一種mof型高效廉價(jià)吸附劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種吸附劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在我國，汞、鉻、鎘、鉛和類金屬砷等污染問題十分突出，受到高度重視。重金屬污染具有隱蔽性、長期性、不可降解和不可逆轉(zhuǎn)性的特點(diǎn)，是一類對生態(tài)環(huán)境危害極大的污染物，進(jìn)入土壤、水體中，將會導(dǎo)致一系列的問題。能夠通過食物鏈途徑在植物、動物和人體內(nèi)累積，因此重金屬污染嚴(yán)重威脅人類的健康。重金屬污染的污水是重要的重金屬污染源，所以高效去除水體中重金屬污染物具有很重要的意義。
[0003]目前，治理水體中重金屬污染的方法很多，如化學(xué)沉淀法、物理方法、電解法、吸附法、膜分離法、離子交換技術(shù)。其中吸附法是利用吸附劑處理重金屬廢水的方法。常用制備吸附劑的材料有很多種類，大致可以分成兩類:無機(jī)礦物材料和生物質(zhì)材料。無機(jī)礦物材料有粘土、沸石、海泡石、粉煤灰等；生物質(zhì)材料包括植物類、動物類和微生物類，如活性炭、殼聚糖等。吸附法具有簡便、高效、去除效率高和選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，特別是對低濃度、污染性強(qiáng)、其它方法難以有效處理的重金屬廢水具有獨(dú)特的應(yīng)用價(jià)值。但目前工業(yè)上的吸附劑普遍價(jià)格高，且實(shí)際操作有相應(yīng)難度，因此開發(fā)廉價(jià)、高效的水處理吸附劑及吸附劑的再生與防止二次污染將是吸附劑研究的一個重要方向。
[0004]近年來，多孔碳材料因?yàn)榫哂泻芨叩谋缺砻娣e，大的孔體積，高的吸附量，高的化學(xué)穩(wěn)定性，價(jià)格便宜，以及便于修飾的特性被稱贊為第二代吸附材料。另一方面采用各種天然生物質(zhì)資源或者衍生物作為吸附劑的生物吸附法在近幾年迅速發(fā)展，生物質(zhì)吸附劑不但無毒無害，生物相容，成本低廉，而且使用后的生物質(zhì)吸附劑可以生物降解，是一種優(yōu)良的綠色吸附材料。
[0005]本發(fā)明公開了一種高溫碳化結(jié)合化學(xué)自組裝法制備的生物質(zhì)多孔碳材料，結(jié)合了多孔炭材料和生物質(zhì)吸附劑的優(yōu)勢，制備出具有高比表面積、大孔隙率，指一種良好的重金屬吸附劑。該發(fā)明利用農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的廢棄物(主要包括玉米秸桿、畜禽糞便等)制備成的具有廣闊應(yīng)用前景的環(huán)境友好型吸附劑生物炭，為有機(jī)廢物的循環(huán)利用探索新的途徑，對于重金屬的去除具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有吸附劑存在比表面積小、孔隙小和吸附量低的問題，而提供一種M0F型高效廉價(jià)吸附劑的制備方法。
[0007]—種M0F型高效廉價(jià)吸附劑的制備方法，是按以下步驟完成的:
[0008]—、將廢棄生物質(zhì)進(jìn)行干燥、再進(jìn)行粉碎，得到粒徑為lcm?3cm的廢棄生物質(zhì)；將粒徑為lcm?3cm的廢棄生物質(zhì)加入到摩爾濃度為1.0mol L 1?4.0mol L 1的金屬鹽溶液中，再在反應(yīng)溫度為70°C?100°C下反應(yīng)3天?14天，得到產(chǎn)物I，使用蒸餾水對產(chǎn)物I清洗3次?5次，再進(jìn)行干燥，得到干燥后的產(chǎn)物I ;
[0009]步驟一中所述的粒徑為lcm?3cm的廢棄生物質(zhì)的質(zhì)量與金屬鹽溶液的體積比為100g: (lOOmL ?300mL)；
[0010]二、將干燥后的產(chǎn)物I加入到有機(jī)溶劑中，再在溫度為70°C?100°C下反應(yīng)3天?14天，得到產(chǎn)物II，使用蒸餾水對產(chǎn)物II清洗3次?5次，再進(jìn)行干燥，得到干燥后的產(chǎn)物II ;
[0011]步驟二中所述的有機(jī)溶劑為呋喃甲醛、2-氨基酚或無水乙醇；
[0012]三、將干燥后的產(chǎn)物II在惰性氣體氣氛和溫度為550°C?850°C下反應(yīng)lh?3h，得到產(chǎn)物III ;再將產(chǎn)物III浸入到堿液中l(wèi)h?10h，再進(jìn)行過濾，棄去堿液，得到堿液浸泡后的產(chǎn)物III;
[0013]步驟三中所述的堿液濃度為6mol L 1?lOmol L S
[0014]步驟三中所述的產(chǎn)物III的質(zhì)量與堿液的體積比為100g: (lOOmL?300mL)；
[0015]四、使用蒸餾水對堿液浸泡后的產(chǎn)物III洗滌3次?5次，再進(jìn)行干燥，得到干燥后的產(chǎn)物III ;將干燥后的產(chǎn)物III與強(qiáng)堿混合，再在惰性氣體氣氛和溫度為550°C?850°C下反應(yīng)lh?3h，得到M0F型高效廉價(jià)吸附劑；
[0016]步驟三中所述的干燥后的產(chǎn)物III與強(qiáng)堿的質(zhì)量比為1: (1?3)。
[0017]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
[0018]一、本發(fā)明制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑與其他吸附劑(如粘土、沸石、海泡石等)相比，具有高的比表面積和大的孔隙效率，不僅對于重金屬污染物具有良好的去除能力，還能夠有效地吸附去除水體中有機(jī)污染物；
[0019]二、本發(fā)明制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑屬于一種通用型吸附劑，而且，本發(fā)明制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑使用的制備原料是典型農(nóng)業(yè)廢棄物，不僅降低了生產(chǎn)成本，還能有變廢為寶，為農(nóng)業(yè)廢棄物資源化利用提供了一條有效的創(chuàng)新型的利用途徑；
[0020]三、本發(fā)明制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑的比表面積為1230m2g 1600m 2g \孔徑范圍為2nm?5nm，對重金屬污染物的去除率可達(dá)80%?95%。
[0021]本發(fā)明可獲得一種M0F型高效廉價(jià)吸附劑的制備方法。
【附圖說明】
:
[0022]圖1為實(shí)施例一制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑的SEM圖；
[0023]圖2為實(shí)施例一制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑的透射電鏡圖；
[0024]圖3為實(shí)施例一制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑的紅外光譜圖；
[0025]圖4為實(shí)施例一制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑的吸附-脫附等溫線；
[0026]圖5為實(shí)施例一制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑的吸附效果隨溶液FeS04溶液的pH值的變化圖，圖5中1為相對吸附量隨FeS04溶液的pH值的變化曲線，2為去除率隨FeSO 4溶液的pH值的變化曲線；
[0027]圖6為實(shí)施例一制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑的吸附動力學(xué)曲線，圖6中1為相對吸附量隨接觸時間的變化曲線，2為去除隨接觸時間的變化曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0028]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式是一種M0F型高效廉價(jià)吸附劑的制備方法是按以下步驟完成的:
[0029]—、將廢棄生物質(zhì)進(jìn)行干燥、再進(jìn)行粉碎，得到粒徑為lcm?3cm的廢棄生物質(zhì)；將粒徑為lcm?3cm的廢棄生物質(zhì)加入到摩爾濃度為1.0mol L 1?4.0mol L 1的金屬鹽溶液中，再在反應(yīng)溫度為70°C?100°C下反應(yīng)3天?14天，得到產(chǎn)物I，使用蒸餾水對產(chǎn)物I清洗3次?5次，再進(jìn)行干燥，得到干燥后的產(chǎn)物I ;
[0030]步驟一中所述的粒徑為lcm?3cm的廢棄生物質(zhì)的質(zhì)量與金屬鹽溶液的體積比為100g: (lOOmL ?300mL)；
[0031]二、將干燥后的產(chǎn)物I加入到有機(jī)溶劑中，再在溫度為70°C?100°C下反應(yīng)3天?14天，得到產(chǎn)物II，使用蒸餾水對產(chǎn)物II清洗3次?5次，再進(jìn)行干燥，得到干燥后的產(chǎn)物
II;
[0032]步驟二中所述的有機(jī)溶劑為呋喃甲醛、2-氨基酚或無水乙醇；
[0033]三、將干燥后的產(chǎn)物II在惰性氣體氣氛和溫度為550°C?850°C下反應(yīng)lh?3h，得到產(chǎn)物III ;再將產(chǎn)物III浸入到堿液中l(wèi)h?10h，再進(jìn)行過濾，棄去堿液，得到堿液浸泡后的產(chǎn)物III;
[0034]步驟三中所述的堿液濃度為6mol L 1?lOmol L S
[0035]步驟三中所述的產(chǎn)物III的質(zhì)量與堿液的體積比為100g: (lOOmL?300mL)；
[0036]四、使用蒸餾水對堿液浸泡后的產(chǎn)物III洗滌3次?5次，再進(jìn)行干燥，得到干燥后的產(chǎn)物III ;將干燥后的產(chǎn)物III與強(qiáng)堿混合，再在惰性氣體氣氛和溫度為550°C?850°C下反應(yīng)lh?3h，得到M0F型高效廉價(jià)吸附劑；
[0037]步驟三中所述的干燥后的產(chǎn)物III與強(qiáng)堿的質(zhì)量比為1: (1?3)。
[0038]本實(shí)施方式的優(yōu)點(diǎn):
[0039]—、本實(shí)施方式制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑與其他吸附劑(如粘土、沸石、海泡石等)相比，具有高的比表面積和大的孔隙效率，不僅對于重金屬污染物具有良好的去除能力，還能夠有效地吸附去除水體中有機(jī)污染物；
[0040]二、本實(shí)施方式制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑屬于一種通用型吸附劑，而且，本實(shí)施方式制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑使用的制備原料是典型農(nóng)業(yè)廢棄物，不僅降低了生產(chǎn)成本，還能有變廢為寶，為農(nóng)業(yè)廢棄物資源化利用提供了一條有效的創(chuàng)新型的利用途徑；[0041 ] 三、本實(shí)施方式制備的M0F型高效廉價(jià)吸附劑的比表面積為1230m2g1600m2g \孔徑范圍為2nm?5nm，對重金屬污染物的去除率可達(dá)80%?95%。
[0042]本實(shí)施方式可獲得一種M0F型高效廉價(jià)吸附劑的制備方法。
[0043]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同點(diǎn)是:步驟一中所述的廢棄生物質(zhì)為玉米秸桿、畜禽糞便、果皮或落葉。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0044]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二之一不同點(diǎn)是:步驟三中所述的惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤?。其他步驟與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0045]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同點(diǎn)是:步驟四中所述的惰性氣體為氮?dú)饣驓鍤狻Ｆ渌襟E與【具體實(shí)施方式】一至三相同。
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