50m2/go ICP-AES測試結(jié)構(gòu)表明，CdSe在復(fù)核材料中質(zhì)量含量為23%。
[0031]實施例8
按Br-U10-66:氯化鎘:砸化氫:乙醇摩爾比為1:2:8:857.5配比，室溫下，將Br-U10-66分散到溶劑乙醇中形成懸濁液，然后加入氯化鎘直至溶解，利用N2氣作為載氣將砸化氫氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與Br-U10-66結(jié)合的CdSe，得到Br-U10_66復(fù)合材料。
[0032]CdSei Br-U10-66復(fù)合材料經(jīng)X射線多晶衍射測定，結(jié)果與實施例1類似。77K下N2等溫吸附測試表明，復(fù)核材料的比表面積為550m 2/go ICP-AES測試結(jié)構(gòu)表明，CdSe在復(fù)核材料中質(zhì)量含量為25%。
【主權(quán)項】
1.一種砸化鎘量子點和鋯基配位聚合物復(fù)合材料，其特征在于，所述的復(fù)合材料是由砸化鎘量子點和鋯基配位聚合物所構(gòu)成，砸化鎘量子點通過界面相互作用生長在鋯基配位聚合物的內(nèi)部或者外表面，簡稱為CdSeOZr-MOF復(fù)合材料； 所述的鋯基配位聚合物為U10-66或其類似物，U10-66及其類似物具有同樣的拓撲結(jié)構(gòu)，脫水的通式寫成ZrOL，其中的L為有機配體，六個鋯離子被氧以及帶有羧基的有機配體的氧連接在一起形成團簇，每個團簇通過十二個有機配體與十二個同樣的團簇相連構(gòu)成三維的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)中包含四面體籠和八面體籠； 所述的鋯基配位聚合物為U1-66，L為對苯二甲酸； 所述的鋯基配位聚合物為U10-66的類似物，L為下列配體: (1)4，4’-聯(lián)苯二甲酸、2，6_萘二酸、4，4’ -連三苯二甲酸或反，反-1，6-己二烯二酸； (2)帶有官能團的1,4-對苯二甲酸，4，4’-聯(lián)苯二甲酸，2，6_萘二酸，4，4’ -連三苯二甲酸或反，反-1，6-己二烯二酸，官能團具體是-CH3，-F，-Cl，-Br，I，-CHO，-C00H，_C00CH3，-N02，-NH2，-S03H 或-OH。2.如權(quán)利要求1所述的一種砸化鎘量子點和鋯基配位聚合物復(fù)合材料的制法，其特征在于，其步驟和條件如下: 錯基配位聚合物:鎘鹽:砸鹽或者砸化氫:溶劑的摩爾比為1:0.05-4:0.25-20:65-2778； 采用可溶性的鎘鹽為:硝酸鎘、硫酸鎘、氯化鎘或乙酸鎘； 所用的鋯基配位聚合物是上述的U10-66或其類似物； 砸鹽是砸氫化鈉、砸氫化鉀或砸化氫氣體； 溶劑是去離子水或者蒸餾水、甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、N，N’-二甲基甲酰胺或二甲基亞砜； 所述的惰性氣體為氮氣或者氬氣； 按配比，室溫下，將鋯基配位聚合物分散到溶劑中形成懸濁液，然后加入鎘鹽直至溶解，砸源的加入通過砸鹽溶液或者利用惰性氣體作為載氣將H2Se氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與鋯基配位聚合物結(jié)合的CdSe，得到砸化鎘量子點和鋯基配位聚合物復(fù)合材料。3.如權(quán)利要求2所述的一種砸化鎘量子點和鋯基配位聚合物復(fù)合材料的制法，其特征在于，其步驟和條件如下: 按U10-66:氯化鎘:砸化氫:去離子水摩爾比為1:1:5:857.5配比，室溫下，將鋯基配位聚合物分散到溶劑去離子水中形成懸濁液，然后加入氯化鎘直至溶解，利用隊氣作為載氣將砸化氫氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與U10-66結(jié)合的CdSe，得到CdSe@U10_66復(fù)合材料。4.如權(quán)利要求2所述的一種砸化鎘量子點和鋯基配位聚合物復(fù)合材料的制法，其特征在于，其步驟和條件如下: 按U10-66:硝酸鎘:砸化鉀:N，N，-二甲基甲酰胺摩爾比為1:0.05:0.25:65配比，室溫下，將U10-66分散到溶劑N，N’- 二甲基甲酰胺中形成懸濁液，然后加入硝酸鎘直至溶解，滴加溶解在乙醇中的砸化鉀溶液，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與U10-66結(jié)合的CdSe，得到U10-66復(fù)合材料。5.如權(quán)利要求2所述的一種砸化鎘量子點和鋯基配位聚合物復(fù)合材料的制法，其特征在于，其步驟和條件如下: 按U10-66:乙酸鎘:砸化鉀:去離子水摩爾比為1:4:20:2778配比，室溫下，將U10-66分散到溶劑去離子水中形成懸濁液，然后加入乙酸鎘直至溶解，滴加溶解在水中的砸化鉀溶液，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與U10-66結(jié)合的CdSe，得到U10-66復(fù)合材料。6.如權(quán)利要求2所述的一種砸化鎘量子點和鋯基配位聚合物復(fù)合材料的制法，其特征在于，其步驟和條件如下: 按U10-67:硫酸鎘:砸化氫:乙醇摩爾比為1:0.5:3:857.5配比，室溫下，將U1-67分散到溶劑乙醇中形成懸濁液，然后加入硫酸鎘直至溶解，利用N2氣作為載氣將砸化氫氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與U1-67結(jié)合的CdSe，得到U1-67復(fù)合材料；所述的U1-67為U1-66的類似物，L為4，4’ -聯(lián)苯二甲酸。7.如權(quán)利要求2所述的一種砸化鎘量子點和鋯基配位聚合物復(fù)合材料的制法，其特征在于，其步驟和條件如下: 按NH2-U10-66:氯化鎘:砸化氫:乙醇摩爾比為1:1.5:7:857.5配比，室溫下，將NH2-U10-66分散到溶劑乙醇中形成懸濁液，然后加入氯化鎘直至溶解，利用N2氣作為載氣將砸化氫氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與NH2-U10-66結(jié)合的CdSe，得到NH2-U10_66復(fù)合材料。8.如權(quán)利要求2所述的一種砸化鎘量子點和鋯基配位聚合物復(fù)合材料的制法，其特征在于，其步驟和條件如下: 按CH3-U10-66:氯化鎘:砸化氫:乙醇摩爾比為1:1.5:7:857.5配比，室溫下，將CH3-U10-66分散到溶劑乙醇中形成懸濁液，然后加入氯化鎘直至溶解，利用N2氣作為載氣將砸化氫氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與CH3-U10-66結(jié)合的CdSe，得到CH3-U10_66復(fù)合材料。9.如權(quán)利要求2所述的一種砸化鎘量子點和鋯基配位聚合物復(fù)合材料的制法，其特征在于，其步驟和條件如下: 按HO-U1-66:氯化鎘:砸化氫:乙醇摩爾比為1:1.5:9:857.5配比，室溫下，將HO-U1-66分散到溶劑乙醇中形成懸濁液，然后加入氯化鎘直至溶解，利用N2氣作為載氣將砸化氫氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與HO-U1-66結(jié)合的CdSe，得到HO-U1-66復(fù)合材料。10.如權(quán)利要求2所述的一種砸化鎘量子點和鋯基配位聚合物復(fù)合材料的制法，其特征在于，其步驟和條件如下: 按Br-U1-66:氯化鎘:砸化氫:乙醇摩爾比為1:2:8:857.5配比，室溫下，將Br-U1-66分散到溶劑乙醇中形成懸濁液，然后加入氯化鎘直至溶解，利用N2氣作為載氣將砸化氫氣體轉(zhuǎn)移至懸濁液溶液中，待不再有沉淀生成后，結(jié)束反應(yīng)后，經(jīng)離心分離，并用乙醇洗滌，除去未與Br-U1-66結(jié)合的CdSe，得到Br-U1-66復(fù)合材料。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種硒化鎘量子點和鋯基微孔配位聚合物復(fù)合材料及制法。所述的復(fù)合材料是由硒化鎘量子點和鋯基配位聚合物所構(gòu)成，硒化鎘量子點通過界面相互作用生長在鋯基配位聚合物的內(nèi)部或者外表面；所述的鋯基配位聚合物為UIO-66或其類似物，它們有同樣的拓撲結(jié)構(gòu)，脫水的通式寫成ZrOL，其中的L為有機配體，六個鋯離子被氧以及帶有羧基的有機配體的氧連接在一起形成團簇，每個團簇通過十二個有機配體與十二個同樣的團簇相連構(gòu)成三維的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，結(jié)構(gòu)中包含四面體籠和八面體籠。復(fù)合材料中CdSe的質(zhì)量含量在3~50%之間，比表面在200~1800m2/g，能利用可見光光譜，用于光劈裂水制氫，光催化及光降解。制備CdSe的原料來源廣泛，價格低廉，工藝簡單，復(fù)合材料能再生。
【IPC分類】B01J20/22, B01J20/30
【公開號】CN105289505
【申請?zhí)枴緾N201510748684
【發(fā)明人】李亞豐, 甘海軍
【申請人】長春工業(yè)大學(xué)
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月7日