一種鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鈦酸鉛納米顆粒/石墨稀復(fù)合催化劑的制備方法，屬于無機(jī)非金屬材料領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]鈦酸鉛是一種典型鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鐵電氧化物，結(jié)構(gòu)簡單，壓電性和鐵電性強(qiáng)。自從50年代發(fā)現(xiàn)以來，鈦酸鉛一直是鐵電和壓電領(lǐng)域研究的原型材料，對于人們認(rèn)識鈣鈦礦氧化物壓電和鐵電性的電子起源有著十分重要的意義。有關(guān)鈦酸鉛零維納米材料的制備及研究，以及其催化劑方面的應(yīng)用仍處于探索階段。石墨烯是一種由碳原子通過Sp2雜化組成的單原子層厚度的二維碳材料;它具有同時(shí)具有超強(qiáng)的電子傳輸特性，是一種合成功能性半導(dǎo)體復(fù)合催化劑材料的理想載體。目前，針對鈦酸鉛納米顆粒與石墨烯的復(fù)合催化劑的研究，國內(nèi)外均未見相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單，過程易于控制的鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合催化劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明的鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合催化劑的制備方法，采用的是濕化學(xué)反應(yīng)法，包括以下步驟:
1)將0.25-0.5mmol二氧化鈦納米粉體，l-20ml濃度為1.5g/L氧化石墨烯水溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)膽中，隨后加入lg_3g氫氧化鉀，加入去離子水至反應(yīng)釜填充量80%，室溫下攪拌至少6h；
2)將0.25-0.5mmol硝酸鉛，加入到步驟I)的裝有混合溶液的反應(yīng)釜內(nèi)膽中，室溫下攪拌至少Ih;
3)將配置有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密閉，在180-200°C保溫8-20小時(shí)后，自然降溫至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過濾，用子水，無水乙醇清洗，烘干，得到鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合粉體。
[0005]本發(fā)明中，所述的硝酸鉛、氫氧化鉀、二氧化鈦和氧化石墨烯純度均不低于化學(xué)純。
[0006]本發(fā)明中，所述的反應(yīng)釜為聚四氟乙烯內(nèi)膽，不銹鋼套件密閉的反應(yīng)釜。
[0007]本發(fā)明工藝過程簡單，易于控制，無污染，成本低;制得的鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合催化劑，純度高，結(jié)晶性好。
【附圖說明】
[0008]圖1是鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合催化劑的TEM圖。
[0009]圖2是鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合催化劑可見光催化降解亞甲基藍(lán)不同時(shí)間的紫外-可見吸收圖。
[0010]圖3是鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合催化劑的XRD圖譜。
[0011]圖4是鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合催化劑的SEM圖片。
【具體實(shí)施方式】
[0012]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0013]實(shí)施例1
I)將0.5mmol二氧化鈦納米粉體，1ml濃度為1.5g/L氧化石墨稀水溶液加入反應(yīng)爸內(nèi)膽中，隨后加入2.74g氫氧化鉀，加入去離子水至反應(yīng)釜填充量80%，室溫下攪拌6h;
2 )將0.5mmo I硝酸鉛，加入到步驟I)的裝有混合溶液的反應(yīng)釜內(nèi)膽中，室溫下攪拌Ih ；3)將配置有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密閉，在190°C保溫12小時(shí)后，自然降溫至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過濾，用去子水，無水乙醇清洗，烘干，得到鈦酸鉛納米顆粒/石墨稀復(fù)合粉體。
[0014]其TEM圖如圖1所示，石墨烯基底上的鈦酸鉛納米顆粒粒徑分布小。
[0015]實(shí)施例2
1)將0.45mmol二氧化鈦納米粉體，20ml濃度為1.5g/L氧化石墨稀水溶液加入反應(yīng)Il內(nèi)膽中，隨后加入3g氫氧化鉀，加入去離子水至反應(yīng)釜填充量80%，室溫下攪拌Sh;
2)將0.45mmol硝酸鉛，加入到步驟I)的裝有混合溶液的反應(yīng)釜內(nèi)膽中，，室溫下攪拌
3h；
3)將配置有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密閉，在180°C保溫20小時(shí)后，自然降溫至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過濾，用去子水，無水乙醇清洗，烘干，得到鈦酸鉛納米顆粒/石墨稀復(fù)合粉體。
[0016]其在可見光(λ 2 420nm)光照下降解亞甲基藍(lán)不同時(shí)間的紫外-可見光吸收圖如圖2所示。從圖中可見，亞甲基藍(lán)的主要吸收峰在664nm處，經(jīng)可見光源光照40min后，約有46%的亞甲基藍(lán)染料被降解。這表明了鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合催化劑具有非常高的可見光催化性能。
[0017]實(shí)施例3
I)將0.25mmol 二氧化鈦納米粉體，Iml濃度為1.5g/L氧化石墨稀水溶液加入反應(yīng)爸內(nèi)膽中，隨后加入Ig氫氧化鉀，加入去離子水至反應(yīng)釜填充量80%，室溫下攪拌1h;
2 )將0.25mmo I硝酸鉛，加入到步驟I)的裝有混合溶液的反應(yīng)釜內(nèi)膽中，室溫下攪拌2h ；
3)將配置有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密閉，在200°C保溫8小時(shí)后，自然降溫至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過濾，用去子水、無水乙醇清洗，烘干，得到鈦酸鉛納米顆粒/石墨稀復(fù)合粉體。
[0018]其對應(yīng)SEM圖及XRD譜線如圖3，4所示，所得樣品晶化程度良好，純度高，石墨烯基底上的鈦酸鉛納米顆粒粒徑分布小。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟: I)將0.25-0.5mmol二氧化鈦納米粉體，l_20ml濃度為1.5g/L氧化石墨烯水溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)膽中，隨后加入lg_3g氫氧化鉀，加入去離子水至反應(yīng)釜填充量80%，室溫下攪拌至少6h； 2 )將0.25-0.5mmoI硝酸鉛，加入到步驟I)的裝有混合溶液的反應(yīng)釜內(nèi)膽中，室溫下攪拌至少Ih; 3)將配置有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密閉，在180-200°C保溫8-20小時(shí)后，自然降溫至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物，過濾，用子水，無水乙醇清洗，烘干，得到鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合粉體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合粉體的制備方法，其特征在于所述的硝酸鉛、氫氧化鉀、二氧化鈦和氧化石墨烯純度均不低于化學(xué)純。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯的制備方法，其特征在于所述的反應(yīng)釜為聚四氟乙烯內(nèi)膽，不銹鋼套件密閉的反應(yīng)釜。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合催化劑的制備方法，該方法采用的是濕化學(xué)反應(yīng)法。其制備步驟包括：以二氧化鈦?zhàn)鳛殁佋矗跛徙U作為鉛源，氫氧化鉀作為礦化劑，氧化石墨烯水溶液作為制備石墨烯原材料，經(jīng)水熱反應(yīng)得到鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯粉體。本發(fā)明工藝過程簡單，易于控制，無污染，成本低；制得鈦酸鉛納米顆粒/石墨烯復(fù)合催化劑，純度高，結(jié)晶性好。
【IPC分類】B01J23/14
【公開號】CN105664913
【申請?zhí)枴緾N201610014541
【發(fā)明人】韓高榮, 姜姍, 任召輝, 李珺, 沈鴿
【申請人】浙江大學(xué)
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月11日