一種硅橡膠膜的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅橡膠膜的制備方法，該膜適用于滲透汽化分離工藝，屬于滲透汽化膜分離領域。
【背景技術】
[0002]細菌纖維素(BC)是一種新型的納米生物材料，具有高結晶度、高拉伸強度和高彈性模量等性能，應用廣泛。目前細菌纖維素已經應用于食品、造紙、生物醫(yī)學材料、聲音振動膜以及污水處理等領域，已經成為了國際上的研究熱點之一，但在滲透汽化行業(yè)的應用還處在初始階段。
[0003]硅橡膠是滲透汽化分離領域常用的膜材料，如聚二甲基硅氧烷，制備的膜以復合膜為主，但硅橡膠與現(xiàn)有的復合材料的結合程度不高，容易出現(xiàn)分離層和支承層分離的問題，影響膜的使用壽命。

【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明的目的是針對以上關鍵問題，提供一種硅橡膠膜的制備方法。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所涉及的硅橡膠膜的制備方法包括以下步驟:
(1)用去離子水將無紡布沖洗至中性，放入含有600PPM次氯酸鈉的水溶液中浸泡30min，然后用無菌水沖洗干凈，反面朝上放置于無菌環(huán)境中備用；
(2)培養(yǎng)基滅菌后，接入能代謝產生細菌纖維素的木醋桿菌，于25-30°C震蕩培養(yǎng)12-24h，然后無菌條件下用200目濾布將培養(yǎng)液過濾，去除細菌纖維素，濾液均勻噴灑在處理后的無紡布的反面，于25-30°C、60-70RH%濕度條件下靜置培養(yǎng)3_6天，經微波干燥后完全浸入在正硅酸乙酯的水解液中，用氨水將調節(jié)pH值至7-8，密封放置24-48h后取出，并用去離子水清洗干凈，然后冷凍干燥得到改性的無紡布/細菌纖維素復合體；
所述培養(yǎng)基組成為:葡萄糖l_3wt%、酵母粉0.5-lwt%、酒精2-4wt%、果膠
0.025-0.05wt%，余量為水；
所述的正硅酸乙酯水解液由以下方法制備:將正硅酸乙酯、水與無水乙醇按照摩爾比1:2-3:6-8混合，用無機酸調節(jié)pH至6，在60°C下冷凝回流90min，制得正硅酸乙酯水解液；所述的無機酸為鹽酸或硝酸，濃度為0.5-lmol/L ;
(4)將硅橡膠鑄膜液倒在無紡布/細菌纖維素復合體表面，并使細菌纖維素位于無紡布和硅橡膠鑄膜液中間，刮膜，常溫晾干，然后放入真空烘箱內在60-110C下真空干燥至完全交聯(lián)，制得硅橡膠復合膜；
所述的硅橡膠鑄膜液可以由以下方法制備:以重量計，取聚二甲基硅氧烷I份溶于正己烷中，后加入交聯(lián)劑正硅酸乙酯0.04-0.15份，混合攪拌0.5-4小時，再加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.01-0.1份，后補充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的質量百分比濃度為5-10wt%，室溫攪拌4-24小時，離心、脫泡制成制膜液。
[0006]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明利用微生物在無紡布的反面直接發(fā)酵，將細菌纖維素植入無紡布的納米孔徑中，進行S1#^水改性后與硅橡膠進行復合，結合緊密，不易出現(xiàn)脫離問題，延長了膜的使用壽命。同時將細菌纖維素進行疏水改性，保證了該硅橡膠膜對有機分子的選擇性。
【具體實施方式】
[0007]以下結合具體實例對本發(fā)明的技術方案做進一步的說明。
[0008]實施例1:
(1)用去離子水將無紡布沖洗至中性，放入含有600PPM次氯酸鈉的水溶液中浸泡30min，然后用無菌水沖洗干凈，反面朝上放置于無菌環(huán)境中備用；
(2)培養(yǎng)基滅菌后，接入能代謝產生細菌纖維素的木醋桿菌，于25°C震蕩培養(yǎng)24h，然后無菌條件下用200目濾布將培養(yǎng)液過濾，去除細菌纖維素，濾液均勻噴灑在處理后的無紡布的反面，于25°C、60RH%濕度條件下靜置培養(yǎng)6天，經微波干燥后完全浸入在正硅酸乙酯的水解液中，用氨水將調節(jié)PH值至8，密封放置24h后取出，并用去離子水清洗干凈，然后冷凍干燥得到改性的無紡布/細菌纖維素復合體；
所述培養(yǎng)基組成為:葡萄糖lwt%、酵母粉0.5wt%、酒精4wt%、果膠0.025wt%,余量為水；
所述的正硅酸乙酯水解液由以下方法制備:將正硅酸乙酯、水與無水乙醇按照摩爾比1:2:8混合，用0.5 mol/L的鹽酸調節(jié)pH至6，在60°C下冷凝回流90min，制得正娃酸乙酯水解液；
(4)將硅橡膠鑄膜液倒在無紡布/細菌纖維素復合體表面刮膜，常溫晾干，然后放入真空烘箱內在60°C下真空干燥至完全交聯(lián)，制得硅橡膠復合膜；
所述的硅橡膠鑄膜液可以由以下方法制備:以重量計，取聚二甲基硅氧烷I份溶于正己烷中，后加入交聯(lián)劑正硅酸乙酯0.04份，混合攪拌0.5小時，再加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.01份，后補充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的質量百分比濃度為5wt%，室溫攪拌4-24小時，離心、脫泡制成制膜液。
[0009]實施例2:
(1)用去離子水將無紡布沖洗至中性，放入含有600PPM次氯酸鈉的水溶液中浸泡30min，然后用無菌水沖洗干凈，反面朝上放置于無菌環(huán)境中備用；
(2)培養(yǎng)基滅菌后，接入能代謝產生細菌纖維素的木醋桿菌，于30°C震蕩培養(yǎng)12h，然后無菌條件下用200目濾布將培養(yǎng)液過濾，去除細菌纖維素，濾液均勻噴灑在處理后的無紡布的反面，于30°C、70RH%濕度條件下靜置培養(yǎng)3天，經微波干燥后完全浸入在正硅酸乙酯的水解液中，用氨水將調節(jié)PH值至7，密封放置48h后取出，并用去離子水清洗干凈，然后冷凍干燥得到改性的無紡布/細菌纖維素復合體；
所述培養(yǎng)基組成為:葡萄糖3wt%、酵母粉lwt%、酒精2wt%、果膠0.05wt%，余量為水；所述的正硅酸乙酯水解液由以下方法制備:將正硅酸乙酯、水與無水乙醇按照摩爾比1:3:6混合，用lmol/L硝酸調節(jié)pH至6，在60°C下冷凝回流90min，制得正娃酸乙酯水解液；
(4)將硅橡膠鑄膜液倒在無紡布/細菌纖維素復合體表面，并使細菌纖維素位于無紡布和硅橡膠鑄膜液中間，刮膜，常溫晾干，然后放入真空烘箱內在110°C下真空干燥至完全交聯(lián)，制得硅橡膠復合膜；
所述的硅橡膠鑄膜液可以由以下方法制備:以重量計，取聚二甲基硅氧烷I份溶于正己烷中，后加入交聯(lián)劑正硅酸乙酯0.15份，混合攪拌4小時，再加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.1份，后補充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的質量百分比濃度為10被％，室溫攪拌24小時，離心、脫泡制成制膜液。
[0010]實施例3:
(1)用去離子水將無紡布沖洗至中性，放入含有600PPM次氯酸鈉的水溶液中浸泡30min，然后用無菌水沖洗干凈，并放置于無菌環(huán)境中備用；
(2)培養(yǎng)基滅菌后，接入能代謝產生細菌纖維素的木醋桿菌，于28°C震蕩培養(yǎng)20h，然后無菌條件下用200目濾布將培養(yǎng)液過濾，去除細菌纖維素，濾液均勻噴灑在處理后的無紡布上，于28°C、65RH%濕度條件下靜置培養(yǎng)5天，經微波干燥后完全浸入在正硅酸乙酯的水解液中，用氨水將調節(jié)PH值至7.5，密封放置40h后取出，并用去離子水清洗干凈，然后冷凍干燥得到改性的無紡布/細菌纖維素復合體；
所述培養(yǎng)基組成為:葡萄糖2wt%、酵母粉0.8wt%、酒精3wt%、果膠0.04wt%，余量為水；
所述的正硅酸乙酯水解液由以下方法制備:將正硅酸乙酯、水與無水乙醇按照摩爾比1:2.5:7混合，用0.6mol/L鹽酸調節(jié)pH至6，在60°C下冷凝回流90min，制得正娃酸乙酯水解液；
(4)將硅橡膠鑄膜液倒在無紡布/細菌纖維素復合體表面刮膜，刮膜的時候使連接層位于支承層和鑄膜液中間，常溫晾干，然后放入真空烘箱內在80°C下真空干燥至完全交聯(lián)，制得娃橡膠復合膜；
所述的硅橡膠鑄膜液可以由以下方法制備:的以重量計，取聚二甲基硅氧烷I份溶于正己烷中，后加入交聯(lián)劑正硅酸乙酯0.1份，混合攪拌3小時，再加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.05份，后補充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的質量百分比濃度為Swt %，室溫攪拌10小時，離心、脫泡制成制膜液。
【主權項】
1.一種硅橡膠膜制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)用去離子水將無紡布沖洗至中性，放入含有600PPM次氯酸鈉的水溶液中浸泡.30min，然后用無菌水沖洗干凈，反面朝上放置于無菌環(huán)境中備用； (2)培養(yǎng)基滅菌后，接入能代謝產生細菌纖維素的木醋桿菌，于25-30°C震蕩培養(yǎng)12-24h，然后無菌條件下用200目濾布將培養(yǎng)液過濾，去除細菌纖維素，濾液均勻噴灑在處理后的無紡布的反面，于25-30°C、60-70RH%濕度條件下靜置培養(yǎng)3_6天，經微波干燥后完全浸入在正硅酸乙酯的水解液中，用氨水將調節(jié)pH值至7-8，密封放置24-48h后取出，并用去離子水清洗干凈，然后冷凍干燥得到改性的無紡布/細菌纖維素復合體； 所述培養(yǎng)基組成為:葡萄糖l_3wt%、酵母粉0.5-lwt%、酒精2-4wt%、果膠.0.025-0.05wt%，余量為水； 所述的正硅酸乙酯水解液由以下方法制備:將正硅酸乙酯、水與無水乙醇按照摩爾比.1:2-3:6-8混合，用無機酸調節(jié)pH至6，在60°C下冷凝回流90min，制得正硅酸乙酯水解液；所述的無機酸為鹽酸或硝酸，濃度為0.5-lmol/L ; (4)將硅橡膠鑄膜液倒在無紡布/細菌纖維素復合體表面，并使細菌纖維素位于無紡布和硅橡膠鑄膜液中間，刮膜，常溫晾干，然后放入真空烘箱內在60-110C下真空干燥至完全交聯(lián)，制得硅橡膠復合膜； 所述的硅橡膠鑄膜液可以由以下方法制備:以重量計，取聚二甲基硅氧烷I份溶于正己烷中，后加入交聯(lián)劑正硅酸乙酯0.04-0.15份，混合攪拌0.5-4小時，再加入催化劑二月桂酸二丁基錫0.01-0.1份，后補充加入正己烷至混合液中聚二甲基硅氧烷的質量百分比濃度為5-10wt%，室溫攪拌4-24小時，離心、脫泡制成制膜液。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅橡膠膜的制備方法，包括以下步驟：（1）無紡布沖洗中性后滅菌備用；（2）無紡布反面接入木醋桿菌，經靜置培養(yǎng)、微波干燥、疏水改性、凍干后形成無紡布/細菌纖維素復合體；（3）將硅橡膠鑄膜液倒在無紡布/細菌纖維素復合體表面刮膜，干燥后制備得到硅橡膠膜。本發(fā)明利用微生物在無紡布的反面直接發(fā)酵，將細菌纖維素植入無紡布的納米孔徑中，進行SiO2疏水改性后與硅橡膠進行復合，結合緊密，不易出現(xiàn)脫離問題，延長了膜的使用壽命。同時將細菌纖維素進行疏水改性，保證了該硅橡膠膜對有機分子的選擇性。
【IPC分類】B01D71/70, B01D61/36, B01D67/00
【公開號】CN104998561
【申請?zhí)枴緾N201510539253
【發(fā)明人】陳雄
【申請人】陳雄
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年8月30日