一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)失活催化劑在線卸料清洗的裝置及清洗方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的環(huán)己酮肟化反應(yīng)催化劑在線卸料清洗裝置，屬于化工工藝及設(shè)備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)己酮肟是生產(chǎn)己內(nèi)酰胺重要中間體，由羥胺與環(huán)己酮發(fā)生肟化反應(yīng)制得。目前，環(huán)己酮肟的主要生產(chǎn)方法是，在鈦硅分子篩催化劑及叔丁醇溶劑的存在下，利用過氧化氫、氨及環(huán)己酮反應(yīng)生成環(huán)己酮肟，通過內(nèi)置膜過濾系統(tǒng)，濾除分子篩催化劑，得到反應(yīng)清液，再經(jīng)過一系列的精餾萃取過程得到高純度的環(huán)己酮肟。
[0003]從目前國內(nèi)氨肟化裝置的運(yùn)行情況來看，因催化劑存在一定的積炭失活和流失的情況，肟化反應(yīng)釜內(nèi)鈦硅分子篩催化劑需不斷加入，以保證活性催化劑的濃度。而因積炭失活的催化劑在反應(yīng)釜內(nèi)累積，催化劑濃度不斷上升，導(dǎo)致內(nèi)置膜過濾系統(tǒng)過濾通量變差；另一方面，雖然有新鮮催化劑的補(bǔ)入，但是由于反應(yīng)釜內(nèi)失活催化劑量過大而導(dǎo)致新鮮催化劑被失活催化劑包覆而影響其催化效率。因此，反應(yīng)釜需不定期的停工來將失活催化劑全部退出，再次投入新鮮催化劑開工。反應(yīng)釜停開工耗費(fèi)大量的人力物力，也影響了氨肟化工藝的高效穩(wěn)定長周期的運(yùn)行。
[0004]實用新型CN201596496U、CN201988375U等涉及生產(chǎn)環(huán)己酮肟的氨肟化反應(yīng)器進(jìn)行了報道，但是對于生產(chǎn)過程中催化劑的處理沒有敘述。因此尋求一種通過催化劑在線處理的方法來保證氨肟化反應(yīng)器高效穩(wěn)定的運(yùn)行成為必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)的催化劑在線卸料清洗裝置，用于適應(yīng)環(huán)己酮氨肟化法工藝的補(bǔ)充。
[0006]本發(fā)明提供的催化劑在線卸料清洗裝置包括催化劑卸料槽，并由催化劑漿液輸送栗經(jīng)催化劑卸料槽底部與催化劑過濾器相連；催化劑漿液輸送栗自循環(huán)管線上設(shè)有冷卻器；催化劑過濾器底部與催化劑沉降槽相連；催化劑過濾器上部與清液槽相連。
[0007]所述的催化劑卸料槽帶有攪拌，氣相設(shè)有放空口與系統(tǒng)相連，用于對閃蒸出來的氨氣進(jìn)行回收。
[0008]所述的在催化劑漿液輸送栗自循環(huán)管線上設(shè)有冷卻器，冷卻介質(zhì)為循環(huán)水。
[0009]所述的在催化劑漿液輸送栗與催化劑過濾器相連管線上，設(shè)有叔丁醇、除鹽水、N2管線，分別用于醇洗、水洗和濃縮。
[0010]所述的催化劑過濾器內(nèi)設(shè)有金屬濾芯，濾芯數(shù)量50-100根，過濾精度0.3~1 μm。
[0011]所述的催化劑沉降槽為一規(guī)格為長10m，寬6m，高lm的不銹鋼槽。
[0012]所述的催化劑過濾器上部清液出料線上設(shè)有除鹽水反沖管線，用于防止膜管堵塞。
[0013]所述的叔丁醇、除鹽水、隊管線以及除鹽水反沖管線上均設(shè)有控制閥及流量計，用于在線卸料時的DCS控制。
[0014]本發(fā)明還提供一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)的催化劑在線卸料清洗方法，包括如下步驟:肟化反應(yīng)釜卸出的催化劑濁液退至催化劑卸料槽內(nèi)，由輸送栗自循環(huán)冷卻降溫后，再輸送至過濾器內(nèi)進(jìn)行清洗過濾，過濾清洗后的催化劑漿液直接壓入沉降槽靜置沉降分離；過濾出的清液由清液槽收集后，通過清液輸送栗打回肟化反應(yīng)釜回收利用。
[0015]催化劑漿液在過濾器內(nèi)先經(jīng)過叔丁醇洗滌，除去環(huán)己酮肟；再經(jīng)過除鹽水洗滌，除去叔丁醇和氨；水洗過后在過濾器內(nèi)，通入n2，加壓除去一部分催化劑漿液中的水。
[0016]催化劑漿液的主要成分是催化劑3~4%wt、氨2~3%wt、叔丁醇40_45%wt、水30_35%、環(huán)己酮肟15~20%wt ;經(jīng)醇洗、水洗、濃縮過后的催化劑漿液的主要成分是催化劑15~20%wt、水 85~80%。
[0017]本發(fā)明提供的一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)的催化劑在線卸料清洗裝置，其優(yōu)點在于，
1、利用催化劑在線卸料，保證了反應(yīng)釜內(nèi)新鮮催化劑的濃度，較好的保證了反應(yīng)效果。
[0018]2、使用該裝置后，反應(yīng)釜不需停車處理催化劑，保證了反應(yīng)釜長周期穩(wěn)定運(yùn)行。
[0019]3、該裝置設(shè)置的醇洗、水洗及濃縮能夠?qū)⒎磻?yīng)釜內(nèi)卸出的含反應(yīng)物料的催化劑進(jìn)行清洗，物料進(jìn)行回收，卸出催化劑中有機(jī)物含量均低于500PPM。
【附圖說明】
[0020]圖1為環(huán)己酮肟化反應(yīng)的催化劑在線卸料清洗裝置示意圖，其中，1.催化劑卸料槽，2.輸送栗，3.循環(huán)冷卻器，4.過濾器，5.沉降槽，6.清液槽，7.清液輸送栗，8.催化劑濁液輸送管，9.叔丁醇輸送管，10.除鹽水輸送管，11.隊輸送管，13.除鹽水反沖管線。
[0021]圖2為催化劑過濾器的設(shè)備示意圖，其中，12.過濾濾芯。
【具體實施方式】
[0022]實施例1
如圖1所示，一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)的催化劑在線卸料清洗裝置，催化劑卸料槽1底部經(jīng)輸料管線與輸送栗2連接，催化劑卸料槽1頂部經(jīng)輸料管線與循環(huán)冷卻器3連接，輸送栗2的輸料管線與循環(huán)冷卻器3的輸料管線匯合后與過濾器4下部連接，過濾器4底部經(jīng)輸料管線與沉降槽5連接，過濾器4上部經(jīng)輸料管線與清液槽6連接，該輸料管線上還設(shè)置有除鹽水反沖管線13，清液槽6底部經(jīng)輸料管與清液輸送栗7連接后再送至肟化反應(yīng)釜。
[0023]所述的輸送栗2的輸料管線與循環(huán)冷卻器3的輸料管線匯合后的輸料管線上還設(shè)置有叔丁醇輸送管9、除鹽水輸送管10以及N2輸送管11。
[0024]所述的過濾器4內(nèi)還設(shè)置有過濾濾芯12，該過濾濾芯12為金屬粉末燒結(jié)濾芯，濾芯數(shù)量50-100根，過濾精度0.3~1 μ m。
[0025]如圖2所示，過濾器4的設(shè)備示意圖，其中內(nèi)置80根金屬燒結(jié)膜管，膜管濾芯孔徑為 0.3-1 μπι。
[0026]實施例2
本發(fā)明工藝實施過程為:肟化反應(yīng)釜卸出的催化劑濁液退至催化劑卸料槽內(nèi)，由輸送栗自循環(huán)冷卻降溫后，再輸送至過濾器內(nèi)進(jìn)行清洗過濾。過濾清洗步驟分為醇洗、水洗、濃縮三個步驟，分別是:
1、醇洗:將叔丁醇引入催化劑過濾器內(nèi)，流量控制0.5-3m3/h，l-3h后分析過濾清液中環(huán)己酮肟含量〈0.05%，醇洗合格；
2、水洗:將除鹽水引入催化劑過濾器內(nèi)，流量控制l_5m3/h，l-3h后分析過濾清液中叔丁醇含量〈0.05%，水洗合格；
3、濃縮:將N2引入催化劑過濾器內(nèi)，流量控制l-3m3/h，10-30min后結(jié)束濃縮。
[0027]經(jīng)過濾清洗后的催化劑漿液直接壓入催化劑沉降槽靜置沉降分離；過濾出的清液由清液槽收集后，通過清液輸送栗打回肟化反應(yīng)釜回收利用。
【主權(quán)項】
1.一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)的催化劑在線卸料清洗裝置，其特征在于，催化劑卸料槽(1)底部經(jīng)輸料管線與輸送栗(2 )連接，催化劑卸料槽(1)頂部經(jīng)輸料管線與循環(huán)冷卻器(3 )連接，輸送栗(2)的輸料管線與循環(huán)冷卻器(3)的輸料管線匯合后與過濾器(4)下部連接，過濾器(4)底部經(jīng)輸料管線與沉降槽(5)連接，過濾器(4)上部經(jīng)輸料管線與清液槽(6)連接，該輸料管線上還設(shè)置有除鹽水反沖管線(13)，清液槽(6)底部經(jīng)輸料管與清液輸送栗(7)連接后再送至肟化反應(yīng)釜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟化反應(yīng)的催化劑在線卸料清洗裝置，其特征在于，輸送栗(2)的輸料管線與循環(huán)冷卻器(3)的輸料管線匯合后的輸料管線上還設(shè)置有叔丁醇輸送管(9)、除鹽水輸送管(10)以及N2輸送管(11)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)己酮肟化反應(yīng)的催化劑在線卸料清洗裝置，其特征在于，過濾器(4)內(nèi)還設(shè)置有過濾濾芯(12)，該過濾濾芯(12)為金屬粉末燒結(jié)濾芯，濾芯數(shù)量50-100根，過濾精度0.3~1 μ m。4.一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)的催化劑在線卸料清洗方法，其特征在于，包括如下步驟:肟化反應(yīng)釜卸出的催化劑濁液退至催化劑卸料槽內(nèi)，由輸送栗自循環(huán)冷卻降溫后，再輸送至過濾器內(nèi)進(jìn)行清洗過濾，過濾清洗后的催化劑漿液直接壓入沉降槽靜置沉降分離；過濾出的清液由清液槽收集后，通過清液輸送栗打回肟化反應(yīng)釜回收利用。5.權(quán)利要求4所述的清洗方法，其特征在于，催化劑漿液在過濾器內(nèi)先經(jīng)過叔丁醇洗滌，除去環(huán)己酮肟；再經(jīng)過除鹽水洗滌，除去叔丁醇和氨；水洗過后在過濾器內(nèi)，通入N2，加壓除去一部分催化劑漿液中的水。6.權(quán)利要求4所述的清洗方法，其特征在于，催化劑漿液的主要成分是催化劑3~4%wt、氛2~3%wt、叔丁醇40-45%wt、水30-35%、環(huán)己酬時15~20%wt ；經(jīng)醇洗、水洗、濃縮過后的催化劑漿液的主要成分是催化劑15~20%wt、水85~80%。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種環(huán)己酮肟化反應(yīng)的催化劑在線卸料清洗裝置，催化劑卸料槽底部經(jīng)輸料管線與輸送泵連接，催化劑卸料槽頂部經(jīng)輸料管線與循環(huán)冷卻器連接，輸送泵的輸料管線與循環(huán)冷卻器的輸料管線匯合后與過濾器下部連接，過濾器底部經(jīng)輸料管線與沉降槽連接，過濾器上部經(jīng)輸料管線與清液槽連接，清液槽底部經(jīng)輸料管與清液輸送泵連接后再送至肟化反應(yīng)釜。具體方法是肟化反應(yīng)釜卸出的催化劑濁液退至催化劑卸料槽內(nèi)，由輸送泵自循環(huán)冷卻降溫后，再輸送至過濾器內(nèi)進(jìn)行清洗過濾，過濾清洗后的催化劑漿液直接壓入沉降槽靜置沉降分離。本發(fā)明經(jīng)醇洗、水洗及濃縮能夠?qū)⒎磻?yīng)釜內(nèi)卸出的含反應(yīng)物料的催化劑清洗，物料回收，卸出催化劑中有機(jī)物含量均低于500PPM。
【IPC分類】C07C249/04, B01D29/33, B01D29/52, B01J38/52, B01J29/90, C07C251/44
【公開號】CN105413744
【申請?zhí)枴緾N201510754869
【發(fā)明人】李萬清, 周學(xué)軍, 李軍, 游華彬, 車小軍, 萬軍, 陳超
【申請人】湖北三寧化工股份有限公司
【公開日】2016年3月23日
【申請日】2015年11月9日