基選擇性還原催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及汽車尾氣凈化的技術(shù)領(lǐng)域，特別是設(shè)及一種V-W-Ti化基選擇性還原催 化劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著汽車產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展，我國(guó)汽車保有量持續(xù)增加。與汽油車相比，柴油車W其 更加節(jié)能、排放的溫室氣體更少等優(yōu)點(diǎn)受到人們廣泛的關(guān)注，但是，人們?cè)谙硎懿裼蛙噹?lái) 的實(shí)惠的同時(shí)，尾氣排放帶來(lái)的污染問題也日趨嚴(yán)峻。近年來(lái)，解決柴油車尾氣中氮氧化合 物產(chǎn)生的污染問題已受到各方面的高度重視，尾氣催化凈化方法作為減少排氣污染的一種 有效手段已經(jīng)得到了廣泛的應(yīng)用。針對(duì)中國(guó)國(guó)情及油品狀況，饑基N也-SCR催化劑已經(jīng)得到 了最為廣泛的應(yīng)用。但目前市面上滿足國(guó)四W上排放標(biāo)準(zhǔn)的饑基SCR催化劑的饑含量相對(duì) 比較高，且低溫活性不理想。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種V-W-TiOs基選擇性還原催化 劑(SCR)的制備方法，W克服現(xiàn)有技術(shù)中催化劑的饑含量較高，且低溫活性較差的缺點(diǎn)。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0005] -種V-W-Ti化基選擇性還原催化劑的制備方法，其特征在于包括W下步驟：
[0006] 1)根據(jù)Ti化等體積浸潰所需的溶液重量計(jì)算，稱取偏鶴酸錠和40%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的草 酸氧饑溶液加入到去離子水中完全溶解分別配制偏鶴酸錠水溶液和草酸氧饑水溶液；
[0007] 2)稱取一定量的醋酸姉加入30%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的雙氧水中完全溶解配制醋酸姉的雙 氧水溶液；
[000引3)在捏合機(jī)中，將上述偏鶴酸錠水溶液緩慢加入Ti化中捏合均勻；
[0009] 4)將上述醋酸姉的雙氧水溶液緩慢加入上述等體積浸潰后的Ti化中捏合均勻；
[0010] 5)將上述混好的泥料干燥、賠燒和粉碎得到W-Ti〇2粉；
[0011] 6)將上述草酸氧饑水溶液緩慢加入上述W-Ti化粉中捏合均勻；
[001^ 7)將上述混好的泥料干燥、賠燒和粉碎即得到V-W-TiOs粉；
[OOU] 8)稱取上述V-W-TiOs粉、娃溶膠和去離子水混合、球磨得到涂層漿料；
[0014] 9)將蜂窩陶瓷浸潰到上述涂層漿料中，取出后吹盡孔道中剩余漿料，重復(fù)浸潰和 干燥3次，最后賠燒即得整體式選擇性還原(SCR)催化劑。
[0015] 其中，步驟1)中所述的偏鶴酸錠WW〇3重量計(jì)算，加入量為鐵白粉重量的5-10%; 草酸氧饑WV2化重量計(jì)算，加入量為鐵白粉重量的2-3%。
[0016] 步驟2)中所述的醋酸姉WCe化重量計(jì)算，加入量為鐵白粉重量的1-5%，醋酸姉與 質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%的雙氧水的重量比為1:5-1:10。
[0017] 步驟3)中所述的捏合時(shí)間為1 -化。
[0018] 步驟4)中所述的捏合時(shí)間為1 -化。
[0019] 步驟5)中所述的干燥溫度為70-90°C，干燥時(shí)間為6-化;賠燒溫度為500-550°C，賠 燒時(shí)間為2-化。
[0020] 步驟6)中所述的捏合時(shí)間為2-化。
[0021] 步驟7)中所述的干燥溫度為70-90°C，干燥時(shí)間為6-化;賠燒溫度為500-550°C，賠 燒時(shí)間為2-化。
[0022] 步驟8)中所述的娃溶膠WSi化計(jì)算，加入量為V-W-Ti化粉重量的8-10%，球磨時(shí)間 為6~10小時(shí)。
[0023] 步驟9)中所述的干燥溫度為100~130°C，干燥時(shí)間為3~化;賠燒溫度500~550 °C，賠燒時(shí)間為2~化。
[0024] 本發(fā)明由于采用獨(dú)特的捏合混料等體積浸潰的活性組分上載方式得到姉改性的 V-W-TiOs粉。醋酸姉及雙氧水的添加有利于鶴物種原位沉積在Ti化表面，促進(jìn)了 W化的高分 散，同時(shí)高分散的Ce化與W〇3的協(xié)同作用也促進(jìn)了Ti化表面V2〇5的高分散和饑價(jià)態(tài)的穩(wěn)定性， 因此制得的V-W-Ti化基SCR催化劑具有良好的低溫活性，且明顯降低了饑的用量。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 為了更清楚的說(shuō)明本發(fā)明，列舉W下實(shí)施例，但其對(duì)本發(fā)明的范圍沒有任何限制。
[0026] 實(shí)施例
[0027] -種V-W-Ti化基選擇性還原催化劑的制備方法，包括W下步驟：
[0028] 1)稱取偏鶴酸錠和40%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的草酸氧饑溶液加入到去離子水中完全溶解分 別配制偏鶴酸錠水溶液和草酸氧饑水溶液；
[0029] 2)稱取醋酸姉加入30%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的雙氧水中完全溶解配制醋酸姉的雙氧水溶液；
[0030] 3)在捏合機(jī)中，將上述偏鶴酸錠水溶液緩慢加入Ti化中捏合均勻；
[0031] 4)將上述醋酸姉的雙氧水溶液緩慢加入上述等體積浸潰后的Ti化中捏合均勻；
[0032] 5)將上述混好的泥料干燥、賠燒和粉碎得到W-Ti化粉；
[0033] 6)將上述草酸氧饑水溶液緩慢加入上述W-Ti化粉中捏合均勻；
[0034] 7)將上述混好的泥料干燥、賠燒和粉碎即得至IjV-W-Ti化粉；
[0035] 8)稱取上述V-W-Ti化粉、娃溶膠和去離子水混合、球磨得到涂層漿料；
[0036] 9)將蜂窩陶瓷浸潰到上述涂層漿料中，取出后吹盡孔道中剩余漿料，重復(fù)浸潰和 干燥3次，最后賠燒即得整體式選擇性還原(SCR)催化劑。
[0037] 其中，各項(xiàng)工藝參數(shù)參照表1。
[0038] 表1本發(fā)明方法制得的SCR催化劑的起燃溫度測(cè)試結(jié)果

[0041] 從表1可W看出，本發(fā)明的一種V-W-Ti〇2基選擇性還原（SCR)催化劑的制備方法， 其制備的整體式催化劑在饑的用量較低的情況下仍然具有良好的低溫活性，明顯降低了生 產(chǎn)成本。
[0042] W上對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述。需要理解的是，本發(fā)明并不局限于上述 特定實(shí)施方式，其中未盡詳細(xì)描述的設(shè)備和結(jié)構(gòu)應(yīng)該理解為用本領(lǐng)域中的普通方式予W實(shí) 施;任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述掲示 的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等 效實(shí)施例，運(yùn)并不影響本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù) 本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)W上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明 技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種V-W-Ti〇2基選擇性還原催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 1) 根據(jù)Ti02等體積浸漬所需的溶液重量計(jì)算，稱取偏鎢酸銨和40%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的草酸氧 釩溶液加入到去離子水中完全溶解分別配制偏鎢酸銨水溶液和草酸氧釩水溶液； 2) 稱取一定量的醋酸鈰加入30%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的雙氧水中完全溶解配制醋酸鈰的雙氧水 溶液； 3) 在捏合機(jī)中，將上述偏鎢酸銨水溶液緩慢加入Ti02中捏合均勻； 4) 將上述醋酸鈰的雙氧水溶液緩慢加入上述等體積浸漬后的Ti02中捏合均勻； 5) 將上述混好的泥料干燥、焙燒和粉碎得到W-Ti02粉； 6) 將上述草酸氧釩水溶液緩慢加入上述W-Ti02粉中捏合均勻； 7) 將上述混好的泥料干燥、焙燒和粉碎即得到V-W-Ti02粉； 8) 稱取上述V-W-Ti02粉、硅溶膠和去離子水混合、球磨得到涂層漿料； 9) 將蜂窩陶瓷浸漬到上述涂層漿料中，取出后吹盡孔道中剩余漿料，重復(fù)浸漬和干燥3 次，最后焙燒即得整體式選擇性還原(SCR)催化劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種V-W-Ti02基選擇性還原催化劑的制備方法，其特征在于： 步驟1)中所述的偏媽酸銨以W〇3重量計(jì)算，加入量為鈦白粉重量的5-10 % ;草酸氧f凡以V2O5 重量計(jì)算，加入量為鈦白粉重量的2-3%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種V-W-Ti02基選擇性還原催化劑的制備方法，其特征在于： 步驟2)中所述的醋酸鋪以Ce〇2重量計(jì)算，加入量為鈦白粉重量的1-5 %，醋酸鋪與質(zhì)量分?jǐn)?shù) 30%的雙氧水的重量比為1:5-1:10。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種V-W-Ti02基選擇性還原催化劑的制備方法，其特征在于： 步驟3)中所述的捏合時(shí)間為1 _2h。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種V-W-Ti02基選擇性還原催化劑的制備方法，其特征在于： 步驟4)中所述的捏合時(shí)間為l_2h。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種V-W-Ti02基選擇性還原催化劑的制備方法，其特征在于： 步驟5)中所述的干燥溫度為70-90 °C，干燥時(shí)間為6-8h;焙燒溫度為500-550 °C，焙燒時(shí)間為 2-3h〇7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種V-W-Ti02基選擇性還原催化劑的制備方法，其特征在于： 步驟6)中所述的捏合時(shí)間為2-3h。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種V-W-Ti02基選擇性還原催化劑的制備方法，其特征在于： 步驟7)中所述的干燥溫度為70-90 °C，干燥時(shí)間為6-8h;焙燒溫度為500-550 °C，焙燒時(shí)間為 2-3h〇9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種V-W-Ti02基選擇性還原催化劑的制備方法，其特征在于： 步驟8)中所述的硅溶膠以Si0 2計(jì)算，加入量為V-W-Ti02粉重量的8-10%，球磨時(shí)間為6~10 小時(shí)。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種V-W-Ti02基選擇性還原催化劑的制備方法，其特征在于： 步驟9)中所述的干燥溫度為100~130°C，干燥時(shí)間為3~5h;焙燒溫度500~550°C，焙燒時(shí) 間為2~3h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種V-W-TiO2基選擇性還原催化劑的制備方法，包括以下步驟：1)根據(jù)TiO2等體積浸漬所需的溶液重量計(jì)算，稱取偏鎢酸銨和40％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的草酸氧釩溶液加入到去離子水中完全溶解分別配制偏鎢酸銨水溶液和草酸氧釩水溶液；2)稱取一定量的醋酸鈰加入30％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的雙氧水中完全溶解配制醋酸鈰的雙氧水溶液；3)在捏合機(jī)中，將上述偏鎢酸銨水溶液緩慢加入TiO2中捏合均勻；4)將上述醋酸鈰的雙氧水溶液緩慢加入上述等體積浸漬后的TiO2中捏合均勻；5)將上述混好的泥料干燥、焙燒和粉碎得到W-TiO2粉；6)將上述草酸氧釩水溶液緩慢加入上述W-TiO2粉中捏合均勻；7)將上述混好的泥料干燥、焙燒和粉碎即得到V-W-TiO2粉；8)稱取上述V-W-TiO2粉、硅溶膠和去離子水混合、球磨得到涂層漿料；9)將蜂窩陶瓷浸漬到上述涂層漿料中，取出后吹盡孔道中剩余漿料，重復(fù)浸漬和干燥3次，最后焙燒即得整體式選擇性還原(SCR)催化劑。本發(fā)明制備的V-W-TiO2基選擇性還原(SCR)催化劑釩的用量低、低溫活性好，起燃溫度低于200℃，適用于柴油機(jī)尾氣凈化后處理。
【IPC分類】B01J23/30
【公開號(hào)】CN105582908
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610107671
【發(fā)明人】孫敏, 朱增贊, 郭耘, 詹望成, 張志剛, 盧冠忠
【申請(qǐng)人】凱龍藍(lán)烽新材料科技有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請(qǐng)日】2016年2月26日