使用無干燥旋轉(zhuǎn)壓濾器的固體-液體分離的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種用于從固體/液體混合物回收固體產(chǎn)物的方法。所述方法包括在第一固體?液體分離區(qū)中過濾固體/液體混合物以形成濾餅。所述濾餅包含所述固體產(chǎn)物。所述第一固體?液體分離區(qū)包含旋轉(zhuǎn)壓濾裝置，其被配置成跨過至少一個(gè)過濾元件施加壓力差，并且在所述過濾元件上形成所述濾餅。然后在所述旋轉(zhuǎn)過濾裝置中使用流體清洗所述濾餅，以形成濕濾餅。然后將所述濕濾餅轉(zhuǎn)移到重漿化區(qū)。將所述濕濾餅與重漿化流體混合以形成漿料，并將所述漿料轉(zhuǎn)移到第二固體/液體分離區(qū)，在那里從所述漿料分離所述固體產(chǎn)物。
【專利說明】使用無干燥旋轉(zhuǎn)壓濾器的固體-液體分離
[0001]與相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用
[0002]本申請(qǐng)要求2013年12月31日提交的臨時(shí)申請(qǐng)％.61/922，247在351].3.(:.§119(6)下的優(yōu)先權(quán)，所述臨時(shí)申請(qǐng)通過參考并入本文。
技術(shù)領(lǐng)域
[0003]本發(fā)明總的來說涉及固體-液體分離方法，具體來說涉及利用旋轉(zhuǎn)壓濾器的固體-液體分離方法。
【背景技術(shù)】
[0004]多級(jí)分離技術(shù)可以使固體產(chǎn)物的純度更高，但可能要求實(shí)質(zhì)上更多的設(shè)備投資。在多級(jí)分離中減少資本支出的一種方法是通過使用旋轉(zhuǎn)壓濾器。旋轉(zhuǎn)壓濾器被設(shè)計(jì)成在單件設(shè)備中執(zhí)行多級(jí)分離技術(shù)的超過一個(gè)步驟。例如，已知的旋轉(zhuǎn)壓濾器進(jìn)行過濾以形成濾餅，然后清洗所述濾餅。然后將所述清洗過的濾餅在離開所述旋轉(zhuǎn)壓濾器之前干燥。
[0005]盡管具有這些進(jìn)步，但對(duì)于產(chǎn)生高度有效的固體-液體分離并在同時(shí)減少這些方法的資本支出和可變成本，繼續(xù)存在著需求。
[0006]發(fā)明概述
[0007]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了符合本發(fā)明的用于從固體/液體混合物回收固體產(chǎn)物的方法。根據(jù)本發(fā)明的另一方面，所述方法包括在第一固體-液體分離區(qū)中過濾固體/液體混合物以形成濾餅。所述濾餅包含所述固體產(chǎn)物。所述第一固體-液體分離區(qū)包含旋轉(zhuǎn)壓濾裝置，其被配置成跨過至少一個(gè)過濾元件施加壓力差，并且在所述過濾元件上形成所述濾餅。然后在旋轉(zhuǎn)過濾裝置中用流體清洗所述濾餅，以形成濕濾餅。將所述濕濾餅轉(zhuǎn)移到重漿化區(qū)并與重漿化流體混合，以形成漿料。將所述漿料轉(zhuǎn)移到第二固體/液體分離區(qū)，在那里從所述漿料分離所述固體產(chǎn)物。
[0008]根據(jù)下面的描述，本發(fā)明的其他方面將是顯而易見的。
[0009]附圖簡述
[0010]圖1示出了符合本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的固體-液體分離的過程流程圖。
[0011]圖2示出了適合在符合本發(fā)明的方法的一個(gè)實(shí)施方式中使用的旋轉(zhuǎn)壓濾裝置的橫截面。
[0012]優(yōu)選實(shí)施方式的詳細(xì)描述
[0013]通過一般性介紹，本發(fā)明涉及一種用于從固體/液體混合物回收固體產(chǎn)物的高度有效的多級(jí)方法。所述方法被配置成當(dāng)與常規(guī)方法相比時(shí)降低用于設(shè)備的資本支出和可變成本。
[0014]在本發(fā)明的某些實(shí)施方式中，所述方法包括在旋轉(zhuǎn)壓濾裝置中的過濾元件上過濾固體/液體混合物，以形成包含所述固體產(chǎn)物的濾餅，所述旋轉(zhuǎn)壓濾裝置被配置成跨過所述過濾元件施加壓力差，所述旋轉(zhuǎn)壓濾裝置限定了第一固體/液體分離區(qū)；在所述旋轉(zhuǎn)過濾裝置中使用清洗流體清洗所述濾餅，以形成濕濾餅;將所述濕濾餅轉(zhuǎn)移到重漿化區(qū)并將所述濕濾餅與重漿化流體混合，以形成漿料;將所述漿料轉(zhuǎn)移到固體/液體分離區(qū)并從所述漿料分離所述固體產(chǎn)物。在某些實(shí)施方式中，將所述濕濾餅在不干燥的情況下從所述旋轉(zhuǎn)壓濾裝置轉(zhuǎn)移到所述重漿化區(qū)。在某些實(shí)施方式中，所述旋轉(zhuǎn)壓濾裝置被配置成在沒有干燥區(qū)的情況下運(yùn)行。
[0015]在某些實(shí)施方式中，所述固體產(chǎn)物是藥品或食品組分產(chǎn)物。在其他實(shí)施方式中，所述固體產(chǎn)物是化學(xué)品或者特別是石化產(chǎn)品。在某些實(shí)施方式中，所述產(chǎn)物是芳香族烴類例如對(duì)二甲苯。在其他實(shí)施方式中，所述產(chǎn)物是芳香族羧酸例如對(duì)苯二甲酸。
[0016]所述方法可以并入到新的制造廠中，或者可以通過用被配置成利用過濾區(qū)和清洗區(qū)但不利用干燥區(qū)運(yùn)行的旋轉(zhuǎn)壓濾裝置替換現(xiàn)有設(shè)備例如離心機(jī)、清洗器和干燥器，翻新改造到現(xiàn)有的制造廠中。
[0017]符合本發(fā)明的方法消除了對(duì)安裝離心機(jī)并招致相關(guān)電力成本的需求。所述方法還能夠在單件設(shè)備上進(jìn)行過濾和清洗。
[0018]現(xiàn)在參考圖1，在100處一般性示出了符合本發(fā)明的一種實(shí)施方式的用于從固體-液體混合物分離固體產(chǎn)物的多級(jí)方法。
[0019]如圖1中所示，將固體-液體混合物通過110進(jìn)料到包含栗104和旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112的第一固體/液體分離區(qū)。管線110中的固體-液體混合物可能包含來自于排出所述固體-液體混合物的上游設(shè)備(未示出)例如來自于結(jié)晶器、重漿化容器、化學(xué)反應(yīng)器或混合器的流出物。所述固體可以以任何濃度存在于所述固體-液體混合物中。在一個(gè)實(shí)施方式中，所述固體組分占所述固體-液體混合物的40至50重量％。
[0020]旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112在正壓下運(yùn)行，以過濾并從所述固體除去所述液體并收集所述固體以備進(jìn)一步加工。旋轉(zhuǎn)壓濾裝置在本領(lǐng)域中是公知的，并公開在例如美國專利N0.2，741，369、7，807，060和美國專利申請(qǐng)20050051473 中。
[0021]圖2示出了符合本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112的一個(gè)實(shí)施方式。如圖2中所示，旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112包含旋轉(zhuǎn)濾鼓114，其如箭頭116所示旋轉(zhuǎn)。多個(gè)區(qū)室118圍繞濾鼓114的外周排列并隨著濾鼓114旋轉(zhuǎn)。區(qū)室118各自包括與所述濾鼓相鄰的過濾元件(未示出)。在某些實(shí)施方式中，所述過濾元件包含機(jī)織物。每個(gè)區(qū)室118還具有與其相連的相應(yīng)的出口管道120，其也隨著濾鼓114和區(qū)室118旋轉(zhuǎn)。出口管道120被配置成使得來自于每個(gè)區(qū)室116的濾液通過其與濾鼓114相鄰的相應(yīng)過濾元件并進(jìn)入其相應(yīng)的出口管道。
[0022]旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112還包括多個(gè)靜止組件。旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112被分成多個(gè)區(qū)，包括在124處一般性示出的過濾區(qū)、在126處一般性示出的清洗區(qū)和在128處一般性示出的排放區(qū)。過濾區(qū)124定義了用于從固體-液體混合物分離和回收固體產(chǎn)物的多級(jí)過程的第一級(jí)。每個(gè)區(qū)通過密封元件130a、130b和130c與相鄰的區(qū)分隔開。
[0023]固體-液體混合物料流通過入口132進(jìn)入旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112的過濾區(qū)124。入口 132與將所述固體-液體混合物分配到區(qū)室118中的增壓室134流體連通。在某些實(shí)施方式中，過濾區(qū)中的壓力被維持在約3bar(g)至約7bar(g)之間，并且在某些實(shí)施方式中在5bar(g)至6bar(g)之間。作為在區(qū)室118與出口管道120之間和跨過所述區(qū)室的過濾元件維持壓力差的結(jié)果，迫使所述固體-液體混合物的液體通過區(qū)室118中的過濾元件并進(jìn)入出口管道120中。所述出口管道與用于收集濾液的濾液排放管道(未示出)流體連通。所述固體-液體混合物的固體組分以濾餅的形式保留在所述過濾元件上。
[0024]現(xiàn)在具有濾餅的區(qū)室118繼續(xù)旋轉(zhuǎn)到清洗區(qū)126中。將清洗流體料流140通過入口142引入到清洗區(qū)126中。在某些實(shí)施方式中，清洗流體以每Ikg濾餅約0.5kg至約1.5kg清洗流體的速率引入。入口 142與將所述清洗流體分配到區(qū)室118中的增壓室144流體連通。在某些實(shí)施方式中，所述清洗區(qū)中的壓力被維持在約3bar(g)至約7bar(g)之間，在某些實(shí)施方式中在5bar(g)至6bar(g)之間。作為在區(qū)室118與出口管道120之間和跨過所述區(qū)室中的過濾元件維持壓力差的結(jié)果，迫使清洗流體進(jìn)入駐留在區(qū)室118中的過濾元件上的濾餅，以形成濕濾餅。所述清洗流體的一部分通過所述過濾元件移除并進(jìn)入出口 120中，隨之帶走了來自于所述固體-液體混合物的可能附著于所述濾餅或駐留在所述濾餅的空隙中的雜質(zhì)和殘留液體。所述清洗流體的另一部分隨著現(xiàn)在濕的濾餅保留。在某些實(shí)施方式中，所述濕濾餅包含約25重量％至約50重量％的殘留清洗流體。所述清洗流體被選擇成從所述濾餅移除雜質(zhì)而不干擾所述濾餅的進(jìn)一步加工以回收最終固體產(chǎn)物。在一個(gè)實(shí)施方式中，所述清洗流體包含水。在另一個(gè)實(shí)施方式中，所述清洗流體包含來自于集成過程的另一部分的冷凝物。
[0025]現(xiàn)在具有濕濾餅的區(qū)室118繼續(xù)旋轉(zhuǎn)到排放區(qū)128中。所述濕濾餅可以通過重力排出。在某些實(shí)施方式中，排放區(qū)128包括濾餅脫離裝置(未示出)例如鼓風(fēng)機(jī)或刮鏟器，以協(xié)助所述濕濾餅的排出。在將濕濾餅從排放出口 152移除后，可以將沖洗溶液注射到入口 162中，以便在區(qū)室118的過濾元件繼續(xù)進(jìn)入通過旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112的下一個(gè)循環(huán)之前清潔它們。
[0026]本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)認(rèn)識(shí)到，可以使用符合本發(fā)明的旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112的其他配置。例如，旋轉(zhuǎn)壓濾裝置可以包括多個(gè)過濾區(qū)和多個(gè)清洗區(qū)。然而，與常規(guī)方法相反，所述旋轉(zhuǎn)壓濾裝置不包括干燥區(qū)。結(jié)果，在排放區(qū)126中排出的濕濾餅至少包含一部分引入到清洗區(qū)124中的清洗流體140。
[0027]再次參考圖1，將離開旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112的濕濾餅通過管線210轉(zhuǎn)移到包含一個(gè)或多個(gè)重漿化容器220、230的重漿化區(qū)。在圖1中示出的實(shí)施方式中，將濕濾餅在不干燥所述濕濾餅的情況下轉(zhuǎn)移到所述重漿化區(qū)。
[0028]將重漿化流體通過管線222引入到重漿化容器220中。重漿化容器220裝備有攪拌機(jī)224，并且將所述濕濾餅和重漿化流體制成漿料。在圖1中示出的實(shí)施方式中，所述重漿化區(qū)包括也裝備有攪拌機(jī)234的第二重漿化容器230，其通過管線228接收來自于第一重漿化容器220的流出物。第二重漿化容器230任選地也具有用于另外的重漿化流體的入口 232。當(dāng)在第一重漿化容器中所述漿料達(dá)到預(yù)定液位時(shí)，液位檢測控制閥240允許漿料在容器之間通過?？刂崎y240允許每個(gè)重漿化容器在彼此獨(dú)立的壓力下運(yùn)行。通過這種方式，第一重漿化容器220可以在等于旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112以及旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112上游的設(shè)備中的壓力的高壓下運(yùn)行，并且第二重漿化容器230可以在等于下游設(shè)備的壓力下運(yùn)行。在某些實(shí)施方式中，第一重楽化容器220在約3bar(g)至約7bar(g)的壓力下運(yùn)行，并且在某些實(shí)施方式中，在約5bar(g)至約6bar(g)的壓力下運(yùn)行。
[0029]所述重漿化流體被選擇成從所述濾餅移除雜質(zhì)而不干擾所述濾餅的進(jìn)一步加工，以回收最終固體產(chǎn)物，并且不與仍保留在所述濕濾餅中的清洗流體有害地相互作用。所述重漿化流體可以與清洗流體相同或不同。在一個(gè)實(shí)施方式中，所述重漿化流體包含水。在另一個(gè)實(shí)施方式中，所述重漿化流體包含來自于集成過程的另一部分的蒸汽冷凝物。
[0030]第二重漿化容器230將漿料排放到出口管線238中。管線238將所述漿料轉(zhuǎn)移到第二、即最終固體-液體分離區(qū)300。在圖1中所示的實(shí)施方式中，固體-液體分離區(qū)300包含旋轉(zhuǎn)真空過濾器310，其接收所述漿料并通過真空過濾除去所述漿料中的大部分液體。得到的濾餅離開所述旋轉(zhuǎn)真空過濾器并被進(jìn)料到螺旋輸送機(jī)340，其進(jìn)而將所述濾餅轉(zhuǎn)移到燃?xì)庑D(zhuǎn)干燥機(jī)350。最終的固體產(chǎn)物通過管線360從所述干燥機(jī)移除。本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì)認(rèn)識(shí)到，在第二固體-液體分離區(qū)300中可以使用其他設(shè)備，例如可以使用其他過濾裝置、離心機(jī)和干燥機(jī)。
[0031]在某些實(shí)施方式中，所述最終固體產(chǎn)物包含殘留有很少或沒有雜質(zhì)的基本上純的產(chǎn)物。例如，在某些實(shí)施方式中，所述固體產(chǎn)物以重量計(jì)為至少99%純。在另一個(gè)實(shí)施方式中，所述固體產(chǎn)物以重量計(jì)為至少99.7%純。在另一個(gè)實(shí)施方式中，所述固體產(chǎn)物以重量計(jì)為至少99.9%純。
實(shí)施例
[0032]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式中，管線110中的固體-液體混合物是來自于作為用于從對(duì)二甲苯制造純化的對(duì)苯二甲酸的集成過程的一部分的結(jié)晶器的流出物。在這個(gè)實(shí)施方式中，所述固體-液體混合物包含約40重量％的固體對(duì)苯二甲酸、水和約100ppm的雜質(zhì)例如對(duì)甲基苯甲酸、羥甲基苯甲酸和4-羧基苯甲醛。將所述固體-液體混合物進(jìn)料到在過濾區(qū)中在約6bar (g)下運(yùn)行的旋轉(zhuǎn)壓濾裝置112。過濾后，添加作為清洗流體的水，得到的離開旋轉(zhuǎn)壓濾裝置的包含濕濾餅的料流包含約30重量％的水。所述濕濾餅料流進(jìn)入在4bar(g)下運(yùn)行的重漿化容器220，并且引入水作為重漿化流體。將得到的漿料通過控制閥240轉(zhuǎn)移到在環(huán)境壓力下運(yùn)行的重漿化容器230中，在那里引入另外的水作為重漿化液體。離開第二重漿化容器230的漿料包含約50重量％的固體對(duì)苯二甲酸、約200ppm對(duì)甲基苯甲酸、約5ppm的4-羧基苯甲醛，其余為水。在除去旋轉(zhuǎn)真空過濾器310中的濾液并將濾餅在干燥器350中干燥后，最終的對(duì)苯二甲酸產(chǎn)物含有低于150ppm的對(duì)甲基苯甲酸和低于5ppm的4-羧基苯甲醛。
[0033]上面的詳細(xì)描述和附圖是出于解釋和說明的目的而提供，并且不打算限制權(quán)利要求書的范圍。對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，本文中說明的目前優(yōu)選的實(shí)施方式的許多改變是顯而易見的，并且仍在權(quán)利要求書及其等同性的范圍之內(nèi)。
[0034]應(yīng)該理解，在權(quán)利要求中敘述的要素和特點(diǎn)可以以不同方式組合，以產(chǎn)生同樣落于本發(fā)明的范圍之內(nèi)的新的權(quán)利要求。因此，盡管從屬權(quán)利要求僅僅從屬于單一獨(dú)立權(quán)利要求或從屬權(quán)利要求，但應(yīng)該理解，可選地可使這些從屬性權(quán)利要求以擇一方式從屬于不論是獨(dú)立的還是從屬的任一在先權(quán)利要求，并且這些新的組合應(yīng)該被理解為形成本說明書的一部分。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于從固體/液體混合物回收固體產(chǎn)物的方法，所述方法包括: 在第一固體/液體分離區(qū)中過濾固體/液體混合物以形成濾餅，所述濾餅包含固體產(chǎn)物，所述第一固體/液體分離區(qū)包含旋轉(zhuǎn)壓濾裝置，其被配置成跨過至少一個(gè)過濾元件施加壓力差，所述濾餅在所述至少一個(gè)過濾元件上形成； 在旋轉(zhuǎn)過濾裝置中用清洗流體清洗所述濾餅，以形成濕濾餅； 將所述濕濾餅轉(zhuǎn)移到重漿化區(qū)并將所述濕濾餅與重漿化流體混合，以形成漿料； 將所述漿料轉(zhuǎn)移到固體/液體分離區(qū)并從所述漿料分離所述固體產(chǎn)物。2.權(quán)利要求1的方法，其中將所述濕濾餅在不干燥的情況下從所述旋轉(zhuǎn)壓濾裝置轉(zhuǎn)移到所述重漿化區(qū)。3.權(quán)利要求1的方法，其中所述旋轉(zhuǎn)壓濾裝置被配置成在沒有干燥區(qū)的情況下運(yùn)行。4.權(quán)利要求1的方法，其中第二固體/液體分離區(qū)包含旋轉(zhuǎn)真空過濾器。5.權(quán)利要求1的方法，其中第二固體/液體分離區(qū)還包含干燥器。6.權(quán)利要求1的方法，其中所述清洗流體包含水。7.權(quán)利要求1的方法，其中所述重漿化流體包含水。8.權(quán)利要求1的方法，其中所述清洗流體占進(jìn)入所述重漿化區(qū)的料流的總質(zhì)量的30重M%。9.權(quán)利要求1的方法，其中固體產(chǎn)物包含芳香族化合物。10.權(quán)利要求1的方法，其中所述固體產(chǎn)物包含芳香族羧酸。11.權(quán)利要求1的方法，其中所述固體產(chǎn)物包含對(duì)苯二甲酸。12.權(quán)利要求1的方法，其中將所述固體/液體混合物從所述固體在其中結(jié)晶的結(jié)晶區(qū)轉(zhuǎn)移到所述第一固體/液體分離區(qū)。
【文檔編號(hào)】C07C51/43GK105873655SQ201480071785
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2014年12月30日
【發(fā)明人】湯姆斯·M·巴托斯, 蒂莫西·凱斯
【申請(qǐng)人】Bp北美公司