一種熱回流提取過程的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥制藥中的中藥提取工藝領(lǐng)域，特別是涉及一種熱回流提取過程的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]提取過程就是用適當(dāng)?shù)娜軇⒃现械挠行С煞謴闹参锝M織中溶解出來的過程。提取過程中用到的提取溶劑直接影響著有效成分的溶出速度，如提取溶劑濃度不穩(wěn)定，則會(huì)直接影響最終產(chǎn)品的安全性、有效性、穩(wěn)定性、均一性。
[0003]現(xiàn)有熱回流提取濃縮設(shè)備用于溶劑的蒸發(fā)回收，但由于蒸發(fā)回收的溶劑直接回落至提取罐，會(huì)使蒸發(fā)-冷凝后得到的回收溶劑濃度不穩(wěn)定。隨著熱回流循環(huán)提取的進(jìn)行，提取罐中的提取溶劑濃度會(huì)發(fā)生變化，事實(shí)上改變了藥品、保健品或提取物生產(chǎn)的工藝要求，不符合藥品、保健品或提取物的生產(chǎn)GMP規(guī)范要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種熱回流提取過程的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，解決了目前熱回流提取過程中提取溶劑濃度不穩(wěn)定等問題，實(shí)現(xiàn)了熱回流提取工藝中提取溶劑濃度的穩(wěn)定性控制，保證最終產(chǎn)品的穩(wěn)定性和均一性。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是:提供一種熱回流提取過程的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，所述熱回流提取過程得到的冷凝液回流至提取罐中，包括步驟為:配制不同濃度的提取溶劑水溶液，分別測(cè)定所述提取溶劑水溶液的密度，繪制所述提取溶劑水溶液的濃度-密度曲線;每隔η秒鐘測(cè)定回流的冷凝液的密度P，得到m分鐘內(nèi)冷凝液的平均密度Pm，根據(jù)所述提取溶劑水溶液的濃度-密度曲線得到m分鐘內(nèi)冷凝液的平均濃度Cm;測(cè)定m分鐘內(nèi)所述冷凝液回流的總流量Vm，設(shè)定提取溶劑的濃度為C，比較平均濃度匕與濃度C的大小，通過加入溶劑或水使平均濃度Cm等于提取溶劑的濃度C。
[0006]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述熱回流提取過程為濃縮器中的液體蒸發(fā)經(jīng)冷凝器冷凝，再通過回流管道回流至提取罐中，所述回流管道上設(shè)置有密度計(jì)和第一流量計(jì)，所述密度計(jì)和所述第一流量計(jì)與控制器連接。
[0007]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述回流的冷凝液的密度ρ是通過密度計(jì)測(cè)定的。
[0008]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述冷凝液回流的總流量乂》是通過第一流量計(jì)測(cè)定的，所述第一流量計(jì)具有累計(jì)計(jì)量功能。
[0009]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，水儲(chǔ)罐通過第一管道與所述提取罐相連，溶劑儲(chǔ)罐通過第二管道與所述提取罐相連，所述第一管道上設(shè)置有第二流量計(jì)，所述第二管道上設(shè)置有第三流量計(jì)，所述第二流量計(jì)和所述第三流量計(jì)與控制器連接。
[0010]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述加入水的流量通過第二流量計(jì)測(cè)定，所述加入溶劑的流量通過第三流量計(jì)測(cè)定，所述第二流量計(jì)和所述第三流量計(jì)具有累計(jì)計(jì)量功能。
[0011]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述提取溶劑是溶劑和水的混合物;所述水的密度為1。
[0012]在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，當(dāng)平均濃度Cm低于濃度C時(shí)，加入溶劑的體積為Vo，其中Vcf(C - Cm)Vm;當(dāng)平均濃度(^高于濃度C時(shí)，加入水的體積為Vw，其中Vw=(Cm - C)Vm;當(dāng)平均濃度Cm等于濃度C時(shí)，不加入溶劑或水。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的熱回流提取過程的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，旨在解決目前熱回流提取過程提取溶劑濃度不穩(wěn)定等技術(shù)難題，實(shí)現(xiàn)熱回流提取過程提取溶劑濃度的精確控制，提高批次間穩(wěn)定性和均一性，為提高中藥產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定和中藥現(xiàn)代化提供新技術(shù)。
【附圖說明】
[0014]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其它的附圖，其中:
圖1是本發(fā)明的熱回流提取過程的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法一較佳實(shí)施例的應(yīng)用示意圖；
圖2是本發(fā)明的熱回流提取過程的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法一較佳實(shí)施例的控制流程圖；
圖3是本發(fā)明的熱回流提取過程的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法一較佳實(shí)施例中乙醇濃度-密度曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0016]實(shí)施例一:
所述熱回流提取過程為濃縮器中的液體蒸發(fā)經(jīng)冷凝器冷凝，再通過回流管道回流至提取罐中。所述回流管道上設(shè)置有密度計(jì)和第一流量計(jì)，所述密度計(jì)和所述第一流量計(jì)與控制器連接。所述回流的冷凝液的密度P是通過密度計(jì)測(cè)定的，所述密度計(jì)每隔一定的時(shí)間將所測(cè)的密度數(shù)據(jù)傳輸至控制器。所述冷凝液回流的總流量Vm是通過第一流量計(jì)測(cè)定的，所述第一流量計(jì)具有累計(jì)計(jì)量功能。
[0017]水儲(chǔ)罐通過第一管道與所述提取罐相連，溶劑儲(chǔ)罐通過第二管道與所述提取罐相連，所述第一管道上設(shè)置有第二流量計(jì)，所述第二管道上設(shè)置有第三流量計(jì)，所述第二流量計(jì)和所述第三流量計(jì)與控制器連接。所述加入水的流量通過第二流量計(jì)測(cè)定，所述加入溶劑的流量通過第三流量計(jì)測(cè)定，所述第二流量計(jì)和所述第三流量計(jì)具有累計(jì)計(jì)量功能。
[0018]請(qǐng)參閱圖1和圖2，提供一種黃芪熱回流提取過程的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，包括步驟為:
(1)配置乙醇的1%、5%、10%、20%、30%、40%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%、95%、100%濃度的水溶液，分別測(cè)定其密度，繪制乙醇濃度-密度曲線，具體參閱圖3;
(2)在控制器上設(shè)定工藝參數(shù)乙醇濃度為95%;設(shè)置每5分鐘校正一次提取溶劑的濃度；密度計(jì)每隔5秒鐘將所測(cè)的密度數(shù)據(jù)傳輸至控制器上；
(3)取300Kg黃芪凈飲片，投入提取罐中，加入2400L95%的乙醇；
(4)提取溶劑濃度校正過程:熱回流提取過程，冷凝液回流管道上的流量計(jì)測(cè)量冷凝液的5分鐘內(nèi)總流量為50L，密度計(jì)每隔5秒鐘將所測(cè)的密度數(shù)據(jù)傳輸至控制器，冷凝液回流管道上的密度計(jì)檢測(cè)到冷凝液的平均密度為0.8555g/cm3，經(jīng)乙醇濃度-密度曲線計(jì)算，得到冷凝液的濃度為83%;
通過溶劑儲(chǔ)罐添加溶劑體積Vo=( 95% - 83%).50L= 6L。
[0019](5)冷凝液回流管道上的流量計(jì)和密度計(jì)清零，重復(fù)提取溶劑濃度校正過程，直至提取過程結(jié)束。
[0020]實(shí)施例二:
提供一種銀杏葉熱回流提取過程的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，包括步驟為:
(1)在控制器設(shè)定工藝參數(shù)乙醇濃度為60%;設(shè)置每3分鐘校正一次提取溶劑的濃度;密度計(jì)每隔5秒鐘將所測(cè)的密度數(shù)據(jù)傳輸至控制系統(tǒng)；
(2)取300Kg銀杏葉凈飲片，投入提取罐中，加入1800L60%的乙醇；
(3)熱回流提取過程，冷凝液回流管道上的流量計(jì)測(cè)量冷凝液的3分鐘內(nèi)總流量為40L，密度計(jì)每隔5秒鐘將所測(cè)的密度數(shù)據(jù)傳輸至控制系統(tǒng)，冷凝液回流管道上的密度計(jì)檢測(cè)到冷凝液的平均密度為0.8850g/cm3，經(jīng)乙醇濃度-密度曲線計(jì)算，得到冷凝液的濃度為72%;
通過水儲(chǔ)罐添加純凈水體積Vo=(72% - 60%).40L= 4.8L。
[0021](4)冷凝液回流管道上的流量計(jì)和密度計(jì)清零，重復(fù)提取溶劑濃度校正過程，直至提取過程結(jié)束。
[0022]以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其它相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種熱回流提取過程的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，所述熱回流提取過程得到的冷凝液回流至提取罐中，包括步驟為:配制不同濃度的提取溶劑水溶液，分別測(cè)定所述提取溶劑水溶液的密度，繪制所述提取溶劑水溶液的濃度-密度曲線;每隔η秒鐘測(cè)定回流的冷凝液的密度Ρ，得到m分鐘內(nèi)冷凝液的平均密度pm，根據(jù)所述提取溶劑水溶液的濃度-密度曲線得到m分鐘內(nèi)冷凝液的平均濃度Cm;測(cè)定m分鐘內(nèi)所述冷凝液回流的總流量Vm，設(shè)定提取溶劑的濃度為C，比較平均濃度Cm與濃度C的大小，通過加入溶劑或水使平均濃度Cm等于提取溶劑的濃度C。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，所述熱回流提取過程為濃縮器中的液體蒸發(fā)經(jīng)冷凝器冷凝，再通過回流管道回流至提取罐中，所述回流管道上設(shè)置有密度計(jì)和第一流量計(jì)，所述密度計(jì)和所述第一流量計(jì)與控制器連接。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，所述回流的冷凝液的密度P是通過密度計(jì)測(cè)定的。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，所述冷凝液回流的總流量￥?是通過第一流量計(jì)測(cè)定的，所述第一流量計(jì)具有累計(jì)計(jì)量功能。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，水儲(chǔ)罐通過第一管道與所述提取罐相連，溶劑儲(chǔ)罐通過第二管道與所述提取罐相連，所述第一管道上設(shè)置有第二流量計(jì)，所述第二管道上設(shè)置有第三流量計(jì)，所述第二流量計(jì)和所述第三流量計(jì)與控制器連接。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，所述加入水的流量通過第二流量計(jì)測(cè)定，所述加入溶劑的流量通過第三流量計(jì)測(cè)定，所述第二流量計(jì)和所述第三流量計(jì)具有累計(jì)計(jì)量功能。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，所述提取溶劑是溶劑和水的混合物;所述水的密度為1。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，其特征在于，當(dāng)平均濃度Cm低于濃度C時(shí)，加入溶劑的體積為Vo，其中Vo=(C - Cm)Vm;當(dāng)平均濃度Cm高于濃度C時(shí)，加入水的體積為Vw，其中Vw=(Cm - C)Vm;當(dāng)平均濃度Cm等于濃度C時(shí)，不加入溶劑或水。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種熱回流提取過程的提取溶劑濃度穩(wěn)定性控制方法，所述熱回流提取過程得到的冷凝液回流至提取罐中，包括步驟為：每隔n秒鐘測(cè)定回流的冷凝液的密度ρ，得到m分鐘內(nèi)冷凝液的平均密度ρm，根據(jù)溶劑濃度-密度曲線得到m分鐘內(nèi)冷凝液的平均濃度Cm；測(cè)定m分鐘內(nèi)所述冷凝液回流的總流量Vm，設(shè)定提取溶劑的濃度為C，比較平均濃度Cm與濃度C的大小，通過加入溶劑或水使平均濃度Cm等于提取溶劑的濃度C。通過上述方式，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了熱回流提取過程提取溶劑濃度的精確控制，提高批次間穩(wěn)定性和均一性，為提高中藥產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定和中藥現(xiàn)代化提供新技術(shù)。
【IPC分類】B01D11/02
【公開號(hào)】CN105435486
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510912108
【發(fā)明人】劉雪松, 李頁瑞, 陳勇, 王龍虎, 吳永江
【申請(qǐng)人】蘇州澤達(dá)興邦醫(yī)藥科技有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月11日