可見光負(fù)載Au的碳納米顆粒的快速制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米碳的制備方法，尤其是涉及一種負(fù)載Au的碳納米顆粒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]不同的碳納米材料具有不同的功能，如石墨碳納米顆粒具有強(qiáng)大的吸附能力，容易與組織細(xì)胞吸附。該類納米顆粒具有很好的細(xì)胞相容性、增敏效應(yīng)，在細(xì)胞學(xué)領(lǐng)域有很大的潛在價(jià)值。作為新興材料，碳納米材料在軍工國防方面也有重要作用；具有金或鉑涂層的表面功能化碳納米顆?？勺鳛楣膺€原劑催化C02轉(zhuǎn)化為碳?xì)浠衔?；熒光碳納米顆粒不僅具有良好的生物相容性和易于表面功能化等優(yōu)點(diǎn)，還具有可實(shí)現(xiàn)轉(zhuǎn)換熒光發(fā)射并且發(fā)光穩(wěn)定的特性，所以在生物醫(yī)藥領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價(jià)值。碳納米材料多種多樣，各自具有不同的特點(diǎn)與應(yīng)用。
[0003]目前，碳納米顆粒的制備方法可以分為兩類:自上而下法和自下而上法。自上而下法即從較大的碳結(jié)構(gòu)剝落制備碳納米顆粒的物理方法，主要包括:電弧放電法、激光刻蝕法、電化學(xué)法、酸回煮法。自下而上法即由分子前驅(qū)體制備碳納米顆粒的化學(xué)方法，主要包括:支持合成法、有機(jī)物碳化法。這些合成方法各自存在一定的不足，碳納米顆粒的形貌、產(chǎn)量以及質(zhì)量難以達(dá)到精確控制，制備出成品的時(shí)間至少在5天以上，不能達(dá)到大規(guī)模的簡(jiǎn)單合成。對(duì)于其生長(zhǎng)機(jī)制也缺乏探討，特別是由于合成方法的限制使其在應(yīng)用方面的研究尚處于起步階段。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明為了克服上述的不足，提供了一種可見光負(fù)載Au的碳納米顆粒的快速制備方法，在制備負(fù)載Au的碳納米顆粒時(shí)更為經(jīng)濟(jì)、便捷和環(huán)保。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0006]—種負(fù)載Au的碳納米顆粒的制備方法，包括以下步驟:
[0007](1)取石墨放入到裝有H5PMo1QV204。的三口燒瓶中，搭好回流裝置，并在室溫下攪拌30min，然后在140°C沸騰狀態(tài)下回流2h ;
[0008](2)將三口燒瓶冷卻至常溫，將回流液導(dǎo)入透析袋中，再將該透析袋在去離子水中滲透；
[0009](3)滲透后，將透析袋中的溶液調(diào)節(jié)pH值到6.5 ;
[0010](4)將上述溶液裝入離心管進(jìn)行離心；
[0011](5)離心完成后，取上層清液5ml，用去離子水稀釋到50ml ;
[0012](6)將步驟(5)稀釋得到的溶液導(dǎo)入光反應(yīng)器中照射；
[0013](7)制備0.5ml、0.1M的HAuC14 *3H20溶液，分5次將該溶液加入到上述反應(yīng)器中；
[0014](8)反應(yīng)結(jié)束后得到懸浮液，將懸浮液烘干，得到固體顆粒負(fù)載Au的碳納米顆粒。
[0015]其中，步驟⑴中取了 lg石墨，三口燒瓶中裝有5M、150ml的H5PMo1QV204。。
[0016]步驟⑵中的滲透時(shí)間為1天，且每6小時(shí)需換水一次。
[0017]步驟(3)中使用0.25M的氨水來調(diào)節(jié)pH。
[0018]步驟(4)中以1500r/min的速度離心lh。
[0019]步驟(6)中的光源為高性能模擬日光氙氣光源，照射時(shí)間為60分鐘。
[0020]步驟(7)中將HAuC14 ? 3H20溶液加入到反應(yīng)器中的時(shí)間間隔為5min。
[0021]步驟(8)中的烘干溫度為40°C，烘干時(shí)間為2h。
[0022]本發(fā)明的有益效果是:
[0023]本發(fā)明具有可連續(xù)生產(chǎn)，環(huán)境污染少等優(yōu)點(diǎn)，在制備負(fù)載Au的碳納米顆粒時(shí)更為經(jīng)濟(jì)、便捷和環(huán)保。
【附圖說明】
[0024]本發(fā)明將通過例子并參照附圖的方式說明，其中:
[0025]圖1是負(fù)載Au的碳納米顆粒UV圖；
[0026]圖2是負(fù)載Au的碳納米顆粒粒徑測(cè)試圖；
[0027]圖3是原料石墨的SEM圖；
[0028]圖4是負(fù)載Au的碳納米顆粒TEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]本說明書中公開的任一特征，除非特別敘述，均可被其他等效或具有類似目的的替代特征加以替換。即，除非特別敘述，每個(gè)特征只是一系列等效或類似特征中的一個(gè)例子而已。
[0030]一種可見光負(fù)載Au的碳納米顆粒的快速制備方法，制備方法如下:取lg石墨，放入到裝有5M、150ml H5PMo1QV204。的三口燒瓶中，搭好回流裝置。室溫下攪拌30min，然后在140°C沸騰狀態(tài)下，回流2h。待三口燒瓶冷卻至常溫，將回流液導(dǎo)入500型號(hào)的透析袋中，該透析袋在去離子水中滲透1天，期間每6小時(shí)換水一次。滲透后，將透析袋中的溶液用0.25M氨水調(diào)節(jié)pH值到6.5。將上述溶液裝入離心管，1500r/min離心1小時(shí)。離心完成后，取上層清液5ml，用去離子水稀釋到50ml。將上述溶液導(dǎo)入自制的光反應(yīng)器中，光源為高性能模擬日光氙氣光源，照射60分鐘。同時(shí)制備0.5ml 0.1M HAuC14 ? 3H20溶液，每隔5分鐘加入該溶液0.1ml到上述反應(yīng)器中，共加入5次該溶液。反應(yīng)結(jié)束后得到懸浮液，將懸浮液在40°C下烘干2h，烘干后得到的固體顆粒為負(fù)載Au的碳納米顆粒。
[0031]將上述得到的固體顆粒樣品通過紫外可見分光光度計(jì)(UV) (T6北京普析通用儀器有限公司)進(jìn)行紫外表征的分析(見圖1)，波長(zhǎng)為210-800nm。
[0032]如圖1所示，在537nm處出現(xiàn)了明顯的Au的特征峰。圖中，曲線a為負(fù)載Au前的碳納米顆粒曲線，從該曲線可知，為碳粒子曲線；曲線f是HAuC14 *3H20原溶液UV圖；曲線b為負(fù)載Au60minUV圖、曲線c為180minUV圖、曲線d為240minUV圖、曲線e為360minUV圖?？芍?fù)載時(shí)間60min就有Au析出。進(jìn)一步證實(shí)了產(chǎn)品就是負(fù)載Au的碳納米顆粒。
[0033]將上述得到的固體顆粒樣品通過納米粒度分析儀(NAN0PH0X Particle SizeAnalysis)進(jìn)行分析(見圖2)，測(cè)試范圍:1-lOOOOnm，濃度范圍:ppm-70vol.%，光源:氦氖激光、波長(zhǎng)632.8nm，激光功率:10mw，溫度:15-40°C，濕度20-70%無冷凝。
[0034]如圖2所示，負(fù)載Au的碳納米顆粒粒徑約為1.2nm，由此可得，成功制備了負(fù)載Au的碳納米顆粒。
[0035]如圖3和圖4所示，圖4是實(shí)驗(yàn)得到的固體顆粒的TEM圖，從圖4可以看到Au顆粒負(fù)載在碳顆粒上，圖3是石墨的SEM圖，石墨呈現(xiàn)片層狀，圖中密集分布顆粒狀的碳納米顆粒，粒徑在1-1.5nm之間，與圖3相比較，可以知道石墨的片層結(jié)構(gòu)已經(jīng)被破壞，納米級(jí)的碳顆粒已經(jīng)制備出。
[0036]本發(fā)明并不局限于前述的【具體實(shí)施方式】。本發(fā)明擴(kuò)展到任何在本說明書中披露的新特征或任何新的組合，以及披露的任一新的方法或過程的步驟或任何新的組合。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種負(fù)載Au的碳納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取石墨放入到裝有H5PMo1J2O4。的三口燒瓶中，搭好回流裝置，并在室溫下攪拌30min，然后在140°C沸騰狀態(tài)下回流2h ; (2)將三口燒瓶冷卻至常溫，將回流液導(dǎo)入透析袋中，再將該透析袋在去離子水中滲透； (3)滲透后，將透析袋中的溶液調(diào)節(jié)pH值到6.5 ; (4)將上述溶液裝入離心管進(jìn)行離心； (5)離心完成后，取上層清液5ml，用去離子水稀釋到50ml; (6)將步驟(5)稀釋得到的溶液導(dǎo)入光反應(yīng)器中照射；(7)制備0.5ml、0.1M的HAuCl4.3H20溶液，分5次將該溶液加入到上述反應(yīng)器中； (8)反應(yīng)結(jié)束后得到懸浮液，將懸浮液烘干，得到固體顆粒負(fù)載Au的納米碳顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載Au的納米碳顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(I)中取了 Ig石墨，三口燒瓶中裝有5M、150ml的H5PMoiqV2O40。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載Au的納米碳顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的滲透時(shí)間為I天。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載Au的納米碳顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(3)中使用0.25M的氨水來調(diào)節(jié)pH。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載Au的納米碳顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(4)中以1500r/min的速度離心lh。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的可見光負(fù)載Au的碳納米顆粒的快速制備方法，其特征在于，步驟(6)中的光源為高性能模擬日光氙氣光源，照射時(shí)間為60分鐘。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載Au的納米碳顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(7)中將HAuCl4.3H20溶液加入到反應(yīng)器中的時(shí)間間隔為5min。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載Au的納米碳顆粒的制備方法，其特征在于，步驟(8)中的烘干溫度為40 °C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種可見光負(fù)載Au的碳納米顆粒的快速制備方法，包括以下步驟：取石墨放入到裝有H5PMo10V2O40的三口燒瓶中，搭好回流裝置，并攪拌，然后在140℃沸騰狀態(tài)下回流24h；將三口燒瓶冷卻至常溫，將回流液導(dǎo)入透析袋中，再將該透析袋在去離子水中滲透；滲透后將透析袋中的溶液調(diào)節(jié)pH值到6.5；將上述溶液裝入離心管進(jìn)行離心，之后取上層清液5ml，用去離子水稀釋到50ml；將稀釋得到的溶液導(dǎo)入光反應(yīng)器中照射，期間同時(shí)將制備的0.5ml、0.1M的HAuCl4·3H2O溶液快速分多次加入到反應(yīng)器中；反應(yīng)結(jié)束后得到懸浮液，將懸浮液烘干，得到固體顆粒負(fù)載Au的納米碳顆粒。本發(fā)明更為經(jīng)濟(jì)、便捷和環(huán)保。
【IPC分類】C01B31/02, B82Y30/00, B82Y40/00, B01J23/52
【公開號(hào)】CN105032413
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510015339
【發(fā)明人】彭革, 尤玉靜
【申請(qǐng)人】寧波工程學(xué)院
【公開日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年1月7日