一種苯二酚類化合物催化加氫合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種苯二酚類化合物催化加氫合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑及其制備方法。該催化劑以二氧化鈦為載體，貴金屬鈀為活性組分。水做溶劑，即可將鄰苯二酚催化加氫合成1,2?環(huán)己二醇，轉(zhuǎn)化率可達(dá)100%，對應(yīng)選擇性85.95%；間苯二酚催化加氫合成1,3?環(huán)己二醇，轉(zhuǎn)化率可達(dá)100%，對應(yīng)選擇性70.21%；對苯二酚催化加氫合成1,4?環(huán)己二醇，轉(zhuǎn)化率可達(dá)100%，對應(yīng)選擇性98.54%。其工業(yè)成本低，其催化活性高、轉(zhuǎn)化率高，催化產(chǎn)物的價格是原料的數(shù)十倍甚至數(shù)百倍，利潤大，利于競爭。其以水做反應(yīng)溶劑，無需添加任何其它試劑，減少了催化劑制備的后處理步驟，可以實現(xiàn)綠色催化，達(dá)到無環(huán)境污染的目的，適應(yīng)綠色環(huán)保的要求。
【專利說明】
-種苯二齡類化合物催化加氨合成環(huán)己二醇類化合物的催化 劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于催化加氨的技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種苯二酪類化合物催化加氨合成環(huán) 己二醇類化合物的催化劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 環(huán)己二醇類物質(zhì)是化工過程中非常重要的中間體。1,2-環(huán)己二醇是一種被廣泛應(yīng) 用的有機(jī)化工原料，可用于制造聚醋、醫(yī)藥、農(nóng)藥等精細(xì)化工產(chǎn)品；1,3-環(huán)己二醇是一種在 醫(yī)藥行業(yè)極其重要的藥物中間體，常用于制備屯、血管藥物屯、復(fù)寧的中間體；1,4-環(huán)己二醇 在醫(yī)藥和新材料方面具有重要的意義，如它是抗癌藥等藥物的重要中間體，而光譜純的1， 4-環(huán)己二醇是液晶材料、有機(jī)電材料、生物控制器標(biāo)識物等關(guān)鍵原料之一?；诃h(huán)己二醇分 子結(jié)構(gòu)自身的特點，由苯二酪類化合物環(huán)己二醇類物質(zhì)是最為簡單方便的途徑，并且苯二 酪類物質(zhì)價格便宜易得。目前幾乎沒有一種催化劑可W綠色環(huán)保并且高活性、高選擇性的 合成Ξ種環(huán)己二醇化合物。國外WRaney Ni為催化劑在高溫高壓的條件下，W對苯二酪為 原料合成l，4-環(huán)己二醇化.Covert(J.Am.Chem.Soc.，1932,54，化gel651-63))，W鄰苯二酪 合成 1,2-環(huán)己二醇（J.EnglishQ.Am.化em.Soc.，1941，71，Page3310-3313))，對于 1,3-環(huán) 己二醇的合成并無報道。中國專利(200510112194.5)報道了一種苯二酪類化合物在Ni-Al 合金存在的堿性溶液中反應(yīng)加氨生成環(huán)己二醇類化合物，但是Ni-Al合金的消耗量大，容易 產(chǎn)生堿性廢液，反應(yīng)時間也較長。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題，本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)不足，提 供一種高活性、高選擇性、綠色環(huán)保、易于工業(yè)化的苯二酪類化合物催化加氨合成環(huán)己二醇 類化合物的催化劑及其制備方法。
[0004] 所述的一種苯二酪類化合物催化加氨合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑，其特征在 于所述催化劑W二氧化鐵為載體，貴金屬鈕為活性組分，二氧化鐵、貴金屬鈕的質(zhì)量比為1: 0.01 ~0.2。
[0005] 所述的一種苯二酪類化合物催化加氨合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑，其特征在 于苯二酪類化合物包括鄰苯二酪、間苯二酪及對苯二酪，對應(yīng)的環(huán)己二醇類化合物為1,2- 環(huán)己二醇、1,3-環(huán)己二醇及1,4-環(huán)己二醇。
[0006] 所述的苯二酪類化合物催化加氨合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的制備方法，其 特征在于包括如下步驟： 1) 將二氧化鐵分散到水溶液中，不斷攬拌下升溫至0~80°C并保持恒溫，再加入預(yù)定負(fù) 載量為1~10%的貴金屬鈕的前驅(qū)體，得到混合物； 2) 將步驟1)得到的混合物繼續(xù)攬拌6~24小時，然后靜止6~24小時，最后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)多 余的水溶液，過夜干燥； 3)將步驟2)過夜干燥的產(chǎn)品于200~600°C般燒4~8小時，般燒結(jié)束后在氨氣氣氛下 200~500°C還原2~8小時，得到二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕的催化劑。
[0007] 所述的苯二酪類化合物催化加氨合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的制備方法，其 特征在于步驟1)中二氧化鐵、貴金屬鈕及水的投料質(zhì)量比為1:0.01~0.2:1~10。
[0008] 所述的苯二酪類化合物催化加氨合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的制備方法，其 特征在于步驟1)中保持混合溶液的溫度為20~60°C。
[0009] 所述的苯二酪類化合物催化加氨合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的制備方法，其 特征在于步驟1)中貴金屬鈕的前驅(qū)體為醋酸鈕、硝酸鈕或氯化鈕中的任意一種。
[0010] 所述的苯二酪類化合物催化加氨合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的制備方法，其 特征在于步驟2)中混合物持續(xù)攬拌時間為10~14小時，靜止時間為10~14小時； 所述的苯二酪類化合物催化加氨合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的制備方法，其特征 在于步驟3)中般燒溫度為300~500°C，般燒時間為5~6小時。
[0011] 所述的苯二酪類化合物催化加氨合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的制備方法，其 特征在于步驟3)中還原溫度為300~400 °C，還原時間為4~6小時。 通過采用上述技術(shù)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點： 1) 本發(fā)明的催化劑制備方法簡單，易于工業(yè)化； 2) 本發(fā)明采用二氧化鐵為載體，其廉價易得，工業(yè)成本低，利潤大，同時采用水作為制 備催化劑的溶劑，無需添加任何其它的或者無機(jī)試劑，綠色環(huán)保； 3) 本發(fā)明得到的催化劑用于苯二酪類化合物催化加氨合成環(huán)己二醇類化合物中，它能 在溫和的條件下，對鄰苯二酪、間苯二酪、對苯二酪都有很好的催化效果，轉(zhuǎn)化率高，選擇性 強;得到的催化產(chǎn)物1,2-環(huán)己二醇、1,3-環(huán)己二醇、1,4-環(huán)己二醇具有的價值遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過原料 的價值，經(jīng)濟(jì)性強，收益高。
【附圖說明】
[0012] 圖1為催化劑A的透射電子顯微鏡的表征圖； 圖2為催化劑B的透射電子顯微鏡的表征圖； 圖3為催化劑C的透射電子顯微鏡的表征圖； 圖4為催化劑D的透射電子顯微鏡的表征圖； 圖5為催化劑E的透射電子顯微鏡的表征圖； 圖6為催化劑F的透射電子顯微鏡的表征圖； 圖7為催化劑G的透射電子顯微鏡的表征圖； 圖8為催化劑Η的透射電子顯微鏡的表征圖； 圖9為催化劑I的透射電子顯微鏡的表征圖； 圖10為催化劑J的透射電子顯微鏡的表征圖； 圖11為催化劑Κ的透射電子顯微鏡的表征圖。
【具體實施方式】
[0013] 下面W具體實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限 于此： 實施案例1 催化劑A的制備。稱取0.5g的二氧化鐵溶解在10ml水溶液中于圓底燒瓶中，不斷攬拌并 保持恒溫，溫度設(shè)定為〇°C，在不斷攬拌下加入0.054g二水硝酸鈕固體，繼續(xù)攬拌12小時后， 關(guān)閉攬拌，靜止12小時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去多余的水溶液，過夜干燥，于40(TC般燒6小時，最后在 氨氣氣氛下300°C還原6小時，得到二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕的催化劑A，貴金屬鈕的負(fù)載量為 5%，即二氧化鐵與貴金屬的質(zhì)量比為100:5。
[0014] 實施案例2 催化劑B的制備。稱取0.5g的二氧化鐵溶解在10ml水溶液中于圓底燒瓶中，不斷攬拌并 保持恒溫，溫度設(shè)定為20°C，在不斷攬拌下加入0.0416g氯化鈕固體，繼續(xù)攬拌12小時后，關(guān) 閉攬拌，靜止12小時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去多余的水溶液，過夜干燥，于300°C般燒8小時，最后在氨 氣氣氛下200°C還原8小時，得到二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕的催化劑B，貴金屬鈕的負(fù)載量為5% 實施案例3 催化劑C的制備。稱取0.5g的二氧化鐵溶解在10ml水溶液中于圓底燒瓶中，不斷攬拌并 保持恒溫，溫度設(shè)定為40°C，在不斷攬拌下加入0.0583g氯化鈕固體，繼續(xù)攬拌6小時后，關(guān) 閉攬拌，靜止12小時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去多余的水溶液，過夜干燥，于200°C般燒8小時，最后在氨 氣氣氛下300°C還原4小時，得到二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕的催化劑B，貴金屬鈕的負(fù)載量為 7〇/〇。
[001引實施案例4 催化劑D的制備。稱取0.5g的二氧化鐵溶解在10ml水溶液中于圓底燒瓶中，不斷攬拌并 保持恒溫，溫度設(shè)定為60°C，在不斷攬拌下加入0.0787g氯化鈕固體，繼續(xù)攬拌12小時后，關(guān) 閉攬拌，靜止6小時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去多余的水溶液，過夜干燥，于20(TC般燒8小時，最后在氨 氣氣氛下500°C還原2小時，得到二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕的催化劑B，貴金屬鈕的負(fù)載量為 90/0。
[0016] 實施案例5 催化劑E的制備。稱取0.5g的二氧化鐵溶解在10ml水溶液中于圓底燒瓶中，不斷攬拌并 保持恒溫，溫度設(shè)定為20°C，在不斷攬拌下加入0.073?醋酸鈕固體，繼續(xù)攬拌24小時后，關(guān) 閉攬拌，靜止12小時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去多余的水溶液，過夜干燥，于300°C般燒6小時，最后在氨 氣氣氛下400°C還原4小時，得到二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕的催化劑E，貴金屬鈕的負(fù)載量為 7〇/〇。
[0017] 實施案例6 催化劑F的制備。稱取0.5g的二氧化鐵溶解在10ml水溶液中于圓底燒瓶中，不斷攬拌并 保持恒溫，溫度設(shè)定為40°C，在不斷攬拌下加入0.095?醋酸鈕固體，繼續(xù)攬拌12小時后，關(guān) 閉攬拌，靜止24小時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去多余的水溶液，過夜干燥，于300°C般燒8小時，最后在氨 氣氣氛下400°C還原6小時，得到二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕的催化劑F，貴金屬鈕的負(fù)載量為 9〇/〇。
[001引實施案例7 催化劑G的制備。稱取0.5g的二氧化鐵溶解在10ml水溶液中于圓底燒瓶中，不斷攬拌并 保持恒溫，溫度設(shè)定為60°C，在不斷攬拌下加入0.0530g氯化鈕固體，繼續(xù)攬拌6小時后，關(guān) 閉攬拌，靜止6小時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去多余的水溶液，過夜干燥，于40(TC般燒8小時，最后在氨 氣氣氛下300°C還原6小時，得到二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕的催化劑G，貴金屬鈕的負(fù)載量為 50/0。
[0019] 實施案例8 催化劑Η的制備。稱取0.5g的二氧化鐵溶解在10ml水溶液中于圓底燒瓶中，不斷攬拌并 保持恒溫，溫度設(shè)定為20°C，在不斷攬拌下加入0.0950g二水硝酸鈕固體，繼續(xù)攬拌18小時 后，關(guān)閉攬拌，靜止18小時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去多余的水溶液，過夜干燥，于20(TC般燒8小時，最 后在氨氣氣氛下200°C還原8小時，得到二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕的催化劑H，貴金屬鈕的負(fù)載 量為9%。
[0020] 實施案例9 催化劑I的制備。稱取〇.5g的二氧化鐵溶解在10ml水溶液中于圓底燒瓶中，不斷攬拌并 保持恒溫，溫度設(shè)定為40°C，在不斷攬拌下加入0.0541g二水硝酸鈕固體，繼續(xù)攬拌6小時 后，關(guān)閉攬拌，靜止18小時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去多余的水溶液，過夜干燥，于20(TC般燒8小時，最 后在氨氣氣氛下200°C還原6小時，得到二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕的催化劑I，貴金屬鈕的負(fù)載 量為5%。
[0021] 實施案例10 催化劑J的制備。稱取〇.5g的二氧化鐵溶解在10ml水溶液中于圓底燒瓶中，不斷攬拌并 保持恒溫，溫度設(shè)定為60°C，在不斷攬拌下加入0.0760g氯化鈕固體，繼續(xù)攬拌24小時后，關(guān) 閉攬拌，靜止24小時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去多余的水溶液，過夜干燥，于400°C般燒8小時，最后在氨 氣氣氛下300°C還原6小時，得到二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕的催化劑J，貴金屬鈕的負(fù)載量為 7〇/〇。
[0022] 實施案例11 催化劑K的制備。稱取0.5g的二氧化鐵溶解在10ml水溶液中于圓底燒瓶中，不斷攬拌并 保持恒溫，溫度設(shè)定為60°C，在不斷攬拌下加入0.073?醋酸鈕固體，繼續(xù)攬拌12小時后，關(guān) 閉攬拌，靜止12小時，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去多余的水溶液，過夜干燥，于400°C般燒4小時，最后在氨 氣氣氛下200°C還原2小時，得到二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕的催化劑K，貴金屬鈕的負(fù)載量為 7〇/〇。
[0023] 本發(fā)明實施例1-11得到的催化劑的透射電子顯微鏡的表征圖分別如圖1-11所示， 從圖中可W看出貴金屬鈕負(fù)載在二氧化鐵，并且顆粒大小小于lOnm，通常認(rèn)為顆粒小于 lOnm的催化效果普遍不錯；11種催化劑雖然都是二氧化鐵負(fù)載貴金屬鈕，但是負(fù)載的溫 度，貴金屬負(fù)載量等都是不同的，所W顆粒分布各有不同。
[0024] 實施案例12 催化劑性能評價。催化加氨的反應(yīng)是在lOOmL的高壓反應(yīng)蓋中進(jìn)行的。取O.lg催化劑、 水25ml、對苯二酪0.5g加入到反應(yīng)蓋中，氨氣置換反應(yīng)蓋中空氣5次，于溫度60°C，壓力 1. OMPa，攬拌速度90化pm，反應(yīng)化，冷卻到室溫后，取出反應(yīng)溶液，使用過濾頭過濾掉催化 劑，對濾液經(jīng)氣相色譜分析，分別計算每個催化劑對應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性。
[0025] 實施案例13 催化劑性能評價。催化加氨的反應(yīng)是在lOOmL的高壓反應(yīng)蓋中進(jìn)行的。取O.lg催化劑K、 水25ml、對苯二酪0.5g加入到反應(yīng)蓋中，氨氣置換反應(yīng)蓋中空氣5次，于溫度80°C，壓力 1. OMPa，攬拌速度90化pm，反應(yīng)化，冷卻到室溫后，取出反應(yīng)溶液，使用過濾頭過濾掉催化 劑，對濾液經(jīng)氣相色譜分析，計算其轉(zhuǎn)化率和選擇性。
[00%] 實施案例14 催化劑性能評價。催化加氨的反應(yīng)是在lOOmL的高壓反應(yīng)蓋中進(jìn)行的。取O.lg催化劑K、 水25ml、鄰苯二酪0.5g加入到反應(yīng)蓋中，氨氣置換反應(yīng)蓋中空氣5次，于溫度60°C，壓力 1. OMPa，攬拌速度90化pm，反應(yīng)化，冷卻到室溫后，取出反應(yīng)溶液，使用過濾頭過濾掉催化 劑，對濾液經(jīng)氣相色譜分析，計算其轉(zhuǎn)化率和選擇性。
[0027] 實施案例15 催化劑性能評價。催化加氨的反應(yīng)是在lOOmL的高壓反應(yīng)蓋中進(jìn)行的。取O.lg催化劑K、 水25ml、鄰苯二酪0.5g加入到反應(yīng)蓋中，氨氣置換反應(yīng)蓋中空氣5次，于溫度80°C，壓力 1. OMPa，攬拌速度90化pm，反應(yīng)化，冷卻到室溫后，取出反應(yīng)溶液，使用過濾頭過濾掉催化 劑，對濾液經(jīng)氣相色譜分析，計算其轉(zhuǎn)化率和選擇性。
[002引實施案例16 催化劑性能評價。催化加氨的反應(yīng)是在lOOmL的高壓反應(yīng)蓋中進(jìn)行的。取O.lg催化劑K、 水25ml、鄰苯二酪0.5g加入到反應(yīng)蓋中，氨氣置換反應(yīng)蓋中空氣5次，于溫度100°C，壓力 1. OMPa，攬拌速度90化pm，反應(yīng)化，冷卻到室溫后，取出反應(yīng)溶液，使用過濾頭過濾掉催化 劑，對濾液經(jīng)氣相色譜分析，計算其轉(zhuǎn)化率和選擇性。
[00巧]實施案例17 催化劑性能評價。催化加氨的反應(yīng)是在lOOmL的高壓反應(yīng)蓋中進(jìn)行的。取O.lg催化劑K、 水25ml、間苯二酪0.5g加入到反應(yīng)蓋中，氨氣置換反應(yīng)蓋中空氣5次，于溫度20°C，壓力 1. OMPa，攬拌速度90化pm，反應(yīng)化，冷卻到室溫后，取出反應(yīng)溶液，使用過濾頭過濾掉催化 劑，對濾液經(jīng)氣相色譜分析，計算其轉(zhuǎn)化率和選擇性。
[0030] 實施案例18 催化劑性能評價。催化加氨的反應(yīng)是在lOOmL的高壓反應(yīng)蓋中進(jìn)行的。取O.lg催化劑K、 水25ml、間苯二酪0.5g加入到反應(yīng)蓋中，氨氣置換反應(yīng)蓋中空氣5次，于溫度40°C，壓力 1. OMPa，攬拌速度90化pm，反應(yīng)化，冷卻到室溫后，取出反應(yīng)溶液，使用過濾頭過濾掉催化 劑，對濾液經(jīng)氣相色譜分析，計算其轉(zhuǎn)化率和選擇性。
[0031] 實施案例19 催化劑性能評價。催化加氨的反應(yīng)是在lOOmL的高壓反應(yīng)蓋中進(jìn)行的。取O.lg催化劑K、 水25ml、間苯二酪0.5g加入到反應(yīng)蓋中，氨氣置換反應(yīng)蓋中空氣5次，于溫度60°C，壓力 1. OMPa，攬拌速度90化pm，反應(yīng)化，冷卻到室溫后，取出反應(yīng)溶液，使用過濾頭過濾掉催化 劑，對濾液經(jīng)氣相色譜分析，計算其轉(zhuǎn)化率和選擇性。
[0032] 實施案例20 催化劑性能評價。催化加氨的反應(yīng)是在lOOmL的高壓反應(yīng)蓋中進(jìn)行的。取O.lg催化劑K、 水25ml、間苯二酪0.5g加入到反應(yīng)蓋中，氨氣置換反應(yīng)蓋中空氣5次，于溫度80°C，壓力 1. OMPa，攬拌速度90化pm，反應(yīng)化，冷卻到室溫后，取出反應(yīng)溶液，使用過濾頭過濾掉催化 劑，對濾液經(jīng)氣相色譜分析，計算其轉(zhuǎn)化率和選擇性。
[0033] 表1催化劑的性能評價
從上表得出，由于本發(fā)明的催化劑A到J是通過不同條件制備到的，每個催化劑應(yīng)用時 計算出的原料選擇性和轉(zhuǎn)化率，可W得到催化劑中貴金屬鈕的負(fù)載溫度，最佳負(fù)載量等，然 后在最佳的條件下制備催化劑K，然后使用最佳催化劑K，在不同溫度下催化加氨對苯二酪， 鄰苯二酪，間苯二酪，從而得出對應(yīng)的最好的轉(zhuǎn)化率和選擇性） W上所述僅為本發(fā)明的部分實施例，并非用來限制本發(fā)明。但凡依本
【發(fā)明內(nèi)容】
所做的 均等變化與修飾，都為本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種苯二酚類化合物催化加氫合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑，其特征在于所述催 化劑以二氧化鈦為載體，貴金屬鈀為活性組分，二氧化鈦、貴金屬鈀的質(zhì)量比為1:0.01~ 0.2。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苯二酚類化合物催化加氫合成環(huán)己二醇類化合物的催化 劑，其特征在于苯二酚類化合物包括鄰苯二酚、間苯二酚及對苯二酚，對應(yīng)的環(huán)己二醇類化 合物為1，2-環(huán)己二醇、1，3-環(huán)己二醇及1，4_環(huán)己二醇。3. -種根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的苯二酚類化合物催化加氫合成環(huán)己二醇類化合物的 催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟： 1) 將二氧化鈦分散到水溶液中，不斷攪拌下升溫至〇~80°C并保持恒溫，再加入預(yù)定負(fù) 載量為1~10%的貴金屬鈀的前驅(qū)體，得到混合物； 2) 將步驟1)得到的混合物繼續(xù)攪拌6~24小時，然后靜止6~24小時，最后旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)多 余的水溶液，過夜干燥； 3) 將步驟2)過夜干燥的產(chǎn)品于200~600°C煅燒4~8小時，煅燒結(jié)束后在氫氣氣氛下 200~500°C還原2~8小時，得到二氧化鈦負(fù)載貴金屬鈀的催化劑。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的苯二酚類化合物催化加氫合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的 制備方法，其特征在于步驟1)中二氧化鈦、貴金屬鈀及水的投料質(zhì)量比為1: 〇. 01~〇. 2:1~ 10。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的苯二酚類化合物催化加氫合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的 制備方法，其特征在于步驟1)中保持混合溶液的溫度為20~60°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的苯二酚類化合物催化加氫合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的 制備方法，其特征在于步驟1)中貴金屬鈀的前驅(qū)體為醋酸鈀、硝酸鈀或氯化鈀中的任意一 種。7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的苯二酚類化合物催化加氫合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的 制備方法，其特征在于步驟2 )中混合物持續(xù)攪拌時間為10~14小時，靜止時間為10~14小 時。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的苯二酚類化合物催化加氫合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的 制備方法，其特征在于步驟3)中煅燒溫度為300~500°C，煅燒時間為5~6小時。9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的苯二酚類化合物催化加氫合成環(huán)己二醇類化合物的催化劑的 制備方法，其特征在于步驟3)中還原溫度為300~400 °C，還原時間為4~6小時。
【文檔編號】C07C35/14GK105964246SQ201610347091
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月24日
【發(fā)明人】王建國, 韓冰冰, 周虎, 陳先朗, 劉天柱
【申請人】浙江工業(yè)大學(xué)