含固油氣的脫固方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種含固油氣的脫固方法，包括以下步驟：將混兌有第一輔助氣的300～550℃的含固油氣注入預(yù)設(shè)的表壓為0.01～0.50MPa的分離塔內(nèi)，同時(shí)由分離塔的底部通過通入溫度為350～550℃的第二輔助氣，第一輔助氣的用量與第二輔助氣的用量之比為3～100:1～100。含固油氣于分離塔內(nèi)氣化分離為分離氣和固體，使分離氣、第一輔助氣、第二輔助氣自分離塔的頂部導(dǎo)出，固體沉積于分離塔內(nèi)；之后待固體沉積量達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)，清除分離塔內(nèi)的固體。利用上述脫固方法，含固油氣中的固液兩相可實(shí)現(xiàn)高效的分離，且分離更加徹底。
【專利說明】
含固油氣的脫固方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及石油加工領(lǐng)域，具體而言，設(shè)及一種含固油氣的脫固方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在當(dāng)前的石油煉制與煤化工過程中，例如:懸浮床加氨工藝、煤液化工藝等，經(jīng)常 會(huì)遇到油氣夾帶催化劑粉末、煤粉、渣等問題，運(yùn)些夾帶的固體物質(zhì)不僅會(huì)堵塞管線，還會(huì) 造成下游催化劑失活、裝置結(jié)垢等一系列問題。目前對(duì)于油氣含固問題一般采用沉降、過濾 等方法來解決。沉降方法只適用于顆粒較大的體系;過濾方法存在濾網(wǎng)或?yàn)V膜分離小顆粒 固體時(shí)容易堵塞的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種含固油氣的脫固方法，該方法對(duì)于固體顆粒較大和較 小的含固油氣體系均能實(shí)現(xiàn)較好的脫固效果。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用W下技術(shù)方案：
[0005] -種含固油氣的脫固方法，包括W下步驟：
[0006] 將混兌有第一輔助氣的300~550°C的含固油氣注入預(yù)設(shè)的表壓為0.01~0.50MPa 的分離塔內(nèi)，同時(shí)由分離塔的底部通入溫度為350~550°C的第二輔助氣。第一輔助氣的用 量與第二輔助氣的用量之比為3~100:1~100。含固油氣于分離塔內(nèi)氣化分離為分離氣和 固體，使分離氣、第一輔助氣、第二輔助氣自分離塔的頂部導(dǎo)出，固體沉積于分離塔內(nèi)；之后 待分離塔內(nèi)的固體沉積量達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)，清除分離塔內(nèi)的固體。
[0007] 上述第一輔助氣、第二輔助氣W及含固油氣的溫度均指常壓狀態(tài)下的溫度;通入 分離塔的含固油氣是固、液、氣Ξ相的混合物，氣相是由液相在高溫下蒸發(fā)形成的氣體。
[000引本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明提供的含固油氣的脫固方法，采用液體氣化的方式，W 將固體和液體分離。對(duì)于采用沉降方式進(jìn)行固液分離的體系，由于需要分離的兩相的密度 差異大，因此需要待分離的固體顆粒的粒徑較大;采用過濾方式進(jìn)行固液分離的體系，需要 采用過濾網(wǎng)、膜設(shè)備，因此，固體顆粒的粒徑過小會(huì)堵塞慮孔，使濾液難W通過，導(dǎo)致無法分 離。本發(fā)明采用的脫固方法，采用降低油氣的分壓的方式，使液體的沸點(diǎn)降低，高溫環(huán)境下 液體迅速氣化為氣體，從而與固體因兩相不相容而自動(dòng)分離。當(dāng)固體顆粒的粒徑較大時(shí)，其 更不易與氣體混合，因此更易于進(jìn)行兩相的分離。另外，由于分離過程中不需要濾網(wǎng)或?yàn)V膜 裝置，因而，不受小粒徑的固體顆粒的限制。
[0009]本發(fā)明提供的含固油氣的脫固方法適用于任意粒徑大小的固體分離，并且對(duì)含固 油氣的粘度、油氣中的固含量W及油氣中固體的粒徑限制小，因而使用范圍廣。該脫固方法 可W對(duì)固含量為0.5~50%的含固油氣進(jìn)行固體分離，且固體中的揮發(fā)份含量小于10%，可 回收80% W上的油氣。
【附圖說明】
[0010] 為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例中所需要使用的附 圖作簡單地介紹，應(yīng)當(dāng)理解，W下附圖僅示出了本發(fā)明的某些實(shí)施例，因此不應(yīng)被看作是對(duì) 范圍的限定，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可W根據(jù)運(yùn) 些附圖獲得其他相關(guān)的附圖。
[0011] 圖1本發(fā)明實(shí)施例1中提供的含固油氣的脫固方法中使用裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0012]附圖標(biāo)記說明：
[0013] 含固油氣101;第一輔助氣201;第二輔助氣202;出塔混合油氣301;固體殘?jiān)?00; 第一 Ξ通閥500;第二Ξ通閥600;第通閥700;第一分離塔801;第二分離塔802。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì) 理解，下列實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體 條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器設(shè)備未注明生產(chǎn)廠商者， 均為可W通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0015] W下針對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的含固油氣的脫固方法進(jìn)行具體說明：
[0016] -種含固油氣的脫固方法包括W下步驟：
[0017] 步驟S101、混兌有第一輔助氣的將300~550°C的含固油氣注入預(yù)設(shè)的表壓為0.01 ~0.50MP的分離塔內(nèi)，同時(shí)由分離塔的底部通入溫度為350~550°C的第二輔助氣;第一輔 助氣的用量與第二輔助氣的用量之比為3~100:1~100。
[0018] 步驟S102、含固油氣于分離塔內(nèi)氣化分離為分離氣和固體，使分離氣、第二輔助 氣、第一輔助氣自分離塔的頂部導(dǎo)出，固體沉積于分離塔內(nèi)。
[0019] 步驟S103、待固體沉積量達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)，清除分離塔內(nèi)的固體。
[0020] 液體的沸點(diǎn)是隨著壓強(qiáng)的增大而升高，隨著壓強(qiáng)的下降，其沸點(diǎn)也就隨之降低。因 此，通過改變液體的壓強(qiáng)，使液體氣化W實(shí)現(xiàn)固液兩相的分離。本發(fā)明提供的含固油氣脫固 方法基于上述原理對(duì)含固油氣中的固體進(jìn)行分離。
[0021] 具體地，微正壓（即近似常壓)下，含固油氣中的400°CW上的饋份基本處于飽和液 體狀態(tài)，此時(shí)含固油氣壓強(qiáng)約為120邸a(絕壓）。當(dāng)分離塔處于微正壓狀態(tài)時(shí)，向分離塔內(nèi)通 入高溫的第一輔助氣和第二輔助氣后，可顯著降低含固油氣的分壓，相當(dāng)于進(jìn)入分離塔內(nèi) 的含固油氣處于負(fù)壓狀態(tài)，其分壓僅為0.1~20KPa，從而使進(jìn)入分離塔內(nèi)的高溫飽和液體 的壓力在瞬間迅速降低，故導(dǎo)致其沸點(diǎn)迅速下降。高溫飽和液體在進(jìn)入分離塔內(nèi)的瞬間處 于高溫和負(fù)壓狀態(tài)，此時(shí)飽和液體的該溫度高于該壓力下的其沸點(diǎn)，因此迅速氣化而與固 相分離，實(shí)現(xiàn)了液-固的閃蒸分離。
[0022] 如在120K化的壓力下，380~400°C的饋份油（含固油氣）在400°C的高溫下基本處 于飽和液體狀態(tài)。當(dāng)進(jìn)料量為ImoVh的380~400°C的饋份油與進(jìn)料量為119mol/h的水蒸汽 (第一輔助氣和第二輔助氣）混合再加熱到400°C后進(jìn)入操作壓力為20KPa(表壓，其絕壓為 120KPa)的分離塔中，若380~400°C的饋份油全部氣化，運(yùn)時(shí)饋份油的油氣分壓僅為化化。 而在化化和400°C高溫條件下，380~400°C的饋份油的沸點(diǎn)降低到了 238°C，故在此條件下， 380~400°C的饋份油快速氣化，實(shí)現(xiàn)了與固體的分離。
[0023] 通入第二輔助氣降低分離塔內(nèi)含固油氣中的分離出來的油氣的分壓，從而使得待 分離的液體更利于氣化，促進(jìn)固液兩相的分離。另外，分離塔內(nèi)的含固油氣進(jìn)行固液分離 時(shí)，固體殘?jiān)鼤?huì)沉淀于分離塔底部。當(dāng)固體殘?jiān)逊e過于緊密時(shí)，其清理難度增大，導(dǎo)致后 續(xù)處理過程更加復(fù)雜和繁瑣，進(jìn)而影響含固油氣脫固的正常進(jìn)行。因此，通過分離塔底部通 入部分第二輔助氣可W使固體殘?jiān)行纬煽椎?，使其更松散，后續(xù)可通過該孔道進(jìn)行擴(kuò)孔 或者鉆孔，進(jìn)而將固體殘?jiān)宄簟?br>[0024] 較佳地，步驟S101中，通入分離塔內(nèi)的混兌有第一輔助氣的含固油氣的溫度為350 ~520°C，分離塔內(nèi)的表壓為0.01~0.20MPa，第二輔助氣的溫度為350~520°C。更優(yōu)選地， 通入分離塔內(nèi)的混兌有第一輔助氣的含固油氣的溫度為380~500°C，第二輔助氣的溫度為 380 ~50(TC。
[0025] 第一輔助氣和第二輔助氣的摩爾數(shù)總用量為含固油氣的摩爾數(shù)用量的2~200倍， 更優(yōu)選地，第一輔助氣和第二輔助氣的總用量為含固油氣的用量的10~100倍。第一輔助氣 和第二輔助氣均選自干氣、液化氣、煉廠氣、水蒸汽W及氣態(tài)的低碳控中的任一種，第一輔 助氣和第二輔助氣為同一種氣體或不同氣體。富氣、干氣、液化氣、煉廠氣、水蒸汽、氣態(tài)的 低碳控不會(huì)引起含固油氣中分離出的氣體被污染、分解問題。
[0026] 優(yōu)選地，第一輔助氣和第二輔助氣均選用富氣和/或水蒸汽。富氣來自本裝置，可 循環(huán)使用；而水蒸氣的來源廣泛、價(jià)格低，且分離出的油氣屬于油性物質(zhì)，水蒸汽和分離出 的油氣相容性較差，經(jīng)冷卻、液化后，兩者可實(shí)現(xiàn)分離，因此，采用水蒸氣可減小后期的純化 難度。
[0027] 優(yōu)選地，注入口（注入口是設(shè)置于分離塔供含固油氣進(jìn)入分離塔的開口）的高度在 分離塔高度的1/2W上。如果含固油氣的入塔高度過低，會(huì)導(dǎo)致沉積于分離塔內(nèi)的固體堵塞 含固油氣的入塔口，進(jìn)而使含固油氣無法正常進(jìn)入分離塔。此外，含固油氣的入塔高度過 低，還導(dǎo)致從含固油氣中分離出的油氣的排出時(shí)間延長，從而使得在高溫下油氣的熱裂化 反應(yīng)加劇，運(yùn)對(duì)提高液收不利。較佳地，含固油氣進(jìn)入分離塔的高度在分離塔高度的2Λ~ 4/5。
[0028] 含固油氣的入塔高度過高，不利于固體的迅速沉降，可能會(huì)導(dǎo)致含固油氣中分離 出的部分固體被油氣夾帶出分離塔的情況，從而導(dǎo)致分離出的固體和油氣混雜，造成含固 油氣中固液分離效果下降。
[0029] 為了防止出塔油氣攜帶分離出的固體，需要控制分離塔內(nèi)沉積的固體的高度。一 方面，固體堆積過高再進(jìn)行清理操作，會(huì)影響含固油氣的正常通入。另一方面，固體堆積過 高，則分離塔內(nèi)空間的體積減小，縮短了油氣在塔內(nèi)的沉降時(shí)間，不利于固體顆粒從油氣中 分離。因此，分離塔內(nèi)的固體沉積量的預(yù)設(shè)值為分離塔內(nèi)沉積的固體的高度為分離塔高度 的1/^3~2/3，優(yōu)選為1/2。
[0030] 由于分離塔內(nèi)壓強(qiáng)與外界大氣不一致，并且沉積的固體的溫度較高。因此，含固油 氣于分離塔內(nèi)氣化分離為分離氣和固體的分離步驟之后，清除分離塔內(nèi)沉積的固體的清除 之前，使分離塔內(nèi)部恢復(fù)到常壓狀態(tài)，并將固體冷卻至70~9(TC。冷卻固體的方法優(yōu)選為水 冷，即向分離塔內(nèi)注水，待固體冷卻后，將水排出。水冷的方式簡單易行，操作難度低，且水 不會(huì)與固體發(fā)生反應(yīng)，也不易溶解或吸收從含固油氣中分離出的氣體。
[0031] 當(dāng)固體冷卻至70~90°C后，再采用機(jī)械或水力清除固體，可根據(jù)需要自行選用。例 如，利用水槍噴射水流W切除固體，或者，利用可移動(dòng)的鉆頭切除所述固體。
[0032] 分離塔的個(gè)數(shù)可W為1個(gè)、2個(gè)或者2個(gè)W上。當(dāng)分離塔的個(gè)數(shù)為兩個(gè)或者兩個(gè)W上 時(shí)，可W根據(jù)分離塔內(nèi)的固體的沉積量來合理選擇利用分離塔進(jìn)行固液分離，同時(shí)其他的 分離塔進(jìn)行固體的清除過程。通過采用多個(gè)分離塔配合使用，可W大大提高設(shè)備的利用率、 提高分離效率。
[0033] 例如，當(dāng)分離塔的個(gè)數(shù)為2個(gè)時(shí)，即第一分離塔和第二分離塔。當(dāng)采用第一分離塔 對(duì)含固油氣進(jìn)行脫固操作時(shí)，第二分離塔可W空置或者除固操作狀態(tài)。則當(dāng)?shù)谝环蛛x塔內(nèi) 的固體沉積量達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)，可W將含固油氣通入已恢復(fù)好的第二分離塔內(nèi)進(jìn)行脫固操 作，而同時(shí)可對(duì)第一分離塔內(nèi)沉積的固體進(jìn)行冷卻、清除。采用兩個(gè)分離塔進(jìn)行配合交替進(jìn) 行脫固和沉積固體的清除，運(yùn)使得含固油氣的脫固操作可W連續(xù)地進(jìn)行。
[0034] 本發(fā)明中，第一輔助氣的用量，第二輔助氣的用量W及含固油氣的用量均指單位 時(shí)間內(nèi)的進(jìn)料摩爾數(shù)。其中，進(jìn)料摩爾數(shù)=進(jìn)料質(zhì)量/平均分子量。
[0035] W下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的含固油氣的脫固方法作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0036] 實(shí)施例1
[0037] 本實(shí)施例提供了一種含固油氣的脫固方法，該脫固方法采用的裝置結(jié)構(gòu)示意圖參 閱圖1。
[0038] 具體脫固過程如下：
[0039] 首先，410°C的含固油氣101與450°C的第一輔助氣201通過管道混合后經(jīng)第一 Ξ通 閥500進(jìn)入塔頂壓力為0.07MPa(表壓)的第一分離塔801，且進(jìn)氣的高度為第一分離塔801的 高度的2/^3處。
[0040] 其次，450°C的第二輔助氣202經(jīng)第二Ξ通閥600從第一分離塔801的底部吹入。
[0041] 由于大量第一輔助氣201和第二輔助氣202的混入，降低了含固油氣101中油氣的 分壓，從而降低了含固油氣101中液體的沸點(diǎn)，在高溫作用下，液體迅速沸騰氣化為氣體，實(shí) 現(xiàn)了油氣與固體的分離。
[0042] 分離出的固體沉降在第一分離塔801的底部并逐漸累計(jì)，而分離出的油氣和第一 輔助氣201、第二輔助氣202-起由第一分離塔801的頂部經(jīng)第ΞΞ通閥700離開，并由后續(xù) 的冷卻回收裝置進(jìn)行油氣的回收。
[0043] 當(dāng)?shù)谝环蛛x塔801中的固體累計(jì)到第一分離塔801高度的1/2時(shí)，則通過第一 Ξ通 閥500、第二Ξ通閥600將含固油氣100、第一輔助氣201W及第二輔助氣202切換至向第二分 離塔802。
[0044] 當(dāng)位于第二分離塔802的含固油氣101經(jīng)過脫固后，第一輔助氣201W及第二輔助 氣202 W及分離出的分離氣混合為出塔混合油氣301并通過第通閥700導(dǎo)出第二分離塔 802,并通過后續(xù)的冷卻裝置冷凝液化。
[0045] 此時(shí)，對(duì)第一分離塔801內(nèi)的固體進(jìn)行清理，優(yōu)選采用小吹氣、大吹汽、小給水、大 給水操作，并對(duì)第一分離塔801內(nèi)的固體進(jìn)行氣提、冷卻，通過氣提可降低固體中的揮發(fā)分 的含量。當(dāng)固體冷卻到70±2(TC后，打開第一分離塔的頂蓋和底蓋，再采用分離塔頂部安裝 的機(jī)械或水力清除設(shè)備對(duì)第一分離塔801中的固體進(jìn)行鉆孔、擴(kuò)孔、切固等過程，形成固體 殘?jiān)?00由第一分離塔801的塔底排出。
[0046] 當(dāng)完成第一分離塔801內(nèi)的固體清除后，裝上其頂蓋和底蓋，向第一分離塔801內(nèi) 通入水蒸汽（或自產(chǎn)的低碳控、或惰性氣體如氮?dú)?進(jìn)行充壓、試漏，然后預(yù)熱第一分離塔 8(Π 到350°CW上，待用。
[0047] 實(shí)施例2至實(shí)施例8的脫固過程同實(shí)施例1，僅改變了進(jìn)料的性質(zhì)、第一輔助氣和第 二輔助氣、工藝條件等。
[0048] 實(shí)施例1至實(shí)施例8提供的含固油氣的脫固方法的具體工藝參數(shù)和效果如表1和續(xù) 表1所示。
[0049] 表1實(shí)施例1至實(shí)施例4中含固油氣性質(zhì)、脫固工藝條件及效果
[0052]續(xù)表1實(shí)施例5至實(shí)施例8中含固油氣性質(zhì)、脫固工藝條件及效果
[(K)加]
[0化1 ]
[0化3]
[0化4]
[0055] 表1和續(xù)表1中，干氣的主要組成為Cl和C2(甲燒、乙燒）；②液化氣的主要組成為C3 和C4(丙烷和下燒）；③富氣為干氣和液化氣的自然比混合物;④煉廠氣為廠里的輕控類混 合氣體;⑤輕饋份油指汽油饋份(HK~200°C，HK表示初饋點(diǎn)）、柴油饋份(200~350°C)、輕蠟 油(350~500°C)，運(yùn)里指該套裝置生產(chǎn)的初饋點(diǎn)至430°C饋份。
[0056] W上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技 術(shù)人員來說，本發(fā)明可W有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修 改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含固油氣的脫固方法，其特征在于，包括以下步驟： 將混兌有第一輔助氣的300~550 °C的含固油氣注入預(yù)設(shè)的表壓為0.01~0.50MPa的分 離塔內(nèi)，同時(shí)由所述分離塔的底部通入溫度為350~550°C的第二輔助氣，所述第一輔助氣 的用量與所述第二輔助氣的用量之比為3~100:1~100; 所述含固油氣于所述分離塔內(nèi)氣化分離為分離氣和固體，使所述分離氣、第一輔助氣、 所述第二輔助氣自所述分離塔的頂部導(dǎo)出，所述固體沉積于所述分離塔內(nèi)；之后待所述固 體沉積量達(dá)到預(yù)設(shè)值時(shí)，清除所述分離塔內(nèi)的固體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含固油氣的脫固方法，其特征在于，所述含固油氣的溫度為 350~520°C，所述分離塔內(nèi)的表壓為0.01~0.20MPa，所述第二輔助氣的溫度為380~500 Γ。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含固油氣的脫固方法，其特征在于，所述第一輔助氣和所 述第二輔助氣的摩爾數(shù)總用量為所述含固油氣摩爾數(shù)用量的2~200倍。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的含固油氣的脫固方法，其特征在于，所述第一輔助氣和第二輔 助氣為同一種氣體，且均選自富氣、干氣、液化氣、煉廠氣、水蒸汽以及氣態(tài)的低碳烴中的任 一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含固油氣的脫固方法，其特征在于，所述注入的口的高度在所 述分離塔高度的1/2以上。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的含固油氣的脫固方法，其特征在于，所述預(yù)設(shè)值為:所述分 離塔內(nèi)沉積的固體的高度為所述分離塔高度的1/3~2/3。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含固油氣的脫固方法，其特征在于，所述分離的步驟之后和所 述清除的步驟之前還包括:使所述分離塔內(nèi)壓強(qiáng)恢復(fù)到常壓狀態(tài)，并冷卻所述固體至70~ 9(TC〇8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的含固油氣的脫固方法，其特征在于，所述清除的方法是采用機(jī) 械或/和水力排出所述固體。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的含固油氣的脫固方法，其特征在于，所述水力排出所述固體的 方法為:利用水槍噴射水流以切除所述固體。10. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的含固油氣的脫固方法，其特征在于，所述機(jī)械清除所述固體 的方法為:利用可移動(dòng)的鉆頭切除所述固體。
【文檔編號(hào)】C10G31/06GK105833550SQ201610223787
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年4月12日
【發(fā)明人】王少鋒, 黃新龍, 王洪彬, 韓海波, 李康, 宋業(yè)恒, 劉淑芳, 李節(jié), 江莉, 王懿洛, 張曉燕, 胡艷芳, 顏和強(qiáng)
【申請人】中石化煉化工程（集團(tuán)）股份有限公司