光照后繼續(xù)攪拌I?5h ; 步驟5:步驟4得到的混合液分離、洗滌、干燥，得到的固體粉末即為本發(fā)明所述二氧化鈦復(fù)合納米金光催化劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦復(fù)合納米金光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟I中所述二氧化鈦納米材料為二氧化鈦納米顆?；蚨趸伡{米管；所述二氧化鈦納米顆粒為市售的二氧化鈦納米顆粒，所述二氧化鈦納米管采用水熱法制備得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦復(fù)合納米金光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中所述二氧化鈦的濃度為0.02?0.2g/mL ;步驟3中所述氯金酸溶液的濃度為0.024mol/L，所述檸檬酸鈉溶液的濃度為0.02mol/L。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種二氧化鈦復(fù)合納米金光催化劑的制備方法，屬于納米復(fù)合光催化劑領(lǐng)域。具體步驟為：首先準(zhǔn)備二氧化鈦納米材料；然后將二氧化鈦納米材料加入去離子水中，混合均勻，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液的pH至8～10；向上述混合液中滴加氯金酸溶液和檸檬酸鈉溶液，二氧化鈦、氯金酸和檸檬酸鈉的摩爾比為(20～80)：1：(1～4)；上步處理后的混合液在400～800W氙燈下進(jìn)行5～10min的光照處理，光照同時不斷攪拌，停止光照后繼續(xù)攪拌1～5h；分離、洗滌、干燥，得到所述光催化劑。本發(fā)明方法操作簡單、反應(yīng)條件溫和、重復(fù)性好，避免了高溫?zé)Y(jié)處理，且得到的光催化劑活性高。
【IPC分類】B01J23-52
【公開號】CN104722298
【申請?zhí)枴緾N201510136153
【發(fā)明人】王志明, 林越來, 張平安, 周志華, 牛曉濱, 巫江, 李含冬, 姬海寧
【申請人】電子科技大學(xué)
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月26日