> (1)氮化娃預(yù)處理:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲亞砜:14mL，無水乙醇:50 mL, γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷:10 mL，攪拌，混合均勻，再加如納米氮化硅:30g，于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)6 h，反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，用無水乙醇洗滌，過濾，干燥，得到預(yù)處理氮化娃；
(2)β-環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑制備:在反應(yīng)器中，分別加入，N，N-二甲基甲酰胺:68 mL，β-環(huán)糊精:7g，攪拌溶解后，升溫至55±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)4.5 h，再加入預(yù)處理氮化硅:28g，于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)8 h，反應(yīng)完畢后用丙酮回流洗滌，取出后放真空干燥箱中干燥，得到β-環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑。
[0020]實(shí)施例3
(1)氮化娃預(yù)處理:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲亞砜:23mL，無水乙醇:39 mL, γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷:20mL，攪拌，混合均勻，再加如納米氮化硅:20g，于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)8 h，反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，用無水乙醇洗滌，過濾，干燥，得到預(yù)處理氮化娃；
(2)β-環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑制備:在反應(yīng)器中，分別加入，N，N-二甲基甲酰胺:58 mL, β -環(huán)糊精:15g，攪拌溶解后，升溫至55±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)5.5 h，再加入預(yù)處理氮化硅:30g，于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)10 h，反應(yīng)完畢后用丙酮回流洗滌，取出后放真空干燥箱中干燥，得到β-環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑。
[0021]實(shí)施例4
(I)氮化娃預(yù)處理:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲亞砜:17 mL，無水乙醇:47mL，γ -異氰酸丙基三乙氧基硅烷:18 mL，攪拌，混合均勻，再加如納米氮化硅:22g，于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)6.5 h，反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，用無水乙醇洗滌，過濾，干燥，得到預(yù)處理氮化娃;
(2)β-環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑制備:在反應(yīng)器中，分別加入，N，N-二甲基甲酰胺:72 mL, β-環(huán)糊精:12g，攪拌溶解后，升溫至55±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)6 h，再加入預(yù)處理氮化硅:2(^，于90±2°(:恒溫、攪拌、回流反應(yīng)8.5 h，反應(yīng)完畢后用丙酮回流洗滌，取出后放真空干燥箱中干燥，得到β-環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑。
[0022]實(shí)施例5
(1)氮化娃預(yù)處理:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲亞砜:20mL，無水乙醇:43 mL, γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷:12 mL，攪拌，混合均勻，再加如納米氮化硅:28g，于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)7.5 h，反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，用無水乙醇洗滌，過濾，干燥，得到預(yù)處理氮化娃；
(2)β-環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑制備:在反應(yīng)器中，分別加入，N，N-二甲基甲酰胺:67 mL, 0-環(huán)糊精:1(^，攪拌溶解后，升溫至55±2°(:恒溫、攪拌、回流反應(yīng)6.5 h，再加入預(yù)處理氮化硅:268，于90±2°(:恒溫、攪拌、回流反應(yīng)9.5 h，反應(yīng)完畢后用丙酮回流洗滌，取出后放真空干燥箱中干燥，得到環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑。
[0023]實(shí)施例6
(1)氮化娃預(yù)處理:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲亞砜:10mL，無水乙醇:24 mL, γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷:8 mL，攪拌，混合均勻，再加如納米氮化硅:13g，于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)7 h，反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，用無水乙醇洗滌，過濾，干燥，得到預(yù)處理氮化娃；
(2)β-環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑制備:在反應(yīng)器中，分別加入，N，N-二甲基甲酰胺:30 mL，β-環(huán)糊精:6g，攪拌溶解后，升溫至55±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)5 h，再加入預(yù)處理氮化硅:14g，于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)9 h，反應(yīng)完畢后用丙酮回流洗滌，取出后放真空干燥箱中干燥，得到β-環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑。
[0024]實(shí)施例7
稱取0.20g β -環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑置于250mL具塞錐形瓶中浸泡2~3 h，過濾洗滌后，加入10mL濃度為400mg/LBPA標(biāo)準(zhǔn)溶液中，以稀酸或堿調(diào)節(jié)體系的pH值為
2.0-9.0范圍內(nèi)，在室溫下震蕩吸附l~4h，取上清液，用電化學(xué)方法測定BPA的濃度，根據(jù)吸附前后水中BPA的濃度差，計(jì)算出β -環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑的吸附容量，本發(fā)明所制得的β -環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑對BPA的吸附pH值在6.0-7.0范圍內(nèi)吸附劑對BPA的吸附容量最大而且穩(wěn)定，在室溫下震蕩吸附1.5h，BPA基本吸附完全，BPA的吸附容量可達(dá) 132.12mg/g0
[0025]實(shí)施例7
稱取1.0gi3 -環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑置于250mL具塞錐形瓶中浸泡2~3 h，過濾洗滌后，加入10mL濃度為200mg/LBPA標(biāo)準(zhǔn)溶液中，以稀酸或堿調(diào)節(jié)體系的pH值為6.0-7.0范圍內(nèi)，在室溫下震蕩吸附2h，取上清液，用電化學(xué)方法測定BPA的濃度，根據(jù)吸附前后水中BPA的濃度差，計(jì)算出β -環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑對BPA的去除率，本發(fā)明所制得的β -環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑對BPA的去除率都在95.62%以上，最高可達(dá)99%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種β -環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑的制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟: (1)氮化硅預(yù)處理:在反應(yīng)器中，按按如下組成質(zhì)量百分比加入，二甲亞砜:15~25%，無水乙醇:35~45%，γ -異氰酸丙基三乙氧基硅烷:10~20%，攪拌，混合均勻，再加如納米氮化硅:20~30%，各組分之和為百分之百，于90~95°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)6~8 h，反應(yīng)完畢后冷卻至室溫，用無水乙醇洗滌，過濾，干燥，得到預(yù)處理氮化硅； (2)環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分比加入，N，N-二甲基甲酰胺:55~65%，β-環(huán)糊精:7~17%，攪拌溶解后，升溫至55±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)4.5-6.5 h，再加入預(yù)處理氮化硅:20~30%，各組分之和為百分之百，于90±2°C恒溫、攪拌、回流反應(yīng)8~10 h，反應(yīng)完畢后用丙酮回流洗滌，取出后放真空干燥箱中干燥，得到β -環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的氮化娃的粒徑在50~100nm之間。3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的二甲亞砜與無水乙醇體積比在1:1.5-2范圍內(nèi)為最優(yōu)。4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的環(huán)糊精與預(yù)處理氮化硅質(zhì)量比在1:3~4范圍內(nèi)為最優(yōu)。5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種β-環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑的制備方法所制備的環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種β-環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑的制備方法，首先采用在二甲亞砜和無水乙醇的溶劑中用γ-異氰酸丙基三乙氧基硅烷對氮化硅預(yù)處理；然后，在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分比加入，N，N-二甲基甲酰胺：55~65%，β-環(huán)糊精：7~17%，攪拌溶解后，升溫至55±2℃恒溫、攪拌、回流反應(yīng)4.5~6.5h，再加入預(yù)處理氮化硅：20~30%，各組分之和為百分之百，于90±2℃恒溫、攪拌、回流反應(yīng)8~10h，反應(yīng)完畢后用丙酮回流洗滌，取出后放真空干燥箱中干燥，得到β-環(huán)糊精改性納米氮化硅吸附劑。該吸附劑對雙酚A具有很高的吸附容量，反復(fù)使用次數(shù)多，既成本低，耐高溫。
【IPC分類】B01J20/24, C02F101/34, B01J20/30, C02F1/28
【公開號】CN105195101
【申請?zhí)枴緾N201510602191
【發(fā)明人】李慧芝, 李志英, 魏琴
【申請人】濟(jì)南大學(xué)
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月21日