一種可磁分離NiFe₂O₄/SBA-15復(fù)合材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種可磁分離NiFe2O4/SBA?15復(fù)合材料的制備方法，該材料是在有序介孔SBA?15孔道內(nèi)填充一定量磁性NiFe2O4納米顆粒，制成的一種優(yōu)良的磁性吸附劑。步驟：一、按一定摩爾比稱(chēng)取適量的SBA?15與金屬鹽；二、將上述材料共同加入到適量無(wú)水乙醇中，并在恒溫下攪拌至完全干燥，再加入適量正己烷并攪拌至干燥得到粉末；三、將所得粉末煅燒得到NiFe2O4/SBA?15復(fù)合材料。本發(fā)明制備的復(fù)合材料可用于污水中的有機(jī)染料的吸附，且具有以下優(yōu)點(diǎn)：一、SBA?15具有較大的比表面積，且在NiFe2O4填充后產(chǎn)生更多小孔，吸附能力良好；二、復(fù)合材料含有磁性NiFe2O4，具有良好的磁響應(yīng)，容易從污水中磁分離回收再利用；三、復(fù)合材料制備簡(jiǎn)單，容易操作。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種可磁分離N i Fe204/SBA-15復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種可磁分離NiFe204/SBA-15復(fù)合材料的制備方法，將少量NiFe2O4填充到SBA-15孔道中。
【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)是染料生產(chǎn)大國(guó)，染料工業(yè)近年來(lái)快速發(fā)展，據(jù)統(tǒng)計(jì)，2015年我國(guó)各種染料產(chǎn)量已達(dá)115萬(wàn)噸左右。這些有機(jī)染料在諸如紡織品、皮革、化妝品、造紙、印刷、塑料等等產(chǎn)業(yè)上被廣泛的使用，從而產(chǎn)生了大量的染料廢水，而這些污水中的有機(jī)染料會(huì)對(duì)環(huán)境和人類(lèi)帶來(lái)巨大的危害。此外，隨著人們對(duì)色彩的需要越來(lái)越高，染料的品種也越來(lái)越多，并且變得越來(lái)越難以光解、氧化、生物降解，這使得這些廢水變得越來(lái)越難以處理。物理吸附被作為一種簡(jiǎn)單有效且環(huán)保經(jīng)濟(jì)的方法被用來(lái)除去廢水中的染料，而且所用的吸附劑也可以由一些較經(jīng)濟(jì)地材料通過(guò)簡(jiǎn)單的方法得到。SBA-15的比表面積可以超過(guò)700 m2.g—S是一種極具潛力的吸附劑。
[0003]過(guò)濾是傳統(tǒng)的吸附劑從污水中分離回收的方法，但是該方法常常會(huì)造成濾網(wǎng)堵塞和壞掉而導(dǎo)致再次污染，不是一種有效的回收手段。目前，磁分離技術(shù)作為一種簡(jiǎn)單、快速、有效的回收手段，得到了人們廣泛的關(guān)注。如果將SBA-15與磁性物質(zhì)(如NiFe2O4)復(fù)合在一起制成磁性吸附劑，不但可以解決污水中有機(jī)染料的凈化問(wèn)題，同時(shí)解決了吸附劑完成吸附后的有效分離回收問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是為了制備一種在污水中可磁分離、易于制備的有機(jī)染料吸附劑，而提供了一種可磁分離NiFe204/SBA-15復(fù)合材料的制備方法。
[0005]SBA-15作為一種介孔分子篩，具有孔隙大小分布均勻、孔徑可調(diào)、比表面積大、水熱穩(wěn)定性高等諸多特點(diǎn)，在吸附劑鄰域具有良好的應(yīng)用前景。
[0006]NiFe2O4等作為一種軟磁材料，具有優(yōu)異的磁性能，可采用磁分離的方法從污水中有效地、快速地分離。
[0007 ]本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單的浸漬法合成了 SBA-15納米復(fù)合材料，在SBA-15的孔道內(nèi)負(fù)載少量NiFe2O4，可以通過(guò)外磁場(chǎng)的作用將吸附劑從污水中分離出來(lái)，SBA-15與負(fù)載NiFe2O4的質(zhì)量比可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整。
[0008]一種可磁分離NiFe204/SBA-15復(fù)合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、按硅(由SBA-15提供)、鐵(由Fe(NO3)3.9出0提供)和鎳(由Ni(NO3)2.6出0提供)原子比為1:0.1:0.05?1:0.5:0.25稱(chēng)取適量的SBA-15、Fe(N03)3.9出0和Ni(NO3)2.6^0;二、將上述材料共同加入到聚四氟乙烯杯中，并加入20 mL無(wú)水乙醇，再將聚四氟乙烯杯放入恒溫水浴杯中，45°C恒溫下將混合物攪拌至完全干燥，然后加入20 mL正己烷并攪拌至完全干燥得到粉末;三、將所得粉末放入馬弗爐中700 °C煅燒6個(gè)小時(shí)就可得到可磁分離NiFe2O4/SBA-15復(fù)合材料。
[0009]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):一、SBA-15具有較大的比表面積，且在NiFe2O4填充后產(chǎn)生更多小孔，吸附能力極佳;二、復(fù)合材料含有磁性NiFe2O4,具有良好的磁響應(yīng)，容易從污水中磁分離回收再利用;三、復(fù)合材料制備簡(jiǎn)單，容易操作。
【附圖說(shuō)明】
[0010]按照【具體實(shí)施方式】三制備了可磁分離NiFe204/SBA-15復(fù)合材料，其中圖1是實(shí)驗(yàn)合成的NiFe204/SBA-15的XRD圖譜；圖2是合成的NiFe204/SBA-15的VSM曲線；圖3是NiFe2O4/SBA-15對(duì)外磁場(chǎng)響應(yīng)情況照片，圖片中是將NiFe204/SBA-15放置水中觀察其對(duì)外磁場(chǎng)的響應(yīng)情況，其中外磁場(chǎng)表面磁場(chǎng)大小為1800 Oe。
【具體實(shí)施方式】
[0011]【具體實(shí)施方式】一:一、按硅(由SBA-15提供)、鐵(由Fe(NO3)3.9H20提供)和鎳(由Ni(NO3)2.6H20提供)原子比為1:0.1:0.05稱(chēng)取適量的384-15(1.00克)、？6 003)3.9H20(約
0.67克)和Ni(NO3)2.6H20(約0.24克)；二、將上述材料共同加入到聚四氟乙烯杯中，并加入20 mL無(wú)水乙醇，再將聚四氟乙烯杯放入恒溫水浴杯中，45°C恒溫下將混合物攪拌至完全干燥，然后加入20 mL正己烷并攪拌至完全干燥得到粉末;三、將所得粉末放入馬弗爐中700°C煅燒6個(gè)小時(shí)就可得到可磁分離NiFe204/SBA-15復(fù)合材料。
[0012]【具體實(shí)施方式】二:一、按硅(由SBA-15提供)、鐵(由Fe(NO3)3.9H20提供)和鎳(由Ni(NO3)2.6H20提供)原子比為 1:0.2:0.1稱(chēng)取適量的58厶-15(1.00克)、？6(^)3)3.9H20(約1.34克)和Ni(NO3)2.6H20(約0.48克)；二、將上述材料共同加入到聚四氟乙烯杯中，并加入20 mL無(wú)水乙醇，再將聚四氟乙烯杯放入恒溫水浴杯中，45°C恒溫下將混合物攪拌至完全干燥，然后加入20 mL正己烷并攪拌至完全干燥得到粉末;三、將所得粉末放入馬弗爐中500°C煅燒6個(gè)小時(shí)就可得到可磁分離NiFe204/SBA-15復(fù)合材料。
[0013]【具體實(shí)施方式】三:一、按硅(由SBA-15提供)、鐵(由Fe(NO3)3.9H20提供)和鎳(由Ni(NO3)2.6H20提供)原子比為 1:0.3:0.15稱(chēng)取適量的38六-15(1.00克)、？6(^)3)3.9H20(約2.02克)和Ni(NO3)2.6H20(約0.73克)；二、將上述材料共同加入到聚四氟乙烯杯中，并加入20 mL無(wú)水乙醇，再將聚四氟乙烯杯放入恒溫水浴杯中，45°C恒溫下將混合物攪拌至完全干燥，然后加入20 mL正己烷并攪拌至完全干燥得到粉末;三、將所得粉末放入馬弗爐中600°C煅燒7個(gè)小時(shí)就可得到可磁分離NiFe204/SBA-15復(fù)合材料。
[0014]【具體實(shí)施方式】四:一、按硅(由SBA-15提供)、鐵(由Fe(NO3)3.9H20提供)和鎳(由Ni(NO3)2.6H20提供)原子比為 1:0.4:0.2稱(chēng)取適量的58厶-15(1.00克)、？6(^)3)3.9H20(約2.69克)和Ni(NO3)2.6H20(約0.97克)；二、將上述材料共同加入到聚四氟乙烯杯中，并加入20 mL無(wú)水乙醇，再將聚四氟乙烯杯放入恒溫水浴杯中，45°C恒溫下將混合物攪拌至完全干燥，然后加入20 mL正己烷并攪拌至完全干燥得到粉末;三、將所得粉末放入馬弗爐中700°C煅燒6個(gè)小時(shí)就可得到可磁分離NiFe204/SBA-15復(fù)合材料。
[0015]【具體實(shí)施方式】五:一、按硅(由SBA-15提供)、鐵(由Fe(NO3)3.9H20提供)和鎳(由Ni(NO3)2.6H20提供)原子比為1:0.5:0.25稱(chēng)取適量的38六-15(1.00克)、？6(^)3)3.9H20(約3.36克)和Ni(NO3)2.6H20(約1.21克)；二、將上述材料共同加入到聚四氟乙烯杯中，并加入20 mL無(wú)水乙醇，再將聚四氟乙烯杯放入恒溫水浴杯中，45°C恒溫下將混合物攪拌至完全干燥，然后加入20 mL正己烷并攪拌至完全干燥得到粉末;三、將所得粉末放入馬弗爐中700°C煅燒8個(gè)小時(shí)就可得到可磁分離NiFe204/SBA-15復(fù)合材料。
[0016]上述的【具體實(shí)施方式】是示例性的，是為了更好的使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解本發(fā)明，不能理解為是對(duì)本發(fā)明包括范圍的限制，只要是根據(jù)本發(fā)明所揭示精神的所作的任何等同變更或修飾，均落入本發(fā)明包括的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種可磁分離NiFe204/SBA-15復(fù)合材料的制備方法，其特征在于是采用簡(jiǎn)單的浸漬法合成的，具體步驟如下:一、按硅(由SBA-15提供)、鐵(由Fe (NO3) 3.9H20提供)和鎳(由Ni(NO3)2.6H20提供)原子比為1:0.1:0.05?1:0.5:0.25稱(chēng)取適量的SBA-15、Fe(N03)3.9H20和Ni(NO3)2.6H20;二、將上述材料共同加入到聚四氟乙烯杯中，并加入20 mL無(wú)水乙醇，再將聚四氟乙烯杯放入恒溫水浴杯中，45°C恒溫下將混合物攪拌至完全干燥，然后加入20 mL正己烷并攪拌至完全干燥得到粉末;三、將所得粉末放入馬弗爐中500?700 °C煅燒6?8個(gè)小時(shí)就可得到可磁分離NiFe204/SBA-15復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種可磁分離NiFe204/SBA-15復(fù)合材料的制備方法，其特征在于有序介孔SBA-15的孔道內(nèi)填充了少量的具有磁響應(yīng)特性的NiFe2O4納米粒子。
【文檔編號(hào)】C02F1/28GK105944664SQ201610354161
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年5月25日
【發(fā)明人】王新慶, 陳孝炯, 徐靖才, 王攀峰, 金頂峰, 彭曉領(lǐng), 洪波, 金紅曉, 葛洪良
【申請(qǐng)人】徐靖才