一種凹凸棒粉提取材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種凹凸棒粉提取材料的制備方法，該制備方法包括下述步驟：稱取一定量凹凸棒粉進(jìn)行清洗、干燥；向干燥后的凹凸棒粉中加入4?氨基吡啶試劑，超聲分散，再加入異丙醇溶液，繼續(xù)超聲分散，過濾清洗抽干后，待用；稱取一定量聚丙烯腈纖維，加入適量的三氯甲烷、鹽酸羥胺試劑，在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng)；分離反應(yīng)后的纖維并清洗、抽干，待用；將抽干后的凹凸棒粉與抽干后的纖維按1?2:1.5?3的重量比混合，制得凹凸棒粉提取材料。本發(fā)明制備出的凹凸棒粉提取材料性能穩(wěn)定，具有高效的吸附性能，并且該吸附材料可通過HCl清洗后再生；吸附材料可循環(huán)利用，大大降低了提取成本，在環(huán)境保護(hù)上將有廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種凹凸棒粉提取材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于凹凸棒材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種凹凸棒粉提取材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于重金屬對人與環(huán)境具有較強(qiáng)的毒性，易造成污染問題，多年來人們對于重金屬廢水的處理方法進(jìn)行研究，主要有化學(xué)沉淀法和離子交換樹脂法。
[0003]化學(xué)沉淀法是大多數(shù)重金屬的常規(guī)處理方法，在堿性條件下形成不溶性的沉淀試劑，工藝對設(shè)備、溫度及環(huán)境要求高，占地面積大。采用離子交換樹脂處理含銀廢水的方法能夠方便后續(xù)工藝中銀的回收，并且能夠再生后使用，但樹脂成本高。
[0004]自20世紀(jì)以來，俄羅斯、日本等國對離子交換纖維進(jìn)行不斷的研究，70年代以來，前蘇聯(lián)、美國、日本相繼對各自開發(fā)的多種離子交換纖維實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化，用于治理環(huán)境和資源回收利用。
[0005]而國內(nèi)對于離子交換纖維的研究開始于20世紀(jì)末，人們首先制備了含磷酸基和胺基的陰、陽離子交換纖維。隨著對離子交換纖維結(jié)構(gòu)與性能的不斷研究，重金屬的提取材料越來越受到歡迎。為了增加重金屬吸附材料的性能，現(xiàn)提供一種新的方案。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種凹凸棒粉提取材料的制備方法。
[0007]本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0008]—種凹凸棒粉提取材料的制備方法，該制備方法包括下述步驟:
[0009]I)稱取一定量凹凸棒粉進(jìn)行清洗、干燥；向干燥后的凹凸棒粉中加入4-氨基吡啶試劑，超聲分散，再加入異丙醇溶液，繼續(xù)超聲分散，過濾清洗抽干后，待用；
[0010]2)稱取一定量聚丙烯腈纖維，加入適量的三氯甲烷、鹽酸羥胺試劑，在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng);分離反應(yīng)后的纖維并清洗、抽干，待用；
[0011]3)將步驟I)抽干后的凹凸棒粉與步驟2)抽干后的纖維按1-2:1.5-3的重量比混合，制得凹凸棒粉提取材料。
[0012]所述的清洗步驟為:依次用NaOH、去離子水、HC1、去離子水進(jìn)行沖洗，沖洗時間為5-10min;所述的抽干步驟為:抽干至含水率為15-20%。
[0013]步驟I)所述的干燥溫度為450-550°C，超聲分散時間為10-20min;步驟2)所述的反應(yīng)溫度為120-150 °C。
[0014]所述的凹凸棒粉粒徑為100-150微米。
[0015]本發(fā)明的有益效果:
[0016](I)本發(fā)明制備出的凹凸棒粉提取材料性能穩(wěn)定，具有高效的吸附性能，并且該吸附材料可通過HCl清洗后再生；
[0017](2)凹凸棒粉提取材料對于重金屬的提取效率高，避免了重金屬流失造成資源浪費(fèi)及環(huán)境污染，并且工藝簡單易行，吸附材料可循環(huán)利用，大大降低了提取成本，在環(huán)境保護(hù)上將有廣闊的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0019]實(shí)施例1
[0020]一種凹凸棒粉提取材料的制備方法，該制備方法包括下述步驟:
[0021]I)稱取3.45kg粒徑為120微米的凹凸棒粉，依次用NaOH、去離子水、HCl、去離子水進(jìn)行清洗Smin，清洗后500 V干燥；
[0022]向干燥后的凹凸棒粉中加入6.9kg4-氨基R比啶試劑，超聲分散15min，再加入
3.1kg異丙醇溶液，繼續(xù)超聲分散15min，過濾、清洗(同上)，抽干至含水率為18%后，待用；
[0023]2)稱取5kg聚丙烯腈纖維，加入4.5kg的三氯甲烷、5.5kg鹽酸羥胺試劑，在130°C溫度下進(jìn)行反應(yīng);分離反應(yīng)后的纖維依次用NaOH、去離子水、HCl、去離子水進(jìn)行清洗8min，抽干至含水率為18%后，待用；
[0024]3)將步驟I)抽干后的凹凸棒粉與步驟2)抽干后的纖維按1:3的重量比混合，制得凹凸棒粉提取材料。
[0025]本發(fā)明制備出的凹凸棒粉提取材料結(jié)合凹凸棒和纖維的優(yōu)點(diǎn)，性能穩(wěn)定，具有高效的吸附性能，并且該吸附材料可通過HCl清洗后再生；凹凸棒粉提取材料對于重金屬的提取效率高，避免了重金屬流失造成資源浪費(fèi)及環(huán)境污染，并且工藝簡單易行，吸附材料可循環(huán)利用，大大降低了提取成本，在環(huán)境保護(hù)上將有廣闊的應(yīng)用前景。
[0026]實(shí)施例2
[0027]I)稱取3.15kg粒徑為100微米的凹凸棒粉，依次用NaOH、去離子水、HC1、去離子水進(jìn)行清洗I Omin，清洗后450 V干燥；
[0028]向干燥后的凹凸棒粉中加入4.5kg4-氨基卩比啶試劑，超聲分散20min，再加入4.55kg異丙醇溶液，繼續(xù)超聲分散1min，過濾清洗抽干至含水率為20 %后，待用；
[0029]2)稱取5.5kg聚丙烯腈纖維，加入6.5kg的三氯甲烷、3.5kg鹽酸羥胺試劑，在120 °C溫度下進(jìn)行反應(yīng);分離反應(yīng)后的纖維依次用NaOH、去離子水、HCl、去離子水進(jìn)行清洗1min，抽干至含水率為15%后，待用；
[0030]3)將步驟I)抽干后的凹凸棒粉與步驟2)抽干后的纖維按2:1.5的重量比混合，制得凹凸棒粉提取材料。
[0031]實(shí)施例3
[0032]—種凹凸棒粉提取材料的制備方法，該制備方法包括下述步驟:
[0033]I)稱取4.6kg粒徑為150微米的凹凸棒粉，依次用NaOH、去離子水、HCl、去離子水進(jìn)行清洗5min，清洗后550 V干燥；
[0034]向干燥后的凹凸棒粉中加入5.5kg4-氨基R比啶試劑，超聲分散lOmin，再加入2.5kg異丙醇溶液，繼續(xù)超聲分散20min，過濾清洗抽干至含水率為15 %后，待用；
[0035]2)稱取6.5kg聚丙烯腈纖維，加入6kg三氯甲烷、2.5kg鹽酸羥胺試劑，在150°C溫度下進(jìn)行反應(yīng);分離反應(yīng)后的纖維依次用NaOH、去離子水、HCl、去離子水進(jìn)行清洗5min，抽干至含水率為20%后，待用；
[0036]3)將步驟I)抽干后的凹凸棒粉與步驟2)抽干后的纖維按2:3的重量比混合，制得凹凸棒粉提取材料。
[0037]實(shí)施例4
[0038]I)稱取一定量粒徑為140微米的凹凸棒粉，依次用NaOH、去離子水、HCl、去離子水進(jìn)行清洗6min，清洗后520 V干燥；
[0039]向干燥后的凹凸棒粉中加入4-氨基吡啶試劑，超聲分散19min，再加入異丙醇溶液，繼續(xù)超聲分散12min，過濾清洗抽干至含水率為16%后，待用；
[0040]2)稱取一定量聚丙烯腈纖維，加入適量的三氯甲烷、鹽酸羥胺試劑，在130°C溫度下進(jìn)行反應(yīng);分離反應(yīng)后的纖維依次用NaOH、去離子水、HCl、去離子水進(jìn)行清洗7min，抽干至含水率為17%后，待用；
[0041]3)將步驟I)抽干后的凹凸棒粉與步驟2)抽干后的纖維按1.5:2.5的重量比混合，制得凹凸棒粉提取材料。
[0042]以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種凹凸棒粉提取材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括下述步驟: 1)稱取一定量凹凸棒粉進(jìn)行清洗、干燥；向干燥后的凹凸棒粉中加入4-氨基吡啶試劑，超聲分散，再加入異丙醇溶液，繼續(xù)超聲分散，過濾清洗抽干后，待用； 2)稱取一定量聚丙烯腈纖維，加入適量的三氯甲烷、鹽酸羥胺試劑，在一定溫度下進(jìn)行反應(yīng);分離反應(yīng)后的纖維并清洗、抽干，待用； 3)將步驟I)抽干后的凹凸棒粉與步驟2)抽干后的纖維按1-2:1.5-3的重量比混合，制得凹凸棒粉提取材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹凸棒粉提取材料的制備方法，其特征在于，所述的清洗步驟為:依次用NaOH、去離子水、HC1、去離子水進(jìn)行沖洗，沖洗時間為5-10min;所述的抽干步驟為:抽干至含水率為15-20 %。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹凸棒粉提取材料的制備方法，其特征在于，步驟I)所述的干燥溫度為450-550°C，超聲分散時間為10-20min;步驟2)所述的反應(yīng)溫度為120-150°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種凹凸棒粉提取材料的制備方法，其特征在于，所述的凹凸棒粉粒徑為100-150微米。
【文檔編號】B01J20/30GK105944660SQ201610487174
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月27日
【發(fā)明人】秦月琴, 任飛, 孫忠偉, 明桂林, 吳海東, 王前, 張傳琦, 牛杏杏, 王贊, 王代飛
【申請人】安徽金聯(lián)地礦科技有限公司