一種SiO₂-TiO₂多孔材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種SiO2?TiO2多孔材料的制備方法，以乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作為分散劑，以鈦酸丁酯和正硅酸乙酯為原料，按一定順序配制出前驅(qū)體溶液，經(jīng)凝膠化過程形成大分子網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，干燥后直接壓制成型，再經(jīng)熱處理過程即可獲得SiO2?TiO2多孔材料；該方法工藝步驟少、設(shè)備工藝簡單、成本低。
【專利說明】
一種S i O2-T i O2多孔材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種Si02-Ti02多孔材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米T12顆粒是一種重要的無機功能材料，其具有耐候性好、無毒、光催化活性高等特點，被廣泛應(yīng)用于光催化劑、紫外屏蔽材料、涂料等領(lǐng)域。在T12材料中復(fù)合S12材料不僅可以有效提高其耐久性和熱穩(wěn)定性，更重要的是增強其紫外吸收性能，這非常有利于光催化材料的應(yīng)用。然而S12-T12顆粒的粒徑越小，其表面斷鍵越多，表面活性越大，光催化活性越大，但是其團聚也就越嚴重，不僅影響到粉體的光催化效果，而且不利于粉體在應(yīng)用的過程中的回收。S12-T12多孔材料不僅利用塊體材料易于回收的優(yōu)勢，而且利用多孔結(jié)構(gòu)可保持較高的表面活性的特點，有效解決了團聚問題的同時，使其具有更高的光催化性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種S12-T12多孔材料的制備方法，具有生產(chǎn)工藝簡單、設(shè)備要求簡單、周期短的特點。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0005 ] 一種S12-T i O2多孔材料的制備方法，包括如下步驟:
[0006](I)將檸檬酸溶于氨水中得到檸檬酸溶液，量取1/5的檸檬酸溶液，將鈦酸丁酯溶于其中形成溶液A備用;將正硅酸乙酯溶于剩余檸檬酸溶液中形成溶液B;
[0007](2)將分散劑加入溶液B中，再加入無水乙醇攪拌溶解，之后調(diào)節(jié)pH值至6?8獲得溶膠B;
[0008](3)將溶膠B于80?85°C下水浴15?30min，在不斷攪拌下將溶液A加入其中，繼續(xù)在此水浴條件下至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進行研磨過篩得到干凝膠粉體；
[0009](4)將過篩后的干粉直接干壓成型形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進行熱處理得到S12-T12多孔材料。
[0010]所述步驟(I)中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準。
[0011]所述步驟(I)中，Ti與Si的摩爾比為1: (3?10)，且Si離子與Ti離子之和與本步驟中檸檬酸的摩爾比為1: (I?1.5)。
[0012]所述步驟(2)中，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。
[0013]所述分散劑加入溶液B中后，分散劑各組份的濃度范圍均為O?1.0mol/L。
[0014]所述步驟(2)中，無水乙醇的體積是氨水總體積的I?3/2。
[0015]所述熱處理是在ZnO粉體中進行埋燒，溫度為600?800°C。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的S12-T12多孔材料的制備方法中，合理利用乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000等作為分散劑，使硅離子和鈦離子均勻分布于凝膠中，控制分散劑的各類和用量，使干凝膠呈現(xiàn)一定粘性的粉末狀，使干凝膠可用于直接壓制成型，結(jié)合埋燒和適當(dāng)?shù)臒崽幚碇贫?，利用有機物的發(fā)泡和分解燃燒過程形成S12-T12多孔材料。這種方法可以減少造粒、陳腐等制備工藝過程，使工藝步驟少、制備周期縮短，所利用有機物的絡(luò)合和分散效應(yīng)，使S12-T12多孔復(fù)合材料中S12和T12復(fù)合均勻，孔隙尺寸及分布可控性好。
【具體實施方式】
[0017]下面結(jié)合實施例詳細說明本發(fā)明的實施方式。
[0018]實施例1
[0019]一種S12-T i O2多孔材料的制備方法，包括如下步驟:
[0020](I)將檸檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準，量取1/5的檸檬酸溶液，將鈦酸丁酯溶于其中形成溶液A備用;將正硅酸乙酯溶于剩余檸檬酸溶液中形成溶液B，其中，T1:Si(摩爾比)= 1:3，離子:檸檬酸(摩爾比)= 1:1。
[0021](2)稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000)加入溶液B中，分散劑各組份的濃度控制在1.0mo I/L。加入無水乙醇攪拌溶解(無水乙醇的體積是氨水體積的3/2)，之后調(diào)節(jié)pH值至6?8即獲得溶膠B。
[0022](3)將溶膠B于80°C下水浴15?30min，在不斷攪拌下將溶液A加入其中，繼續(xù)在此水浴條件下至凝膠化。再在140°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進行研磨過篩。
[0023](4)將過篩后的干粉直接干壓成形形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進行埋燒即獲得S12-T12多孔材料，熱處理溫度為800°C。所得S12-T12多孔材料中顆粒尺寸約為150nm?550nm，間隙尺寸為80nm?200nm。
[0024]實施例2
[0025]—種S12-T12多孔材料的制備方法，包括如下步驟:
[0026](I)將檸檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準，量取1/5的檸檬酸溶液，將鈦酸丁酯溶于其中形成溶液A備用;將正硅酸乙酯溶于剩余檸檬酸溶液中形成溶液B，其中，T1:Si(摩爾比)= 1:10，離子:檸檬酸(摩爾比)= 1:1.5。
[0027](2)稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入溶液B中，分散劑各組份的濃度控制在0.4mol/L，加入無水乙醇攪拌溶解(無水乙醇的體積與步驟I氨水體積相同)，之后調(diào)節(jié)PH值至6?8即獲得溶膠B。
[0028](3)將溶膠B于85°C下水浴15?30min，在不斷攪拌下將溶液A加入其中，繼續(xù)在此水浴條件下至凝膠化。再在160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進行研磨過篩。
[0029](4)將過篩后的干粉直接干壓成形形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進行埋燒即獲得S12-T12多孔材料，熱處理溫度為600°C。所得S12-T12多孔材料中顆粒尺寸約為150nm?550nm，間隙尺寸為80nm?200nm。
[0030]實施例3[0031 ] 一種S12-T12多孔材料的制備方法，包括如下步驟:
[0032](I)將檸檬酸溶于氨水中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準，量取1/5的檸檬酸溶液，將鈦酸丁酯溶于其中形成溶液A備用;將正硅酸乙酯溶于剩余檸檬酸溶液中形成溶液B，其中，T1:Si(摩爾比)= 1:6，離子:檸檬酸(摩爾比)= 1:1.2。
[0033](2)稱量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入溶液B中，分散劑各組份的濃度控制在0.01、0.1、0.1、0.5、
0.6、1.0mol/L，加入無水乙醇攪拌溶解(無水乙醇的體積是氨水體積的1.2倍)，之后調(diào)節(jié)pH值至6?8即獲得溶膠B。
[0034](3)將溶膠B于80°C下水浴15?30min，在不斷攪拌下將溶液A加入其中，繼續(xù)在此水浴條件下至凝膠化。再在150°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進行研磨過篩。
[0035](4)將過篩后的干粉直接干壓成形形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進行埋燒即獲得S12-T12多孔材料，熱處理溫度為700°C。所得S12-T12多孔材料中顆粒尺寸約為150nm?550nm，間隙尺寸為80nm?200nm。
【主權(quán)項】
1.一種S12-T12多孔材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將檸檬酸溶于氨水中得到檸檬酸溶液，量取1/5的檸檬酸溶液，將鈦酸丁酯溶于其中形成溶液A備用;將正硅酸乙酯溶于剩余檸檬酸溶液中形成溶液B; (2)將分散劑加入溶液B中，再加入無水乙醇攪拌溶解，之后調(diào)節(jié)pH值至6?8獲得溶膠B； (3)將溶膠B于80?85°C下水浴15?30min，在不斷攪拌下將溶液A加入其中，繼續(xù)在此水浴條件下至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進行研磨過篩得到干凝膠粉體； (4)將過篩后的干粉直接干壓成型形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料進行熱處理得到S12-T12多孔材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述S12-T12多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，氨水的量以能溶解檸檬酸為準。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述S12-T12多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，Ti與Si的摩爾比為1: (3?10)，且Si離子與Ti離子之和與本步驟中檸檬酸的摩爾比為1: (I?1.5)04.根據(jù)權(quán)利要求1所述S12-T12多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述S12-T12多孔材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑加入溶液B中后，分散劑各組份的濃度范圍均為O?1.0mo I/L。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述S12-T12多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，無水乙醇的體積是氨水總體積的I?3/2。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述S12-T12多孔材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理是在ZnO粉體中進行埋燒，溫度為600?800°C。
【文檔編號】B01J21/08GK105944706SQ201610293046
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月5日
【發(fā)明人】伍媛婷, 栗夢龍, 仝軒, 江紅濤
【申請人】陜西科技大學(xué)