一種硫化氫氣體吸附劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境保護技術領域，具體涉及一種硫化氫氣體吸附劑的制備方法。
[0002]
【背景技術】
[0003]硫化氫廣泛存在于天然氣和沼氣中，具有刺激性惡臭氣味，不僅對人體毒性很大，而且易燃易爆，極易腐蝕金屬，堵塞管道，工廠排放的尾氣及天然氣即使含有少量的硫化氫也會對環(huán)境造成很大污染，有時甚至因為低濃度的硫化氫存在而浪費了很多資源。凡含硫的化合物通過各類反應都有生成硫化氫的可能性，工業(yè)廢氣中的硫化氫主要源于煉油廠、天然氣凈化廠、煤氣凈化廠、冶煉廠、制革廠、氮肥廠、農藥廠等，但在數(shù)量上以煉油廠、天然氣凈化廠、煤氣凈化廠和合成氮肥原料氣為主。多年來，國內外研究人員對天然氣、煤層氣和沼氣等含硫氣體的脫硫問題進行了大量研究。
[0004]目前常用的脫硫方法可分為干法和濕法脫硫兩類。液相催化法、碳酸鈉或醇胺吸收法等濕法脫硫適合于處理大流量的氣體，脫硫效率較高，可連續(xù)操作，但容易產生二次污染，且投資運行費用較高，一般廠家難以承受。干法脫硫主要適用于精細脫硫，其主要缺點是脫硫劑對于硫化氫的吸附容量相對較低，導致脫硫效率相對不高。干法脫硫的技術核心是吸附劑或催化劑的研制與開發(fā)。一般金屬氧化物脫硫效果好，但對金屬氧化物的利用率低，成本較高；以微孔為主的普通活性炭材料被廣泛用做吸附劑，但在硫化氫的吸附過程中，容易出現(xiàn)孔道的堵塞，吸附容量低。因此研制對硫化氫的吸附容量高的吸附材料是一個環(huán)境材料方面的重要問題。
[0005]

【發(fā)明內容】

[0006]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足而提供一種硫化氫氣體吸附劑的制備方法，所得吸附劑具有較高比表面，適用于一定濃度的硫化氫的低溫吸附，可獲得高的硫化氫吸附容量，凈化處理硫化氫效果明顯。
[0007]—種硫化氫氣體吸附劑的制備方法，包括以下步驟:
步驟1，以重量份計，將聚乙二醇5?9份、正硅酸乙酯2?6份、十六烷基三甲基溴化銨1?4份和溴代十六烷基吡啶0.5?2.4份加至硝酸溶液10?20份中，加熱，保溫攪拌，加入ΝΗ40Η 2?9份，產物經乙醇清洗后，干燥，得到粉體I ;
步驟2，以重量份計，將堿金屬碳酸鹽2?7份、堿式硫酸鉻1?4份、聚乙烯醇磷酸銨2?6份、磷酸氫二銨3?7份、硫代硫酸鈉1?4份、無水碳酸鈉2?8份混合，熔煉，融熔物經水中淬火，產生的塊狀物粉碎后得到粉體II ；
步驟3，將步驟1所得粉體I與步驟2所得粉體II混合，加入3?10重量份的硝酸鑭，在馬弗爐煅燒中后經室溫冷卻，得到粉體III ;
步驟4，將粉體III研磨至平均粒徑在3?6微米，即得。
[0008]進一步地，步驟1中加熱溫度為85?140°C，攪拌時間為2?5h。
[0009]進一步地，步驟1中干燥溫度為90?105°C。
[0010]進一步地，步驟2中熔煉溫度為200?300°C，時間為30?50min。
[0011]進一步地，步驟3中馬弗爐煅燒溫度為300?500°C，時間為10?20min。
[0012]本發(fā)明的硫化氫吸附劑具有較高比表面，適用于一定濃度的硫化氫的低溫吸附，可獲得高的硫化氫吸附容量，凈化處理硫化氫效果明顯。
[0013]
【具體實施方式】
[0014]實施例1
一種硫化氫氣體吸附劑的制備方法，包括以下步驟:
步驟1，以重量份計，將聚乙二醇5份、正硅酸乙酯2份、十六烷基三甲基溴化銨1份和溴代十六烷基吡啶0.5份加至硝酸溶液10份中，加熱，保溫攪拌，加入ΝΗ40Η 2份，產物經乙醇清洗后，干燥，得到粉體I ;
步驟2，以重量份計，將堿金屬碳酸鹽2份、堿式硫酸鉻1份、聚乙烯醇磷酸銨2份、磷酸氫二銨3份、硫代硫酸鈉1份、無水碳酸鈉2份混合，熔煉，融熔物經水中淬火，產生的塊狀物粉碎后得到粉體II ;
步驟3，將步驟1所得粉體I與步驟2所得粉體II混合，加入3重量份的硝酸鑭，在馬弗爐煅燒中后經室溫冷卻，得到粉體III ;
步驟4，將粉體III研磨至平均粒徑在3微米，即得。
[0015]其中，步驟1中加熱溫度為85°C，攪拌時間為5h，干燥溫度為90°C ;步驟2中熔煉溫度為200°C，時間為50min ;步驟3中馬弗爐煅燒溫度為300°C，時間為20min。
[0016]將所得吸附劑置于流動態(tài)的熱重分析儀中，氣流中硫化氫的濃度為200ppm，其余的平衡氣為氮氣，在25°C下，對硫化氫的吸附量可達125.3mg/go
[0017]
實施例2
一種硫化氫氣體吸附劑的制備方法，包括以下步驟:
步驟1，以重量份計，將聚乙二醇8份、正硅酸乙酯3份、十六烷基三甲基溴化銨2份和溴代十六烷基吡啶1.2份加至硝酸溶液14份中，加熱，保溫攪拌，加入ΝΗ40Η 7份，產物經乙醇清洗后，干燥，得到粉體I ;
步驟2，以重量份計，將堿金屬碳酸鹽6份、堿式硫酸鉻3份、聚乙烯醇磷酸銨5份、磷酸氫二銨4份、硫代硫酸鈉2份、無水碳酸鈉7份混合，熔煉，融熔物經水中淬火，產生的塊狀物粉碎后得到粉體II ;
步驟3，將步驟1所得粉體I與步驟2所得粉體II混合，加入8重量份的硝酸鑭，在馬弗爐煅燒中后經室溫冷卻，得到粉體III ;
步驟4，將粉體III研磨至平均粒徑在3微米，即得。
[0018]其中，步驟1中加熱溫度為95°C，攪拌時間為3h，干燥溫度為100°C ;步驟2中熔煉溫度為240°C，時間為40min ;步驟3中馬弗爐煅燒溫度為400°C，時間為15min。
[0019]將所得吸附劑置于流動態(tài)的熱重分析儀中，氣流中硫化氫的濃度為200ppm，其余的平衡氣為氮氣，在25°C下，對硫化氫的吸附量可達118.7mg/go
[0020]
實施例3
一種硫化氫氣體吸附劑的制備方法，包括以下步驟:
步驟1，以重量份計，將聚乙二醇8份、正硅酸乙酯4份、十六烷基三甲基溴化銨3份和溴代十六烷基吡啶1.8份加至硝酸溶液14份中，加熱，保溫攪拌，加入ΝΗ40Η 7份，產物經乙醇清洗后，干燥，得到粉體I ;
步驟2，以重量份計，將堿金屬碳酸鹽6份、堿式硫酸鉻2份、聚乙烯醇磷酸銨5份、磷酸氫二銨6份、硫代硫酸鈉3份、無水碳酸鈉6份混合，熔煉，融熔物經水中淬火，產生的塊狀物粉碎后得到粉體II ;
步驟3，將步驟1所得粉體I與步驟2所得粉體II混合，加入3重量份的硝酸鑭，在馬弗爐煅燒中后經室溫冷卻，得到粉體III ;
步驟4，將粉體III研磨至平均粒徑在5微米，即得。
[0021]其中，步驟1中加熱溫度為120°C，攪拌時間為4h，干燥溫度為95°C ;步驟2中恪煉溫度為300°C，時間為40min ;步驟3中馬弗爐煅燒溫度為400°C，時間為15min。
[0022]將所得吸附劑置于流動態(tài)的熱重分析儀中，氣流中硫化氫的濃度為200ppm，其余的平衡氣為氮氣，在25°C下，對硫化氫的吸附量可達131.4mg/go
[0023]
實施例4
一種硫化氫氣體吸附劑的制備方法，包括以下步驟:
步驟1，以重量份計，將聚乙二醇9份、正硅酸乙酯6份、十六烷基三甲基溴化銨4份和溴代十六烷基吡啶2.4份加至硝酸溶液20份中，加熱，保溫攪拌，加入ΝΗ40Η 9份，產物經乙醇清洗后，干燥，得到粉體I ;
步驟2，以重量份計，將堿金屬碳酸鹽7份、堿式硫酸鉻4份、聚乙烯醇磷酸銨6份、磷酸氫二銨7份、硫代硫酸鈉4份、無水碳酸鈉8份混合，熔煉，融熔物經水中淬火，產生的塊狀物粉碎后得到粉體II ;
步驟3，將步驟1所得粉體I與步驟2所得粉體II混合，加入10重量份的硝酸鑭，在馬弗爐煅燒中后經室溫冷卻，得到粉體III ;
步驟4，將粉體III研磨至平均粒徑在6微米，即得。
[0024]其中，步驟1中加熱溫度為140°C，攪拌時間為2h，干燥溫度為105°C ;步驟2中熔煉溫度為300°C，時間為30min ;步驟3中馬弗爐煅燒溫度為500°C，時間為lOmin。
[0025]將所得吸附劑置于流動態(tài)的熱重分析儀中，氣流中硫化氫的濃度為200ppm，其余的平衡氣為氮氣，在25°C下，對硫化氫的吸附量可達112.9mg/go
[0026]
對比例
將活性炭F300置于流動態(tài)的熱重分析儀中，氣流中硫化氫的濃度為200ppm，其余的平衡氣為氮氣，在25°C下，對硫化氫的吸附量可達45.lmg/go
【主權項】
1.一種硫化氫氣體吸附劑的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 步驟1，以重量份計，將聚乙二醇5?9份、正硅酸乙酯2?6份、十六烷基三甲基溴化銨1?4份和溴代十六烷基吡啶0.5?2.4份加至硝酸溶液10?20份中，加熱，保溫攪拌，加入ΝΗ40Η 2?9份，產物經乙醇清洗后，干燥，得到粉體I ; 步驟2，以重量份計，將堿金屬碳酸鹽2?7份、堿式硫酸鉻1?4份、聚乙烯醇磷酸銨2?6份、磷酸氫二銨3?7份、硫代硫酸鈉1?4份、無水碳酸鈉2?8份混合，熔煉，融熔物經水中淬火，產生的塊狀物粉碎后得到粉體II ； 步驟3，將步驟1所得粉體I與步驟2所得粉體II混合，加入3?10重量份的硝酸鑭，在馬弗爐煅燒中后經室溫冷卻，得到粉體III ; 步驟4，將粉體III研磨至平均粒徑在3?6微米，即得。2.根據權利要求1所述的硫化氫氣體吸附劑的制備方法，其特征在于:步驟1中加熱溫度為85?140 °C，攪拌時間為2?5h。3.根據權利要求1所述的硫化氫氣體吸附劑的制備方法，其特征在于:步驟1中干燥溫度為90?105 °C。4.根據權利要求1所述的硫化氫氣體吸附劑的制備方法，其特征在于:步驟2中熔煉溫度為200?300°C，時間為30?50min。5.根據權利要求1所述的硫化氫氣體吸附劑的制備方法，其特征在于:步驟3中馬弗爐煅燒溫度為300?500°C，時間為10?20min。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種硫化氫氣體吸附劑的制備方法，先將聚乙二醇、正硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化銨和溴代十六烷基吡啶加至硝酸溶液中，加熱，保溫攪拌，加入NH4OH，產物經乙醇清洗后，干燥，得到粉體Ⅰ；再將堿金屬碳酸鹽、堿式硫酸鉻、聚乙烯醇磷酸銨、磷酸氫二銨、硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉混合，熔煉，融熔物經水中淬火，產生的塊狀物粉碎后得到粉體Ⅱ；然后將粉體Ⅰ與粉體Ⅱ混合，加入硝酸鑭，在馬弗爐煅燒中后經室溫冷卻，得到粉體Ⅲ；最后將粉體Ⅲ研磨至平均粒徑在3～6微米，即得。本發(fā)明的硫化氫吸附劑具有較高比表面，適用于一定濃度的硫化氫的低溫吸附，可獲得高的硫化氫吸附容量，凈化處理硫化氫效果明顯。
【IPC分類】B01D53/02, B01J20/30, B01J20/26
【公開號】CN105344338
【申請?zhí)枴緾N201510897659
【發(fā)明人】陳華, 姚美程, 李剛, 羅龍
【申請人】無錫拓能自動化科技有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2015年12月8日