溶膠凝膠法改性活性炭粒子的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明溶膠凝膠法改性活性炭粒子的方法，屬于材料應用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到使用四甲氧基硅烷和γ-氨丙基硅氧烷對活性炭顆粒進行表面改性技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著工業(yè)化的加速發(fā)展，二氧化碳氣體排放產(chǎn)生的溫室效應引發(fā)了多種自然災害，引起了全世界人民的關(guān)注。世界各國均在二氧化碳減排方面采取積極措施，以應對全球氣候變暖帶來的危害。二氧化碳捕集是氣體減排的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，近年來，其主要工業(yè)技術(shù)有:膜分離法，物理化學吸收法，吸附分離法，以及低溫冷凝法等。其中，吸附分離工藝，由于具有操作簡單，投資小，成本低，能耗小的優(yōu)勢，在二氧化碳捕集工藝中具有明顯的應用前景。常用于二氧化碳的吸附劑一般為具有三維孔道結(jié)構(gòu)的固體材料，如沸石，活性炭，分子篩，氧化銷凝I父等。
[0003]活性炭是通過生物有機物質(zhì)的碳化所制備的一種比表面積較大的多孔材料，其主要組成為碳元素，表面含有活性官能團，可用于吸附多種有機物和無機物，已被廣泛地應用于二氧化碳的吸附研宄。例如，劉曉勤等對一種國外活性炭和3種國內(nèi)活性炭進行表征，并在單塔變壓吸附裝置上對它們分離含Ν2混合氣中的0)2性能進行了測試，考察了不同吸附壓力條件下的動態(tài)吸附過程以及吸附條件對CO2氣體分離效果的影響，結(jié)果表明，國內(nèi)活性炭與國外活性炭對二氧化碳吸附活性相近。張麗丹等采用常壓流動吸附法研宄了活性炭在0)2/隊體系中對CO 2的動態(tài)吸附性能，研宄了活性炭的比表面積、孔徑分布及表面官能團對其C02吸附性能的影響。結(jié)果表明，孔徑分布是影響活性炭對0)2氣體吸附性能的主要因素。陳建宇等使用K2CO3溶液對煤基和椰殼兩種蜂窩狀炭材料進行浸漬改性。分別測量了COJPN2兩種氣體在材料上浸漬前后的吸附平衡，結(jié)果表明，浸漬后提高了材料在低二氧化碳分壓下的CO2吸附性能。王重慶等使用硝酸，雙氧水和醋酸銅混合液對活性炭進行表面改性，研宄了活性炭表面極性對0)2氣體吸附的影響，結(jié)果表明表面極性的增加有利于活性炭對CO2氣體的吸附。
[0004]上述研宄表明，活性炭較強的吸附性能主要受到由其自身孔隙結(jié)構(gòu)和表面化學特性的影響，因此對其表面進行化學改性以及改變其表面化學結(jié)構(gòu)可以增強其吸附選擇性，具有非常重要的意義和實用價值。本發(fā)明提出了一種通過溶膠凝膠法法改性活性炭吸附劑的方法，操作簡便，成本低，而且所制備的改性活性炭粒子具有較大比表面積和更強的吸附性，可用于二氧化碳的吸附脫除。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種操作簡便、反應時間短、反應條件溫和的可用于活性炭粒子表面改性的方法。
[0006]解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案包括下述步驟:
溶膠凝膠法改性活性炭粒子的方法，包括以下步驟: (I )、制備硅烷乙醇溶液
分別量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于無水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1:1?5:10，攪拌均勻，制備得到硅烷乙醇溶液；
(2)、活性炭粒子的酸化
稱取活性炭，與30?70%的順03水溶液進行充分混合，活性炭與HNO 3水溶液體積比為1:5?7，靜置I小時；
(3)、水解縮合
量取步驟I制備的硅烷乙醇溶液，與步驟2酸化后的活性炭粒子進行混合，硅烷乙醇溶液與活性炭粒子體積比為2?5:1，攪拌均勻后，室溫靜置30min ;
(4)、固化
將步驟3所得到的產(chǎn)物置于保溫箱中，于80°C老化24h ;
(5)、堿洗
用PH為9的氨水洗滌2?3次，然后用無水乙醇洗滌2?3次，真空箱抽干。
[0007]所述的步驟I中分別量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于無水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1:3:10。
[0008]步驟2的最佳比例為1:6。
[0009]步驟3中的最佳比例為3:1。
[0010]本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比具有的有益效果是:
本發(fā)明以γ-氨丙基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷為前驅(qū)體進行水解縮和反應，對活性炭進行表面改性，然后通過堿洗，得到表面含有氨丙基官能團的溶膠凝膠法改性活性炭粒子。反應體系簡單易行、反應條件溫和、產(chǎn)率高、易于大規(guī)模生產(chǎn)。采用本發(fā)明所制備的溶膠凝膠法改性活性炭粒子，表面含有活性氨丙基官能團，增加了活性炭的吸附性能，可用于吸附分離、藥物包裹、藥物緩釋、藥物傳輸?shù)阮I(lǐng)域。
【具體實施方式】
[0011]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明做進一步詳細的說明:
溶膠凝膠法改性活性炭粒子的方法，包括以下步驟:
(I )、制備硅烷乙醇溶液
分別量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于無水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1:1?5:10，攪拌均勻，制備得到硅烷乙醇溶液；
(2)、活性炭粒子的酸化
稱取活性炭，與30?70%的順03水溶液進行充分混合，活性炭與HNO 3水溶液體積比為1:5?7，靜置I小時；
(3)、水解縮合
量取步驟I制備的硅烷乙醇溶液，與步驟2酸化后的活性炭粒子進行混合，硅烷乙醇溶液與活性炭粒子體積比為2?5:1，攪拌均勻后，室溫靜置30min ;
(4)、固化將步驟3所得到的產(chǎn)物置于保溫箱中，于80°C老化24h ;
(5)、堿洗
用PH為9的氨水洗滌2?3次，然后用無水乙醇洗滌2?3次，真空箱抽干。
[0012]實施例1:
溶膠凝膠法改性活性炭粒子的方法，包括以下步驟:
(I )、制備硅烷乙醇溶液
分別量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于無水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1:3:10，攪拌均勻，制備得到硅烷乙醇溶液；
(2)、活性炭粒子的酸化
稱取5g活性炭，與1mL的30?70%的HNOjK溶液進行充分混合，靜置I小時；
(3)、水解縮合
量取步驟I制備的硅烷乙醇溶液6mL，與步驟2酸化后的活性炭粒子進行混合，攪拌均勾后，室溫靜置30min ；
(4)、固化
將步驟3所得到的產(chǎn)物置于保溫箱中，于80°C老化24h ;
(5)、堿洗
用PH為9的氨水洗滌2?3次，然后用無水乙醇洗滌2?3次，真空箱抽干。
[0013]實施例2:
溶膠凝膠法改性活性炭粒子的方法，包括以下步驟:
(I )、制備硅烷乙醇溶液
分別量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于無水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1:1:ιο，攪拌均勻，制備得到硅烷乙醇溶液；
(2)、活性炭粒子的酸化
稱取5g活性炭，與8mL的30?70%的HNOyK溶液進行充分混合，靜置I小時；(3)、水解縮合
量取步驟I制備的硅烷乙醇溶液3mL，與步驟2酸化后的活性炭粒子進行混合，攪拌均勾后，室溫靜置30min ；
(4)、固化
將步驟3所得到的產(chǎn)物置于保溫箱中，于80°C老化24h ;
(5)、堿洗
用PH為9的氨水洗滌2?3次，然后用無水乙醇洗滌2?3次，真空箱抽干。
[0014]實施例3:
溶膠凝膠法改性活性炭粒子的方法，包括以下步驟:
(I )、制備硅烷乙醇溶液
分別量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于無水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1: 5:10，攪拌均勻，制備得到硅烷乙醇溶液； (2)、活性炭粒子的酸化
稱取5g活性炭，與12mL的30?70%的HNOjK溶液進行充分混合，靜置I小時；
(3)、水解縮合
量取步驟I制備的硅烷乙醇溶液9mL，與步驟2酸化后的活性炭粒子進行混合，攪拌均勾后，室溫靜置30min ；
(4)、固化
將步驟3所得到的產(chǎn)物置于保溫箱中，于80°C老化24h ;
(5)、堿洗
用PH為9的氨水洗滌2?3次，然后用無水乙醇洗滌2?3次，真空箱抽干。
【主權(quán)項】
1.溶膠凝膠法改性活性炭粒子的方法，其特征在于:包括以下步驟: (I )、制備硅烷乙醇溶液 分別量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于無水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1:1?5:10，攪拌均勻，制備得到硅烷乙醇溶液； (2)、活性炭粒子的酸化 稱取活性炭，與30?70%的順03水溶液進行充分混合，活性炭與HNO 3水溶液體積比為1:5?7，靜置I小時； (3)、水解縮合 量取步驟I制備的硅烷乙醇溶液，與步驟2酸化后的活性炭粒子進行混合，硅烷乙醇溶液與活性炭粒子體積比為2?5:1，攪拌均勻后，室溫靜置30min ; (4)、固化 將步驟3所得到的產(chǎn)物置于保溫箱中，于80°C老化24h ; (5)、堿洗 用PH為9的氨水洗滌2?3次，然后用無水乙醇洗滌2?3次，真空箱抽干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶膠凝膠法改性活性炭粒子的方法，其特征在于:所述的步驟I中分別量取四甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷于無水乙醇中，四甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷與無水乙醇的體積比為1:3:10ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶膠凝膠法改性活性炭粒子的方法，其特征在于:步驟2的最佳比例為1:6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶膠凝膠法改性活性炭粒子的方法，其特征在于:步驟3中的最佳比例為3:1。
【專利摘要】本發(fā)明溶膠凝膠法改性活性炭粒子的方法，屬于材料應用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到使用四甲氧基硅烷和γ-氨丙基硅氧烷對活性炭顆粒進行表面改性技術(shù)領(lǐng)域。包括以下步驟：（1）、制備硅烷乙醇溶液（2）、活性炭粒子的酸化（3）、水解縮合（4）、固化（5）、堿洗用pH為9的氨水洗滌2～3次，然后用無水乙醇洗滌2～3次，真空箱抽干。采用本發(fā)明所制備的溶膠凝膠法改性活性炭粒子，表面含有活性氨丙基官能團，增加了活性炭的吸附性能，可用于吸附分離、藥物包裹、藥物緩釋、藥物傳輸?shù)阮I(lǐng)域。
【IPC分類】B01J20-30, B01J20-22
【公開號】CN104801279
【申請?zhí)枴緾N201510171567
【發(fā)明人】宋少飛, 周福林, 李平, 馬慧
【申請人】運城學院
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年4月13日