一種用于光催化的鉍納米微球材料及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料和環(huán)境污染治理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種可用于降解污染物(染料)的具有高效光催化活性的鉍納米微球材料及制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著人口的急劇膨脹和工業(yè)的快速發(fā)展，環(huán)境污染問題已經(jīng)成為影響人類生產(chǎn)、生活的首要問題。各國政府都將環(huán)境污染治理列為現(xiàn)階段以及未來幾年的頭等大事。特別是印染行業(yè)中甲基橙等大量水溶性偶氮染料的大量排放，使人類賴以生存的水質(zhì)日益惡化。這些污染物質(zhì)多難生物降解，一旦進(jìn)入水體，由于其在水體中自然降解過程緩慢，其危害性延滯較長。光催化反應(yīng)可以將污染物在光照條件下完全礦化為各種無機(jī)離子，因此在環(huán)境治理方面得到了廣泛關(guān)注，關(guān)于光催化劑的研發(fā)，成為目前國內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。
[0003]納米鉍微球由于具有尺寸小、比表面積大、且同時(shí)具有貴金屬和半金屬等特點(diǎn)，從而導(dǎo)致其表面的活性位較多，形成了凸凹不平的原子臺(tái)階，在作為催化劑使用時(shí)可以增大與反應(yīng)物的接觸面積，因此，和傳統(tǒng)催化劑相比，具有更高的催化活性。在光催化領(lǐng)域，納米鉍作為催化劑時(shí)能使水中的有害有機(jī)物質(zhì)最終分解，避免其對(duì)環(huán)境的污染。研究表明，納米鉍的反應(yīng)速度是大塊鉍材料的100~1000倍，而且與普通粒子相比，納米鉍幾乎不會(huì)引起光的散射，因此是極具應(yīng)用前景的光催化劑之一。
[0004]到目前為止，人們已經(jīng)用化學(xué)氣相沉積法，共沉淀法，陽極氧化法，水熱法等多種方法制備出了不同形貌的納米鉍。雖然制備方法很多，但仍都存在一些不足，目前制備得到的納米鉍對(duì)污染物的降解效率仍待提高。尋求價(jià)廉、環(huán)境友好并具有高催化活性的光催化材料是光催化技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可用于降解污染物(染料)的具有高效光催化活性的鉍微球材料及制備方法。
[0006]本發(fā)明提供的方法是使用廉價(jià)的工業(yè)上常用的硝酸鉍和乙二醇作為試劑，在微波反應(yīng)裝置中反應(yīng)得到層狀結(jié)構(gòu)的鉍微球，實(shí)驗(yàn)過程簡(jiǎn)單易操作，易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的大規(guī)模生產(chǎn)，所得鉍微球在污染物治理方面具有很好的應(yīng)用前景。具體包括以下步驟:
1)首先，稱取一定量的硝酸鉍，溶于一定體積乙二醇溶液中，攪拌一段時(shí)間后移入圓底燒瓶。
[0007]2 )將上述裝有溶液的燒瓶放入微波反應(yīng)裝置，并在溶液中加入磁力攪拌子，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，連接好冷凝水，設(shè)置功率、時(shí)間、溫度，開啟程序進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，將得到的產(chǎn)物進(jìn)行離心、洗滌、干燥，得到鉍納米微球。
[0008]本發(fā)明中，步驟(1)中硝酸鉍在乙二醇中的濃度控制在0.05-0.4 mol/L,溶液體積控制在反應(yīng)容器總體積的1/8至2/3之間.步驟(2)中功率設(shè)定為500~1000W，時(shí)間設(shè)定為0.5~2h，溫度設(shè)定為 200~250°C。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明方法使用工業(yè)上常規(guī)使用的硝酸鉍和乙二醇作為原料，簡(jiǎn)單易得，成本低廉，合成方法為微波輔助合成法，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程簡(jiǎn)單，操作方便，很容易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)物的大規(guī)模生產(chǎn)，所得鉍納米微球?qū)θ玖霞谆鹊慕到饩哂泻芎玫拇呋Ч?br>【附圖說明】
[0010]圖1是制備的鉍納米微球的SEM圖。
[0011]圖2是制備的鉍納米微球的SEM圖。
[0012]圖3是制備的鉍納米微球的SEM圖。
[0013]圖4是制備的鉍納米微球降解亞甲基藍(lán)效果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對(duì)本專業(yè)的人來說是容易實(shí)施的。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。
實(shí)施例
[0015]稱取2g硝酸祕(mì)，溶于50ml乙二醇中，攪拌均勾。
[0016]將上述溶液移入微波反應(yīng)儀中，開啟攪拌，連接冷凝水。
[0017]設(shè)置微波反應(yīng)參數(shù)，時(shí)間:1 h，功率:900W，溫度:200°，設(shè)置完成后運(yùn)行程序，開始反應(yīng)。
[0018]反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀物離心分離，用水和乙醇分別洗滌三次，最后放入真空干燥箱中60°干燥過夜。
[0019]材料的光催化性能測(cè)試
準(zhǔn)確稱量0.1 g的鉍納米材料加入100 ml亞甲基藍(lán)(MB)溶液(20 mg/L)中，超聲分散；所得懸浮液避光攪拌1 h使材料達(dá)到吸附平衡；平衡后取出3 ml懸浮液，將剩余懸浮液倒入500 ml石英管中，然后放入光催化反應(yīng)儀中；開啟500 W高壓汞燈照射，每隔5 min取3 ml懸浮液于離心管中，總反應(yīng)時(shí)間1 h ;反應(yīng)結(jié)束，取出的各個(gè)樣品經(jīng)離心分離后，取上清液用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)其在664 nm左右的吸光度，從而反映各個(gè)降解時(shí)間段后剩余亞甲基藍(lán)的濃度，以此來反映本方法制得鉍納米微球光催化劑降解亞甲基藍(lán)的效果Ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于光催化的鉍納米微球材料，其特征在于該材料采用微波法制成，微觀結(jié)構(gòu)為直徑約10-20 um的微球，微球由厚度約150~300 nm的片狀結(jié)構(gòu)組成，成分為JCPDS編號(hào)44-1246六方晶相結(jié)構(gòu)的鉍單質(zhì)。2.如權(quán)利要求1所述的祕(mì)納米微球材料的制備方法，其特征在于具體合成步驟如下: (1)首先，稱取一定量的硝酸鉍，溶于一定體積乙二醇溶液中，攪拌一段時(shí)間后移入圓底燒瓶； (2)將上述裝有溶液的燒瓶放入微波反應(yīng)裝置，并在溶液中加入磁力攪拌子，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，連接好冷凝水，設(shè)置功率、時(shí)間、溫度，開啟程序進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，將得到的產(chǎn)物進(jìn)行離心、洗滌、干燥，得到鉍納米微球。3.如權(quán)利要求2所述的鉍納米微球的制備方法，其特征在于使用常規(guī)藥品硝酸鉍和乙二醇作為鉍源和反應(yīng)溶劑，原料簡(jiǎn)單易得，成本低廉。4.如權(quán)利要求2所述的氧化鋅納米片材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中硝酸鉍在乙二醇中的濃度控制在0.05-0.4 mol/L，溶液體積控制在反應(yīng)容器總體積的1/8至2/3之間。5.如權(quán)利要求2所述的鉍納米微球材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中功率設(shè)定為500~1000W，時(shí)間設(shè)定為0.5~2h，溫度設(shè)定為200~250°C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于光催化的鉍納米微球材料及制備方法，屬于無機(jī)納米材料領(lǐng)域。鉍納米微球的制備為：首先，稱取一定量的硝酸鉍，溶于一定體積乙二醇溶液中，攪拌一段時(shí)間后移入圓底燒瓶。將上述裝有溶液的燒瓶放入微波反應(yīng)裝置，并在溶液中加入磁力攪拌子，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速，連接好冷凝水，設(shè)置功率、時(shí)間、溫度，開啟程序進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，將得到的產(chǎn)物進(jìn)行離心、洗滌、干燥，得到鉍納米微球。其特征在于該材料微觀結(jié)構(gòu)為直徑約10-20um的微球，微球由厚度約150~300nm的片狀結(jié)構(gòu)組成，成分為JCPDS編號(hào)44-1246六方晶相結(jié)構(gòu)的鉍單質(zhì)。
【IPC分類】B01J35/08, B01J37/34, B01J23/18, C02F103/30, C02F1/30, C02F101/38
【公開號(hào)】CN105251474
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510646002
【發(fā)明人】劉碧桃, 陳源, 莫瓊花, 閆雪蓮, 李璐
【申請(qǐng)人】重慶文理學(xué)院
【公開日】2016年1月20日
【申請(qǐng)日】2015年10月9日