光催化活性的實驗:
[0033](a)擬芬頓催化實驗
[0034]在每次芬頓催化性能試驗中，均把1mg的樣品置于1ml羅丹明B的水溶液中(I X 10 5M)，先在黑暗條件下磁力攪拌混合溶液30min，通過測量染料的吸收值，判斷當染料達到吸附-解吸平衡后加入0.1ml的H2O2 (wt 30% )避光攪拌，每隔一段時間取出5ml染料，離心后取上清液測量其吸收值，當羅丹明B在554nm處無吸收時，說明其完全被降解。
[0035](b)可見光催化實驗
[0036]在每次光催化試驗中，把1mg的樣品置于1ml羅丹明B的水溶液中(I X 10 5M)，先在黑暗條件下磁力攪拌混合溶液30min，通過測量染料的吸收值，判斷當染料達到吸附-解吸平衡后開始光照。用300W氙燈(帶濾光片濾去紫外光部分)光照過程中，每隔一段時間取出5ml染料，離心后取上清液測量其吸收值，當羅丹明B在554nm處無吸收時，說明其完全被降解。
[0037](c)擬芬頓催化/可見光催化實驗
[0038]在擬芬頓催化/可見光催化實驗中，把1mg的樣品置于1ml羅丹明B的水溶液中(I X 10 5M)，先在黑暗條件下磁力攪拌混合溶液30min，通過測量染料的吸收值，判斷當染料達到吸附-解吸平衡后加入0.1ml的H2O2 (wt 30% )后開始光照。用300W氙燈(帶濾光片濾去紫外光部分)光照過程中，每隔一段時間取出5ml染料，離心后取上清液測量其吸收值，當羅丹明B在554nm處無吸收，說明其完全被降解。
[0039]CuO的擬芬頓催化實驗(CU0/200 μ L H2O2)，可見光催化實驗(vis/CuO)和擬芬頓催化/可見光催化(vis/Cu0/200 yL H2O2)實驗性能見圖3a。
[0040]Ag3PO4的擬芬頓催化實驗(Ag 3Ρ04/200 μ LH2O2)，可見光催化實驗(vis/Ag3P04)和擬芬頓催化/可見光催化實驗性能(vis/Ag3P04/200 yL H2O2)見圖3b。
[0041]CuO與Ag3PO4的摩爾比為1:1的Ag 3P04/Cu0復(fù)合材料的擬芬頓催化實驗(Dark/Cu0/Ag3P04/H202)，可見光催化實驗(Vis/Cu0/Ag3P04)和擬芬頓催化/可見光催化(vis/Cu0/Ag3P04/H202)實驗性能見圖3c。圖中:Dark/Cu0/Ag3P04為空白對照試驗。
[0042]不同比例Ag3P04/Cu0的擬芬頓催化/可見光催化實驗見圖3d，其中AA1，AA2，AA3分別表示Ag3POjP CuO的摩爾比為1:1，1:2和1:3的Ag 3P04/Cu0復(fù)合材料的催化性能。
[0043]通過對比表明:由光催化和芬頓催化協(xié)同作用的性能更好，且Ag3POjP CuO的摩爾比為1:1的復(fù)合材料性能最佳。
[0044](3)催化性能的評價
[0045]在室溫下，以RhB為底物，用波長大于420nm的可見光進行照射，評價同H2O2加入量時，催化劑降解RhB的活性如圖4所示。結(jié)果表明，當復(fù)合材料Ag3P04/Cu0的摩爾比為1: 1、加入的H2O2的量為100 μ L時，所得的Ag 3P04/Cu0的催化活性高于相同情況下CuO和Ag3PO4的催化活性，能在20分鐘內(nèi)將染料完全降解。
[0046](4)催化劑穩(wěn)定性的評價:
[0047]取最佳性能的CuO與Ag3PO4的摩爾比為1:1的CuO/Ag 3P04樣品，在一次光芬頓催化實驗結(jié)束后，離心洗滌，取出樣品，烘干后繼續(xù)試驗，重復(fù)5次，依次循環(huán)。結(jié)果見圖5，圖5表明:本發(fā)明的Cu0/Ag3P04復(fù)合催化劑穩(wěn)定性能優(yōu)異，是一種高效且穩(wěn)定性較好的光芬頓催化劑。相比Ag3PO4而言，純Ag3PO4雖然光催化性能較高，但因為其光照不穩(wěn)定，電子空穴復(fù)合幾率高、比表面積低、水中易部分溶解等問題，都使其穩(wěn)定性不高，循環(huán)性能較差，可參考文南犬 Yu Hongjian, Yu Yong, Ma Peiyan et al.Space-confined growth Ag3PO4nanoparticles within WS2 sheets:Ag3P04/ffS2 composites as visible-light-drivenphotocatalysts for decomposing dyes[J].J.Mater.Chem.A, 2015o
【主權(quán)項】
1.一種Ag 3P04/Cu0復(fù)合光芬頓催化劑，其特征在于:其由具有多面體結(jié)構(gòu)的Ag3POjP其表面負載的CuO納米球狀粒子組成。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ag3P04/Cu0復(fù)合光芬頓催化劑，其特征在于:CuO納米球狀粒子的粒徑為20-30nm，Ag3PO^粒徑為100_200nm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Ag3P04/Cu0復(fù)合光芬頓催化劑，其特征在于:CuO與Ag3P0d9摩爾比1:1?3:1。4.權(quán)利要求1所述的Ag3P04/Cu0復(fù)合光芬頓催化劑的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)CuO的制備:以Cu(Ac)A前驅(qū)體，在PVP添加劑的存在下水熱反應(yīng)制備CuO ; (2)Ag3P04/Cu0的制備:在室溫下，在步驟(I)所得CuO中加入AgNOvJC^液攪拌，之后逐滴加入過量的由Na2HPOjP NaH 2P04組成的pH為7的Na 3P04緩沖溶液，攪拌反應(yīng)，在CuO上原位生成Ag3PO4,獲得Ag3P04/Cu0復(fù)合材料。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:所述的水熱反應(yīng)溫度為195-205Γ，水熱反應(yīng)時間為0.9-1.lh。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:所述水熱反應(yīng)體系中Cu(Ac) 2的濃度為 0.lmol/Lo7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:每毫摩爾Cu(Ac) 2所使用的PVP的含量為 0.0415-0.0443go8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:所述水熱反應(yīng)后將得到的產(chǎn)物洗滌、干燥，即得CuO。9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的反應(yīng)時間為4-6h。10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于:步驟(2)反應(yīng)完成后進行洗滌、干燥后處理。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高效光芬頓催化劑Ag3PO4/CuO及其制備方法。Ag3PO4/CuO復(fù)合光芬頓催化劑，其特征在于：其由具有多面體結(jié)構(gòu)的Ag3PO4和其表面負載的CuO納米球狀粒子組成。制備方法：(1)CuO的制備：以Cu(Ac)2為前驅(qū)體，在PVP添加劑的存在下水熱反應(yīng)制備CuO；(2)Ag3PO4/CuO的制備：在室溫下，在步驟(1)所得CuO中加入AgNO3水溶液攪拌，之后逐滴加入過量的由Na2HPO4和NaH2PO4組成的pH為7的Na3PO4緩沖溶液，攪拌反應(yīng)，在Ag3PO4上原位生成CuO，獲得Ag3PO4/CuO復(fù)合材料。該催化劑既能提高純CuO的芬頓催化性能，又能解決單一光催化劑Ag3PO4的穩(wěn)定性和循環(huán)性差的缺陷，用于有機污染物降解具有催化性能高、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、循環(huán)性高、降解的產(chǎn)物無污染等優(yōu)點?？捎糜谟袡C污染物氧化降解、水分解制氫等領(lǐng)域。
【IPC分類】B01J27/18
【公開號】CN105195185
【申請?zhí)枴緾N201510599367
【發(fā)明人】馬培艷, 余勇, 傅正義, 洪時泉, 易志杰, 孔朝鵬, 于洪艦
【申請人】武漢理工大學
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2015年9月18日