水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝及裝置的制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝及裝置，屬于苯酚鈉脫水技術領域。
【背景技術】
[0002]水楊酸的用途相當廣泛，是目前極其重要的醫(yī)藥化工原料，主要用于制造解熱、鎮(zhèn)痛藥物阿司匹林，同時也是水楊酸甲酯、水楊酸乙酯和水楊酰胺等多種重要藥物生產(chǎn)合成的原料。僅水楊酸的國內(nèi)市場規(guī)模在2萬噸左右，我國是世界上主要的阿司匹林、水楊酸甲酯等水楊酸衍生品生產(chǎn)國和出口國，因此水楊酸的使用量巨大，因此開發(fā)工藝時間短、操作簡單、環(huán)境友好的工藝十分必要。
[0003]水楊酸傳統(tǒng)的合成工藝是以苯酚或苯酚水溶液同氫氧化鈉反應生產(chǎn)苯酚鈉，苯酚鈉水溶液經(jīng)常壓脫水，再減壓脫水、以酚帶水干燥，然后同二氧化碳在200°C左右進行羧化反應生產(chǎn)水楊酸鈉，加水生成水楊酸鈉溶液。水楊酸產(chǎn)品是大宗原料產(chǎn)品，因常壓脫水時間長，所耗蒸汽量巨大，熱利用率低。為縮短工藝時間和提高熱利用效率，需要研發(fā)新的脫水工藝及所用的裝置。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝，其縮短了工藝時間，提高了熱利用效率；本發(fā)明同時提供了水楊酸中間體苯酚鈉的脫水裝置，設計簡單，科學合理。
[0005]本發(fā)明所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝，將配制好的苯酚鈉溶液加熱，然后采用真空進料方式，將苯酚鈉溶液輸送至膜式蒸發(fā)器進行蒸發(fā)脫水，膜式蒸發(fā)器中的蒸汽經(jīng)冷凝后收集。
[0006]所述苯酚鈉溶液由苯酚和氫氧化鈉配制而成；苯酚鈉溶液的體積為5000-48500L。
[0007]將配制好的苯酚鈉溶液利用蒸汽加熱至90?95°C，保溫待用。
[0008]所述膜式蒸發(fā)器真空度控制在0.05?0.095Mpa ;膜式蒸發(fā)器中脫水后的苯酸鈉質量含量控制在80.07?94.87%。
[0009]所述膜式蒸發(fā)器的夾套內(nèi)通入蒸汽進行加熱，膜式蒸發(fā)器的蒸汽壓力為0.3?
0.5Mpa。
[0010]所述單臺膜式蒸發(fā)器的加熱面積為4M2，采用4臺膜式蒸發(fā)器并聯(lián)運行。
[0011]所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水裝置，包括苯酚鈉配制罐、膜式蒸發(fā)器、冷凝器、濃縮苯酚鈉收集器和冷凝水回收器，苯酚鈉配制罐的底部與膜式蒸發(fā)器頂部的進料口相連，膜式蒸發(fā)器頂部的出氣口與冷凝器和冷凝水回收器依次相連；膜式蒸發(fā)器底部的出料口與濃縮苯酚鈉收集器相連；膜式蒸發(fā)器、冷凝水回收器和濃縮苯酚鈉收集器上均設有真空栗；苯酚鈉配制罐與膜式蒸發(fā)器相連的管路上設有調(diào)節(jié)閥和轉子流量計。
[0012]所述濃縮苯酚鈉收集器與電子稱相連。
[0013]所述苯酚鈉配制罐頂部設有進料管。
[0014]所述苯酚鈉配制罐、膜式蒸發(fā)器和濃縮苯酚鈉收集器的外部均設有夾套，夾套上均設有進口和出口。
[0015]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0016]本發(fā)明所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝簡單，縮短了工藝時間約2小時；提高了熱利用效率，蒸汽的使用量減少了 1/3，僅蒸汽這一項每年節(jié)約200余萬元，符合節(jié)能環(huán)保的工藝要求；所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水裝置，設計簡單，科學合理，操作環(huán)境極大改善。因水楊酸在我國屬于大噸位產(chǎn)品，使用本發(fā)明所述的工藝及裝置后，符合環(huán)境友好、綠色化學特征屬性，具有良好的經(jīng)濟效益和社會效益。
【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水裝置示意圖；
[0018]圖中:1、進料管；2、轉子流量計；3、膜式蒸發(fā)器；4、真空栗；5、冷凝器；6、冷凝水回收器；7、濃縮苯酚鈉收集器；8、電子稱；9、調(diào)節(jié)閥；10、苯酚鈉配制罐。
【具體實施方式】
[0019]下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的說明，但其并不限制本發(fā)明的實施。
[0020]本發(fā)明所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝所用的裝置，包括苯酚鈉配制罐
10、膜式蒸發(fā)器3、冷凝器5、濃縮苯酚鈉收集器7和冷凝水回收器6，苯酚鈉配制罐10的底部與膜式蒸發(fā)器3頂部的進料口相連，膜式蒸發(fā)器3頂部的出氣口與冷凝器5和冷凝水回收器6依次相連；膜式蒸發(fā)器3底部的出料口與濃縮苯酚鈉收集器7相連；膜式蒸發(fā)器3、冷凝水回收器6和濃縮苯酚鈉收集器7上均設有真空栗4 ;苯酚鈉配制罐10與膜式蒸發(fā)器3相連的管路上設有調(diào)節(jié)閥9和轉子流量計2。
[0021]所述濃縮苯酚鈉收集器7與電子稱8相連。
[0022]所述苯酚鈉配制罐10頂部設有進料管I。
[0023]所述苯酚鈉配制罐10、膜式蒸發(fā)器3和濃縮苯酚鈉收集器7的外部均設有夾套，夾套上均設有進口和出口。
[0024]所用原料均為市售產(chǎn)品。
[0025]以下實施例中的苯酸水溶液、氫氧化鈉水溶液和苯酸鈉溶液的濃度均為質量體積濃度，溶質以質量g計量，溶劑以體積mL計量。
[0026]實施例1
[0027]將3530L濃度為66.04g/mL的苯酚水溶液和1480L濃度為73.3g/mL氫氧化鈉水溶液配制成濃度為59.50g/mL、體積為5000L的苯酚鈉溶液，通過蒸汽給苯酚鈉配制罐加熱至90°C ;當膜式蒸發(fā)器、冷凝水回收器、濃縮苯酚鈉收集器真空度達到0.05Mpa時，打開調(diào)節(jié)閥，打開轉子流量計，使每臺膜式蒸發(fā)器進料速度控制在1000L/h，采用4臺膜式蒸發(fā)器并聯(lián)運行；膜式蒸發(fā)器蒸汽壓力控制在0.3Mpa ;濃縮苯酚鈉含量為80.07wt%。
[0028]實施例2
[0029]將21950L濃度為60.24g/mL的苯酚水溶液和8080L濃度為70.31g/mL氫氧化鈉水溶液配制成濃度為54.47g/mL、體積為30030L的苯酚鈉溶液，通過蒸汽給酚鈉配制罐加熱至93°C ;當膜式蒸發(fā)器、出水受器、濃縮苯酚鈉受器系統(tǒng)真空度達到0.078Mpa時，開進料考克，開流量計考克，使每臺膜式蒸發(fā)器進料速度控制在1500L/h，同時開四臺；膜式蒸發(fā)器蒸汽壓力控制在0.4Mpa ;濃縮苯酚鈉含量為90.27wt%。
[0030]實施例3
[0031]將35000L濃度為64.24g/mL的苯酚水溶液和13520L濃度為71.5g/mL氫氧化鈉水溶液配制成濃度為57.18g/mL、體積為48500L的苯酚鈉溶液，通過蒸汽給苯酚鈉配制罐加熱至95°C ;當膜式蒸發(fā)器、出水受器、濃縮苯酚鈉受器系統(tǒng)真空度達到0.095Mpa時，開進料考克，開流量計考克，使每臺膜式蒸發(fā)器進料速度控制在2000L/h，同時開四臺；膜式蒸發(fā)器蒸汽壓力控制在0.5Mpa ;濃縮苯酚鈉含量為94.87wt%。
【主權項】
1.一種水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝，其特征在于:將配制好的苯酚鈉溶液加熱，然后采用真空進料方式，將苯酚鈉溶液輸送至膜式蒸發(fā)器(3)進行蒸發(fā)脫水，膜式蒸發(fā)器(3)中的蒸汽經(jīng)冷凝后收集。2.根據(jù)權利要求1所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝，其特征在于:苯酚鈉溶液由苯酸和氫氧化鈉配制而成；苯酸鈉溶液的體積為5000-48500L。3.根據(jù)權利要求1所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝，其特征在于:將配制好的苯酚鈉溶液利用蒸汽加熱至90?95°C。4.根據(jù)權利要求1所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝，其特征在于:膜式蒸發(fā)器(3)真空度控制在0.05?0.095Mpa ;膜式蒸發(fā)器(3)中脫水后的苯酚鈉質量含量控制在80.07 ?94.87%o5.根據(jù)權利要求1所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝，其特征在于:膜式蒸發(fā)器(3)的夾套內(nèi)通入蒸汽進行加熱，膜式蒸發(fā)器(3)的蒸汽壓力為0.3?0.5Mpa。6.根據(jù)權利要求1所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝，其特征在于:單臺膜式蒸發(fā)器(3)的加熱面積為4M2，采用4臺膜式蒸發(fā)器(3)并聯(lián)運行。7.—種權利要求1-6任一所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水裝置，其特征在于:包括苯酚鈉配制罐(10)、膜式蒸發(fā)器(3)、冷凝器(5)、濃縮苯酚鈉收集器(7)和冷凝水回收器(6)，苯酚鈉配制罐(10)的底部與膜式蒸發(fā)器(3)頂部的進料口相連，膜式蒸發(fā)器(3)頂部的出氣口與冷凝器(5)和冷凝水回收器(6)依次相連；膜式蒸發(fā)器(3)底部的出料口與濃縮苯酚鈉收集器(7)相連；膜式蒸發(fā)器(3)、冷凝水回收器(6)和濃縮苯酚鈉收集器(7)上均設有真空栗(4);苯酚鈉配制罐(10)與膜式蒸發(fā)器(3)相連的管路上設有調(diào)節(jié)閥(9)和轉子流量計(2)。8.根據(jù)權利要求7所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水裝置，其特征在于:濃縮苯酚鈉收集器(7)與電子稱⑶相連。9.根據(jù)權利要求7所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水裝置，其特征在于:苯酚鈉配制罐(10)頂部設有進料管(I)。10.根據(jù)權利要求7所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水裝置，其特征在于:苯酚鈉配制罐(10)、膜式蒸發(fā)器(3)和濃縮苯酚鈉收集器(7)的外部均設有夾套，夾套上均設有進口和出口。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝及裝置，屬于苯酚鈉脫水技術領域。本發(fā)明所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝，是將配制好的苯酚鈉溶液加熱，然后采用真空進料方式，將苯酚鈉溶液輸送至膜式蒸發(fā)器進行蒸發(fā)脫水，膜式蒸發(fā)器中的蒸汽經(jīng)冷凝后收集。本發(fā)明所述的水楊酸中間體苯酚鈉的脫水工藝，其縮短了工藝時間，提高了熱利用效率；本發(fā)明同時提供了水楊酸中間體苯酚鈉的脫水裝置，設計簡單，科學合理。
【IPC分類】B01D1/30, B01D1/22, C07C39/235, C07C37/70
【公開號】CN104998429
【申請?zhí)枴緾N201510506045
【發(fā)明人】吳孝好, 何雪濤, 徐文輝, 吳迪
【申請人】山東新華制藥股份有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年8月17日