一種氯甲酸甲酯的尾氣處理工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及農(nóng)藥的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種氯甲酸甲酯的尾氣處理工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]氯甲酸甲酯為有機(jī)化合物，劇毒、易燃、有腐蝕性。無色液體，有強(qiáng)烈刺激性氣味；分子量:94.50 ;蒸汽壓:16.93kPa/20°C;閃點(diǎn):18?23°C;沸點(diǎn):71.4°C;不溶于水，溶于苯、甲醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑；相對(duì)密度(水=I) 1.22 ;相對(duì)密度(空氣=1)3.26 ;穩(wěn)定；微溶于水并被水逐漸分解。有催淚作用，蒸氣強(qiáng)烈刺激眼睛、呼吸道，也能經(jīng)皮膚吸收而引起中毒。
[0003]工業(yè)上由甲醇與光氣進(jìn)行酯化而得。用間歇法生產(chǎn)時(shí)，將光氣通入甲醇中，在搪玻璃反應(yīng)鍋內(nèi)攪拌反應(yīng)，這種工藝生產(chǎn)能力低，原料消耗高，產(chǎn)品質(zhì)量差。大量生產(chǎn)時(shí)采用連續(xù)化工藝。連續(xù)化工藝一般采用搪玻璃的反應(yīng)塔，先在塔中加入甲醇，控制反應(yīng)溫度為20-30°C，然后從塔底同向通氣甲醇和光氣，得到的氯甲酸甲酯的含量為93%，收率為94%。該法的反應(yīng)尾氣采用冷凝器冷凍捕集。光氣化過程大量放熱，反應(yīng)塔一般采用夾套冷卻的方式控制反應(yīng)在25°C左右進(jìn)行。生產(chǎn)每噸氯甲酸甲酯消耗甲醇約400kg、光氣約1500kg。；其制備方法是由甲醇和光氣反應(yīng)而得。工藝是在反應(yīng)塔中進(jìn)行，甲醇從酯化塔底部一側(cè)進(jìn)入酯化塔，而光氣從另一側(cè)進(jìn)入酯化塔，保持光氣對(duì)甲醇的摩爾比為(1.05?1.1): 1，反應(yīng)溫度為35?40°C，此時(shí)合成液中氯甲酸甲酯的含量90%，收率也可達(dá)90%以上。反應(yīng)方程式:CH30H+C0C12 — C1C00CH3+HC1如果甲醇的摩爾比稍大一些，則可能生成碳酸二甲酯。另外，如果要得到氯甲酸甲酯的產(chǎn)品，反應(yīng)液冷卻到室溫，以氮?dú)廒s除剩余的光氣進(jìn)行尾氣破壞。
[0004]原有的氯甲酸甲酯塔合成時(shí)的尾氣是直通尾破系統(tǒng)的，無任何捕集設(shè)施，造成一方面尾破系統(tǒng)負(fù)荷較大；另一方面氯甲酸甲酯單耗較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種氯甲酸甲酯的尾氣處理工藝，使尾氣中所攜帶的氯甲酸甲酯被充分捕集下來，尾破系統(tǒng)負(fù)荷大大降低。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0007]—種氯甲酸甲酯的尾氣處理工藝，所述反應(yīng)步驟為:
[0008](I)氯甲酸甲酯的合成:先在反應(yīng)塔中加入甲醇，控制反應(yīng)溫度為20_30°C，然后甲醇從酯化塔底部一側(cè)進(jìn)入酯化塔，而光氣從另一側(cè)進(jìn)入酯化塔，保持光氣對(duì)甲醇的摩爾比為(1.05?1.1): I，反應(yīng)溫度為35?40°C，后用氮?dú)膺M(jìn)行趕尾氣；
[0009](2) 一次捕集:將尾氣通過管道送入到捕集塔內(nèi)，且尾氣從捕集塔的一側(cè)底端進(jìn)入，然后從捕集塔的頂端輸出，捕集溫度為15-20°C ;
[0010](3) 二次捕集:將一次捕集后的尾氣再通入到捕集釜內(nèi)，且尾氣從捕集釜的一側(cè)底端進(jìn)入，捕集溫度為10-15°C，最后將尾氣升溫至30-40°C后，通入尾氣破壞系統(tǒng)。
[0011]進(jìn)一步地，所述反應(yīng)步驟為:
[0012](I)氯甲酸甲酯的合成:先在反應(yīng)塔中加入甲醇，控制反應(yīng)溫度為25°C，然后甲醇從酯化塔底部一側(cè)進(jìn)入酯化塔，而光氣從另一側(cè)進(jìn)入酯化塔，保持光氣對(duì)甲醇的摩爾比為
1.1: I，反應(yīng)溫度為40°C，后用氮?dú)膺M(jìn)行趕尾氣；
[0013](2) 一次捕集:將尾氣通過管道送入到捕集塔內(nèi)，且尾氣從捕集塔的一側(cè)底端進(jìn)入，然后從捕集塔的頂端輸出，捕集溫度為18°C ;
[0014](3) 二次捕集:將一次捕集后的尾氣再通入到捕集釜內(nèi)，且尾氣從捕集釜的一側(cè)底端進(jìn)入，捕集溫度為12°C，最后將尾氣升溫至35°C后，通入尾氣破壞系統(tǒng)。
[0015]本發(fā)明的有益效果為:在經(jīng)過現(xiàn)場計(jì)算和模擬試驗(yàn)后，氯甲酸甲酯塔尾氣出口處安裝一套捕集系統(tǒng):一只捕集塔、一只捕集釜，使尾氣中所攜帶的氯甲酸甲酯被充分捕集下來，從現(xiàn)生產(chǎn)數(shù)據(jù)來看，尾破系統(tǒng)負(fù)荷大大降低，同時(shí)氯甲酸甲酯的收率增加了 5%。
【具體實(shí)施方式】
[0016]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0017]實(shí)施例1
[0018]首先，氯甲酸甲酯的合成:先在反應(yīng)塔中加入甲醇，控制反應(yīng)溫度為22°C，然后甲醇從酯化塔底部一側(cè)進(jìn)入酯化塔，而光氣從另一側(cè)進(jìn)入酯化塔，保持光氣對(duì)甲醇的摩爾比為1.05: I，反應(yīng)溫度為36°C，后用氮?dú)膺M(jìn)行趕尾氣；
[0019]其次，一次捕集:將尾氣通過管道送入到捕集塔內(nèi)，且尾氣從捕集塔的一側(cè)底端進(jìn)入，然后從捕集塔的頂端輸出，捕集溫度為18°C ;
[0020]再次，二次捕集:將一次捕集后的尾氣再通入到捕集釜內(nèi)，且尾氣從捕集釜的一側(cè)底端進(jìn)入，捕集溫度為ll°c，最后將尾氣升溫至38°C后，通入尾氣破壞系統(tǒng)。
[0021]在經(jīng)過現(xiàn)場計(jì)算和模擬試驗(yàn)后，氯甲酸甲酯塔尾氣出口處安裝一套捕集系統(tǒng):一只捕集塔、一只捕集釜，使尾氣中所攜帶的氯甲酸甲酯被充分捕集下來，從現(xiàn)生產(chǎn)數(shù)據(jù)來看，尾破系統(tǒng)負(fù)荷大大降低，同時(shí)氯甲酸甲酯的收率增加了 5 %。
[0022]實(shí)施例2
[0023]首先，氯甲酸甲酯的合成:先在反應(yīng)塔中加入甲醇，控制反應(yīng)溫度為25°C，然后甲醇從酯化塔底部一側(cè)進(jìn)入酯化塔，而光氣從另一側(cè)進(jìn)入酯化塔，保持光氣對(duì)甲醇的摩爾比為1.1:1，反應(yīng)溫度為40°C，后用氮?dú)膺M(jìn)行趕尾氣；
[0024]其次，一次捕集:將尾氣通過管道送入到捕集塔內(nèi)，且尾氣從捕集塔的一側(cè)底端進(jìn)入，然后從捕集塔的頂端輸出，捕集溫度為18°C ;
[0025]再次，二次捕集:將一次捕集后的尾氣再通入到捕集釜內(nèi)，且尾氣從捕集釜的一側(cè)底端進(jìn)入，捕集溫度為12°C，最后將尾氣升溫至35°C后，通入尾氣破壞系統(tǒng)。
[0026]在經(jīng)過現(xiàn)場計(jì)算和模擬試驗(yàn)后，氯甲酸甲酯塔尾氣出口處安裝一套捕集系統(tǒng):一只捕集塔、一只捕集釜，使尾氣中所攜帶的氯甲酸甲酯被充分捕集下來，從現(xiàn)生產(chǎn)數(shù)據(jù)來看，尾破系統(tǒng)負(fù)荷大大降低，同時(shí)氯甲酸甲酯的收率增加了 5 %。
[0027]實(shí)施例3
[0028]首先，氯甲酸甲酯的合成:先在反應(yīng)塔中加入甲醇，控制反應(yīng)溫度為26 °C，然后甲醇從酯化塔底部一側(cè)進(jìn)入酯化塔，而光氣從另一側(cè)進(jìn)入酯化塔，保持光氣對(duì)甲醇的摩爾比為1.08: I，反應(yīng)溫度為39°C，后用氮?dú)膺M(jìn)行趕尾氣；
[0029]其次，一次捕集:將尾氣通過管道送入到捕集塔內(nèi)，且尾氣從捕集塔的一側(cè)底端進(jìn)入，然后從捕集塔的頂端輸出，捕集溫度為17°C ;
[0030]再次，二次捕集:將一次捕集后的尾氣再通入到捕集釜內(nèi)，且尾氣從捕集釜的一側(cè)底端進(jìn)入，捕集溫度為ll°c，最后將尾氣升溫至36°C后，通入尾氣破壞系統(tǒng)。
[0031]在經(jīng)過現(xiàn)場計(jì)算和模擬試驗(yàn)后，氯甲酸甲酯塔尾氣出口處安裝一套捕集系統(tǒng):一只捕集塔、一只捕集釜，使尾氣中所攜帶的氯甲酸甲酯被充分捕集下來，從現(xiàn)生產(chǎn)數(shù)據(jù)來看，尾破系統(tǒng)負(fù)荷大大降低，同時(shí)氯甲酸甲酯的收率增加了 5 %。
[0032]實(shí)施例4
[0033]首先，氯甲酸甲酯的合成:先在反應(yīng)塔中加入甲醇，控制反應(yīng)溫度為27°C，然后甲醇從酯化塔底部一側(cè)進(jìn)入酯化塔，而光氣從另一側(cè)進(jìn)入酯化塔，保持光氣對(duì)甲醇的摩爾比為1.07: I，反應(yīng)溫度為38°C，后用氮?dú)膺M(jìn)行趕尾氣；
[0034]其次，一次捕集:將尾氣通過管道送入到捕集塔內(nèi)，且尾氣從捕集塔的一側(cè)底端進(jìn)入，然后從捕集塔的頂端輸出，捕集溫度為17°C ;
[0035]再次，二次捕集:將一次捕集后的尾氣再通入到捕集釜內(nèi)，且尾氣從捕集釜的一側(cè)底端進(jìn)入，捕集溫度為14°C，最后將尾氣升溫至33°C后，通入尾氣破壞系統(tǒng)。
[0036]在經(jīng)過現(xiàn)場計(jì)算和模擬試驗(yàn)后，氯甲酸甲酯塔尾氣出口處安裝一套捕集系統(tǒng):一只捕集塔、一只捕集釜，使尾氣中所攜帶的氯甲酸甲酯被充分捕集下來，從現(xiàn)生產(chǎn)數(shù)據(jù)來看，尾破系統(tǒng)負(fù)荷大大降低，同時(shí)氯甲酸甲酯的收率增加了 5 %。
[0037]實(shí)施例5
[0038]首先，氯甲酸甲酯的合成:先在反應(yīng)塔中加入甲醇，控制反應(yīng)溫度為20°C，然后甲醇從酯化塔底部一側(cè)進(jìn)入酯化塔，而光氣從另一側(cè)進(jìn)入酯化塔，保持光氣對(duì)甲醇的摩爾比為1.05: I，反應(yīng)溫度為40°C，后用氮?dú)膺M(jìn)行趕尾氣；
[0039]其次，一次捕集:將尾氣通過管道送入到捕集塔內(nèi)，且尾氣從捕集塔的一側(cè)底端進(jìn)入，然后從捕集塔的頂端輸出，捕集溫度為20°C ;
[0040]再次，二次捕集:將一次捕集后的尾氣再通入到捕集釜內(nèi)，且尾氣從捕集釜的一側(cè)底端進(jìn)入，捕集溫度為15°C，最后將尾氣升溫至40°C后，通入尾氣破壞系統(tǒng)。
[0041]在經(jīng)過現(xiàn)場計(jì)算和模擬試驗(yàn)后，氯甲酸甲酯塔尾氣出口處安裝一套捕集系統(tǒng):一只捕集塔、一只捕集釜，使尾氣中所攜帶的氯甲酸甲酯被充分捕集下來，從現(xiàn)生產(chǎn)數(shù)據(jù)來看，尾破系統(tǒng)負(fù)荷大大降低，同時(shí)氯甲酸甲酯的收率增加了 5 %。
[0042]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氯甲酸甲酯的尾氣處理工藝，其特征在于:所述反應(yīng)步驟為: (1)氯甲酸甲酯的合成:先在反應(yīng)塔中加入甲醇，控制反應(yīng)溫度為20-30°C，然后甲醇從酯化塔底部一側(cè)進(jìn)入酯化塔，而光氣從另一側(cè)進(jìn)入酯化塔，保持光氣對(duì)甲醇的摩爾比為(1.05?1.1): I，反應(yīng)溫度為35?40°C，后用氮?dú)膺M(jìn)行趕尾氣； (2)一次捕集:將尾氣通過管道送入到捕集塔內(nèi)，且尾氣從捕集塔的一側(cè)底端進(jìn)入，然后從捕集塔的頂端輸出，捕集溫度為15-20°C ; (3)二次捕集:將一次捕集后的尾氣再通入到捕集釜內(nèi)，且尾氣從捕集釜的一側(cè)底端進(jìn)入，捕集溫度為10-15°C，最后將尾氣升溫至30-40°C后，通入尾氣破壞系統(tǒng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯甲酸甲酯的尾氣處理工藝，其特征在于:所述反應(yīng)步驟為: (1)氯甲酸甲酯的合成:先在反應(yīng)塔中加入甲醇，控制反應(yīng)溫度為25°C，然后甲醇從酯化塔底部一側(cè)進(jìn)入酯化塔，而光氣從另一側(cè)進(jìn)入酯化塔，保持光氣對(duì)甲醇的摩爾比為.1.1: I，反應(yīng)溫度為40°C，后用氮?dú)膺M(jìn)行趕尾氣； (2)一次捕集:將尾氣通過管道送入到捕集塔內(nèi)，且尾氣從捕集塔的一側(cè)底端進(jìn)入，然后從捕集塔的頂端輸出，捕集溫度為18°C ; (3)二次捕集:將一次捕集后的尾氣再通入到捕集釜內(nèi)，且尾氣從捕集釜的一側(cè)底端進(jìn)入，捕集溫度為12°C，最后將尾氣升溫至35°C后，通入尾氣破壞系統(tǒng)。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種氯甲酸甲酯的尾氣處理工藝，氯甲酸甲酯的合成：先在反應(yīng)塔中加入甲醇，然后甲醇從酯化塔底部一側(cè)進(jìn)入酯化塔，而光氣從另一側(cè)進(jìn)入酯化塔，保持光氣對(duì)甲醇的摩爾比為(1.05～1.1)∶1，后用氮?dú)膺M(jìn)行趕尾氣；一次捕集：將尾氣通過管道送入到捕集塔內(nèi)，且尾氣從捕集塔的一側(cè)底端進(jìn)入，然后從捕集塔的頂端輸出；二次捕集：將一次捕集后的尾氣再通入到捕集釜內(nèi)，且尾氣從捕集釜的一側(cè)底端進(jìn)入，通入尾氣破壞系統(tǒng)。本發(fā)明氯甲酸甲酯塔尾氣出口處安裝一套捕集系統(tǒng)：一只捕集塔、一只捕集釜，使尾氣中所攜帶的氯甲酸甲酯被充分捕集下來，從現(xiàn)生產(chǎn)數(shù)據(jù)來看，尾破系統(tǒng)負(fù)荷大大降低，同時(shí)氯甲酸甲酯的收率增加了5％。
【IPC分類】C07C69/96, C07C68/08, B08B15/04, B01D5/00
【公開號(hào)】CN104998434
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510377144
【發(fā)明人】過學(xué)軍, 吳建平, 胡安勝, 劉長慶, 張軍, 徐小兵, 朱張
【申請(qǐng)人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請(qǐng)日】2015年6月29日