納米膠體顆粒負(fù)載物的制造方法和其負(fù)載物的制作方法
【專利摘要】提供：可以得到抑制納米膠體顆粒彼此的聚集、能夠進(jìn)行膠體溶液的高濃度化、即使長(zhǎng)期間貯藏也保持顆粒尺寸、再分散也容易的納米膠體顆粒負(fù)載物的制造方法。通過具備如下工序的制造方法從而得到在多糖類系高分子中負(fù)載有納米膠體顆粒的負(fù)載物：得到在表面活性劑溶液中溶解或溶脹的多糖類系高分子的工序；和，將該溶解或溶脹的多糖類系高分子與分散介質(zhì)中分散有納米膠體顆粒的納米膠體液混合的工序。
【專利說明】
納米膠體顆粒負(fù)載物的制造方法和其負(fù)載物
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及納米膠體顆粒負(fù)載物的制造方法和由該制法得到的納米膠體顆粒負(fù) 載物。
【背景技術(shù)】
[0002] 將納米膠體顆粒例如作為燃料電池、廢氣凈化用的催化劑使用時(shí)，進(jìn)行了將陶瓷、 高分子等基材浸潰于金屬納米膠體溶液并使其吸附的方法。此時(shí)，納米膠體顆粒的比表面 積越大催化作用也越提高，因此，要求膠體溶液中的納米膠體顆粒的高濃度化。然而，另一 方面，將顆粒高濃度化時(shí)，容易產(chǎn)生由顆粒彼此的聚集導(dǎo)致的粗大化，也必須抑制該聚集。
[0003] 為了滿足運(yùn)些相反的要求，進(jìn)行了如下技術(shù):添加一個(gè)分子內(nèi)具有疏水基和親水 基的分散劑、保護(hù)劑，使其吸附于納米膠體顆粒的表面，包含顆粒，由此抑制納米膠體顆粒 彼此的聚集，提高分散性，得到高濃度的納米膠體顆粒分散液(例如，專利文獻(xiàn)1)。
[0004] 然而，如此通過用分散劑包含納米膠體顆粒時(shí)，存在納米膠體顆粒所期待的催化 作用等被分散劑妨礙的問題。
[0005] 另外，專利文獻(xiàn)2中記載了 ：利用還原劑，使金微粒附著于聚氯乙締等乙締基系高 分子的表面而得到高分子材料。進(jìn)而，專利文獻(xiàn)3中公開了： W纖維素為主成分的纖維中負(fù) 載含有銷族元素的催化劑而得的固體催化劑，記載了，該固體催化劑例如可W如下得到:使 上述纖維含浸于含有催化劑的溶液中，然后使其干燥從而得到。然而，運(yùn)些專利文獻(xiàn)2、3所 述的方法中，存在難W得到高濃度的負(fù)載物的問題。
[0006] 另外，專利文獻(xiàn)4中公開了 ：在纖維素納米纖維的表面負(fù)載有金屬納米顆粒的復(fù)合 體。作為其制法，記載了，使金屬化合物與表面具有簇基或簇酸醋基的纖維素納米纖維的運(yùn) 些基團(tuán)結(jié)合，然后加入還原劑等，從而將上述與簇基等結(jié)合的金屬化合物還原而形成金屬 納米顆粒。然而，該納米膠體顆粒負(fù)載物在高濃度下制備時(shí)存在所負(fù)載的納米膠體顆粒粗 大化等難W控制粒徑的問題。
[0007] 進(jìn)而，專利文獻(xiàn)5中公開了 ：微纖維化纖維素中負(fù)載有金屬銀膠體的除臭紙，記載 了，其通過在陽(yáng)離子性表面活性劑和復(fù)合金屬氨化物(還原劑)的存在下將水溶性銀化合物 還原而得到。然而，該方法中，利用大量使用的表面活性劑包含金屬膠體顆粒，因此無法應(yīng) 用于催化劑等其他領(lǐng)域。
[000引現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
[0009] 專利文獻(xiàn)
[0010] 專利文獻(xiàn)1:日本專利第4865772號(hào)公報(bào)
[0011] 專利文獻(xiàn)2:日本專利第5114008號(hào)公報(bào)
[0012] 專利文獻(xiàn)3:日本特開2011-98280號(hào)公報(bào)
[0013] 專利文獻(xiàn)4:國(guó)際公開W02010/095574號(hào)公報(bào)
[0014] 專利文獻(xiàn)5:日本特開2006-261709號(hào)公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[00巧]發(fā)明要解決的問題
[0016] 本發(fā)明鑒于上述實(shí)際情況，目的在于，提供:負(fù)載物中負(fù)載有納米膠體顆粒的納米 膠體顆粒負(fù)載物，并且解決上述課題的負(fù)載物和其制造方法。即，目的在于，提供：由于不產(chǎn) 生納米膠體顆粒彼此的聚集因此能夠進(jìn)行膠體溶液的高濃度化、長(zhǎng)期間膽藏也可W保持顆 粒尺寸、納米膠體顆粒的表面基本不被表面活性劑覆蓋、再分散也容易的納米膠體顆粒負(fù) 載物;和，可W W簡(jiǎn)便的手段得到該負(fù)載物的制造方法。
[0017] 用于解決問題的方案
[0018] 為了解決上述課題，本發(fā)明的納米膠體顆粒負(fù)載物的制造方法為如下方法，其具 備如下工序:得到在表面活性劑溶液中溶解或溶脹的多糖類系高分子的工序;和，將該溶解 或溶脹的多糖類系高分子與分散介質(zhì)中分散有納米膠體顆粒的納米膠體液混合的工序，該 方法得到在上述多糖類系高分子中負(fù)載有納米膠體顆粒的負(fù)載物。
[0019] 上述制造方法中，作為納米膠體顆粒，可W使用:選自金、銀、銷、鈕、釘、錠、餓、銀 和銅中的1種或巧巾W上金屬和/或上述1種或巧巾W上金屬的合金的顆粒。
[0020] 另外，作為表面活性劑，可W使用:選自季錠鹽和簇酸鹽中的巧巾或巧巾W上。
[0021] 上述表面活性劑的用量相對(duì)于納米膠體顆粒100質(zhì)量份優(yōu)選為1~10質(zhì)量份的范 圍內(nèi)。
[0022] 作為上述多糖類系高分子，可W使用選自纖維素、甲殼素和脫乙酷殼多糖中的1種 或2種W上。
[0023] 上述多糖類系高分子優(yōu)選平均纖維直徑為20~lOOOnm的范圍內(nèi)。
[0024] 本發(fā)明的納米膠體顆粒負(fù)載物是由上述本發(fā)明的制造方法制造的，納米膠體顆粒 介由上述表面活性劑而負(fù)載于上述多糖類系高分子。
[0025] 上述納米膠體顆粒的負(fù)載量相對(duì)于上述多糖類系高分子100質(zhì)量份設(shè)為1~15質(zhì) 量份的范圍內(nèi)。
[002引發(fā)明的效果
[0027] 根據(jù)本發(fā)明的制造方法，可W得到納米膠體顆粒彼此的聚集所導(dǎo)致的粗大化(二 次聚集)被抑制，由于長(zhǎng)期間保管而產(chǎn)生沉淀時(shí)，通過輕輕搖動(dòng)容器等簡(jiǎn)便的操作也能夠再 分散的納米膠體顆粒負(fù)載物。
[0028] 上述納米膠體顆粒負(fù)載物中，認(rèn)為介由添加的表面活性劑納米膠體顆粒吸附于多 糖類系高分子，該納米膠體顆粒沒有被表面活性劑包含，且除了上述吸附部分外，顆粒表面 的基本全部的部分露出，因此還發(fā)揮納米膠體顆粒本來所具有的催化作用等基本沒有降低 的效果。
[0029] 另外，對(duì)本發(fā)明中使用的上述多糖類系高分子的種類沒有特別限定，通過添加表 面活性劑，納米膠體顆粒負(fù)載于多糖類系高分子的比例增加，另外，保存時(shí)，與不使用表面 活性劑的情況相比，還發(fā)揮粒徑歷經(jīng)長(zhǎng)期穩(wěn)定的效果。
[0030] 此外，與納米膠體顆粒的形成和納米膠體顆粒負(fù)載物的形成同時(shí)進(jìn)行的現(xiàn)有技術(shù) 不同，形成納米膠體顆粒的工序(調(diào)制納米膠體液的工序)與使經(jīng)過調(diào)制的納米膠體液和纖 維素納米纖維的分散液混合而形成納米膠體顆粒負(fù)載物的工序是獨(dú)立的，如此可獨(dú)立 的工藝制備納米膠體顆粒，因此可w更自由地控制負(fù)載的納米膠體顆粒的組成。例如，對(duì)于 W往的方法即使用還原劑使金屬納米膠體顆粒在高分子表面析出的方法困難的、使固溶 體、混晶的納米膠體顆粒負(fù)載于纖維素納米纖維也成為可能。
[0031] 另外，上述那樣為獨(dú)立的工藝，因此，可W簡(jiǎn)便且大量地合成納米膠體顆粒，進(jìn)而 可W在常溫、常壓下，通過環(huán)境負(fù)荷少的工藝大量地制造納米膠體顆粒負(fù)載物。
【具體實(shí)施方式】
[0032] W下，對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式進(jìn)行說明，但本發(fā)明不限定于此。
[0033] 本發(fā)明的納米膠體顆粒負(fù)載物如上述那樣在多糖類系高分子中負(fù)載有納米膠體 顆粒，可W通過包括如下工序的制造方法得到：將與表面活性劑溶液混合并溶解或溶脹而 成的多糖類系高分子和分散介質(zhì)中分散有納米膠體顆粒的納米膠體液進(jìn)行混合。
[0034] 本發(fā)明中使用的納米膠體顆粒為平均粒徑1~lOOnm的顆粒，作為例子，可W舉出： 金、銀、銅、W及銷、鈕、釘、錠、餓、銀等銷族等的金屬顆粒。另外，也可W為運(yùn)些金屬巧巾或包 含巧巾W上的合金的顆粒。納米膠體液是分散介質(zhì)中分散有運(yùn)樣的納米膠體顆粒的液體。
[0035] 作為分散介質(zhì)的例子，可W舉出：水、異丙醇（IPA)、N-甲基化咯燒酬(NMP)、甲醇、 乙醇、甲苯等，不限定于運(yùn)些。其中，從分散容易的方面出發(fā)，優(yōu)選水。
[0036] 納米膠體液可W通過利用公知的方法將上述納米膠體顆粒分散于上述分散介質(zhì) 來制造，也可W適當(dāng)利用市售的產(chǎn)品。對(duì)其制造方法沒有特別限定，例如，分別地，金納米膠 體通過將四氯金（III)酸化[Au(n4])在液體中用還原劑進(jìn)行還原的方法而得到，銀納米膠 體通過將硝酸銀在液體中用還原劑進(jìn)行還原的方法而得到。作為還原劑，可W使用棚氨化 鋼、巧樣酸鋼、抗壞血酸鋼等。
[0037] 接著，本發(fā)明中作為負(fù)載物使用的多糖類系高分子為結(jié)合100個(gè)單元W上的單糖 分子而成的高分子。多糖類系高分子呈纖維狀，比表面積大，因此，通過使納米膠體顆粒負(fù) 載于運(yùn)樣的多糖類系高分子的表面，可W進(jìn)行納米膠體顆粒的高濃度化。
[0038] 作為多糖類系高分子的分散介質(zhì)，只要能夠通過水或IPA、NMP、甲醇、乙醇、甲苯等 有機(jī)溶劑溶解或溶脹就沒有特別限定，從基材為親水性也容易分散等方面出發(fā)，優(yōu)選水。
[0039] 作為多糖類系高分子的例子，可W舉出：纖維素、乙酷纖維素、簇甲基纖維素、甲殼 素、脫乙酷殼多糖、直鏈淀粉、糊精、糖原、瓊脂糖、角叉菜膠等，也可W使用巧巾W上的混合 物。
[0040] 其中，天然纖維素、甲殼素、脫乙酷殼多糖為親水性，從能夠使用水作為分散介質(zhì) 的方面出發(fā)為優(yōu)選。另外，從廉價(jià)且容易提供的方面也優(yōu)選。
[0041] 多糖類系高分子優(yōu)選為微粉末，平均纖維直徑優(yōu)選為20~lOOOnm，更優(yōu)選為20~ 2(K)nm。通過使用運(yùn)樣的微細(xì)的顆粒，可W進(jìn)一步增大比表面積，可W大量負(fù)載納米膠體顆 粒。
[0042] 接著，對(duì)本發(fā)明中使用的表面活性劑沒有特別限定，可W使用陰離子系、陽(yáng)離子 系、非離子系均可。作為陰離子系表面活性劑的例子，可W舉出：?jiǎn)瓮榛蛩猁}、烷基聚氧乙 締硫酸鹽、烷基苯橫酸鹽、單烷基憐酸鹽、簇酸鹽等。作為陽(yáng)離子系表面活性劑的例子，可W 舉出：烷基Ξ甲基錠鹽、二烷基二甲基錠鹽、烷基芐基二甲基錠鹽等季錠鹽。作為非離子系 表面活性劑的例子，可W舉出：聚氧乙締烷基酸、脂肪酸脫水山梨糖醇醋、烷基聚葡糖巧、月旨 肪酸二乙醇酷胺、烷基單甘油酸等非離子系活性劑等。從納米膠體顆粒的吸附效率高的方 面出發(fā)，優(yōu)選上述季錠鹽或簇酸鹽。表面活性劑只要在不違背本發(fā)明目的的范圍也可W組 合使用巧巾W上。
[0043] 表面活性劑優(yōu)選預(yù)先溶解于溶劑形成表面活性劑溶液后與上述多糖類系高分子 混合。但是，也可W采用將多糖類系高分子事先在溶劑中溶解或溶脹后向其中加入表面活 性劑的方法，或者也可W采用在溶劑中同時(shí)投入多糖類系高分子和表面活性劑并混合使多 糖類系高分子溶解或溶脹的方法。
[0044] 作為此處能夠使用的溶劑的例子，可W舉出：水或IPA、NMP、甲醇、乙醇、甲苯等，從 表面活性劑的溶解容易等方面出發(fā)，優(yōu)選水。
[0045] 表面活性劑的用量也取決于其種類，W固體成分換算計(jì)相對(duì)于納米膠體顆粒100 質(zhì)量份優(yōu)選為1~10質(zhì)量份，更優(yōu)選為1~5質(zhì)量份。如果為1質(zhì)量份W上，則本發(fā)明中容易進(jìn) 行目標(biāo)納米膠體顆粒的高濃度化。另一方面，如果為10質(zhì)量份W下，則認(rèn)為，表面活性劑實(shí) 質(zhì)上僅用于納米膠體顆粒對(duì)多糖類系高分子的吸附，變?yōu)槟軌驘o視不吸附于上述多糖類系 高分子而在溶液中游離的量的程度，納米膠體顆粒的表面通過表面活性劑基本不包含而保 持露出。
[0046] 使多糖類系高分子溶解于上述表面活性劑溶液，或通過表面活性劑溶液使其溶 脹，將包含該多糖類系高分子和表面活性劑的溶液與分散介質(zhì)中分散有上述納米膠體顆粒 的納米膠體液進(jìn)行混合，從而可W得到多糖類系高分子中負(fù)載有納米膠體顆粒的負(fù)載物。 納米膠體顆粒負(fù)載量在通常的用途中相對(duì)于多糖類系高分子100質(zhì)量份設(shè)為1質(zhì)量份W上， 也可W根據(jù)需要，得到15質(zhì)量份W上運(yùn)樣高濃度的負(fù)載物。
[0047] 對(duì)用于形成負(fù)載物的具體的操作和條件沒有特別限定，上述混合后、例如在室溫 下進(jìn)行混合后立即形成納米膠體顆粒負(fù)載物。所得負(fù)載物供于離屯、分離機(jī)，棄去W上清的 形式分離得到的分散介質(zhì)，從而可W進(jìn)行高濃度化，經(jīng)過高濃度化的負(fù)載物可W通過加入 水輕輕搖動(dòng)而容易地再分散。
[004引實(shí)施例
[0049] W下，示出本發(fā)明的實(shí)施例，但本發(fā)明不受W下的實(shí)施例的限定。需要說明的是， W下中配混比例等只要沒有特別說明設(shè)為質(zhì)量基準(zhǔn)(質(zhì)量份、質(zhì)量％)。
[0050] [實(shí)施例。
[0051 ] (1)納米膠體顆粒分散液的制備
[0052] 在1L的玻璃燒杯中加入5°C的蒸饋水868.5g，連同燒杯一起進(jìn)行冷卻將液溫保持 為5°C，同時(shí)投入40mM的棚氨化鋼水溶液22.5mL，使用磁力攬拌器，W800~9(K)rpm攬拌15分 鐘。接著，W16~20秒/1滴的滴加速度滴加1 OmM的硝酸銀水溶液總計(jì)9mL，從而得到銀納米 膠體顆粒分散液。滴加結(jié)束后靜置1天。
[0053] (2)纖維素水分散液的制備
[0054] 在纖維素納米纖維水分散液（SUGIN0 MACHI肥LIM口邸C0.，LTD.制造、BiNFi-s 工業(yè)用短纖維、% ) 5. Og中加入蒸饋水95. Og，用玻璃棒進(jìn)行預(yù)分散后，通過超聲波處理 進(jìn)行完全分散。將所得分散液靜置直至恢復(fù)到常溫，然后滴加總量10化的Iwt%硬脂基Ξ甲 基氯化錠（STMAC)水溶液，然后在室溫下，使用磁力攬拌器W150~35化pm進(jìn)行1小時(shí)攬拌， 從而得到纖維素水分散液(分散液1)。
[0055] (3)納米膠體顆粒負(fù)載物分散液的制備
[0056] 將上述（1)中得到的銀納米膠體顆粒分散液92.7g移至玻璃燒杯，使用磁力攬拌器 W35化pm預(yù)先進(jìn)行攬拌，向其中投入上述(2)中得到的纖維素水分散液22mL，進(jìn)行10分鐘攬 拌，從而得到納米膠體顆粒負(fù)載物分散液。從燒杯取出攬拌子，在室溫下靜置1天。進(jìn)而，為 了確認(rèn)長(zhǎng)期穩(wěn)定性，在室溫下靜置1000小時(shí)。
[0057] 從上述靜置后的納米膠體顆粒負(fù)載物分散液去除上清液，W轉(zhuǎn)速2000rpm進(jìn)行3分 鐘離屯、分離，將液相通過傾斜法去除，從而得到納米膠體顆粒負(fù)載物水分散體的濃縮物。 [0化引[實(shí)施例2、3、比較例3]
[0059] 與上述實(shí)施例1同樣地得到銀納米膠體顆粒分散液，滴加結(jié)束后靜置1天。
[0060] 滴加 Iwt %硬脂基Ξ甲基氯化錠（STMAC)水溶液總量50化，除此之外，利用與上述 實(shí)施例1相同的方法，得到纖維素水分散液2。另外，滴加 STMAC水溶液總量10化L，除此之外， 利用與上述實(shí)施例1相同的方法，得到纖維素水分散液3。另外，不使用STMAC水溶液，除此之 夕h利用與上述實(shí)施例1相同的方法，得到纖維素水分散液4。
[0061] 所得多糖類系高分子分散液中，分別直接使用表2所示的物質(zhì)，除此之外，與實(shí)施 例1同樣地分別制備納米膠體顆粒負(fù)載物分散液，在室溫下靜置1天和1000小時(shí)后，與實(shí)施 例1同樣地去除液相，從而得到納米膠體顆粒負(fù)載物水分散體的濃縮物。
[0062] [實(shí)施例4]
[0063] (1)納米膠體顆粒分散液的制備
[0064] 在1L的玻璃燒杯中加入5°C的蒸饋水787.5g，連同燒杯一起進(jìn)行冷卻將液溫保持 為5 °C，同時(shí)投入40mM的棚氨化鋼水溶液22.5mL，使用磁力攬拌器，W800~90化pm進(jìn)行15分 鐘攬拌。接著，W16~20秒/1滴的滴加速度滴加 ImM的四氯金(III)酸化[AuCl4])水溶液總 計(jì)90mL，從而得到金納米膠體顆粒分散液。滴加結(jié)束后靜置1天。
[0005] (2)纖維素水分散液的制備
[0066] 滴加 Iwt %硬脂基Ξ甲基氯化錠（STMAC)水溶液總量50化，除此之外，利用與上述 實(shí)施例1相同的方法得到纖維素水分散液2。
[0067] (3)納米膠體顆粒負(fù)載物分散液的制備
[0068] 使用上述(1)中得到的金納米膠體顆粒分散液50.?和上述(2)中得到的纖維素水 分散液(分散液2)，除此之外，與上述實(shí)施例1同樣地制備納米膠體顆粒負(fù)載物分散液，在室 溫下靜置1天和1000小時(shí)后與實(shí)施例1同樣地去除液相，從而得到納米膠體顆粒負(fù)載物水分 散體的濃縮物。
[0069] [實(shí)施例引
[0070] (1)納米膠體顆粒分散液的制備
[0071] 在1L的玻璃燒杯中加入5°C的蒸饋水859.5g，連同燒杯一起進(jìn)行冷卻將液溫保持 為5 °C，同時(shí)投入40mM的棚氨化鋼水溶液22.5mL，使用磁力攬拌器，W800~90化pm進(jìn)行15分 鐘攬拌。接著，W16~20秒/1滴的滴加速度滴加5mM的氯化鈕水溶液總計(jì)18mL，從而得到鈕 納米膠體顆粒分散液。滴加結(jié)束后靜置1天。
[0072] (2)纖維素水分散液的制備
[0073] 滴加 Iwt %硬脂基Ξ甲基氯化錠(STMAC)水溶液總量10化L，除此之外，利用與上述 實(shí)施例1相同的方法得到纖維素水分散液3。
[0074] (3)納米膠體顆粒負(fù)載物分散液的制備
[0075] 使用上述(1)中得到的鈕納米膠體顆粒分散液94.Og和上述(2)中得到的纖維素水 分散液(分散液3)，除此之外，與上述實(shí)施例1同樣地制備納米膠體顆粒負(fù)載物分散液，在室 溫下靜置1天和1000小時(shí)后與實(shí)施例1同樣地去除液相，從而得到納米膠體顆粒負(fù)載物水分 散體的濃縮物。
[0076] [表1]
[0077]
[0078] ※相對(duì)于銀100質(zhì)量份(其中，W固體成分換算）
[00巧][比較例1]
[0080] 在1L的玻璃燒杯中加入5°C的蒸饋水868.5g，連同燒杯一起進(jìn)行冷卻將液溫保持 為5 °C，同時(shí)投入40mM的棚氨化鋼水溶液22.5mL，使用磁力攬拌器，W800~90化pm進(jìn)行15分 鐘攬拌。接著，W16~20秒/1滴的滴加速度滴加1 OmM的硝酸銀水溶液總計(jì)9mL，得到納米膠 體顆粒分散液，滴加結(jié)束后靜置1天。靜置后納米膠體顆粒分散液也穩(wěn)定，但銀濃度大致為 ΙΟρρπ?η
[0081] [比較例2]
[0082] 在1L的玻璃燒杯中加入5°C的蒸饋水868.5g，連同燒杯一起進(jìn)行冷卻將液溫保持 為5°C，同時(shí)投入40mM的棚氨化鋼水溶液225mL，使用磁力攬拌器，W800~90化pm進(jìn)行15分 鐘攬拌。接著，W16~20秒/1滴的滴加速度滴加 lOmM的硝酸銀水溶液總計(jì)90mL。滴加剛剛開 始后銀納米膠體顆粒在分散液中穩(wěn)定地存在，但持續(xù)滴加時(shí)，納米膠體顆粒粗大化，立即變 為懸浮液。
[0083] 對(duì)于上述實(shí)施例和比較例中得到的納米膠體顆粒負(fù)載物和比較試樣，如W下那樣 求出換算濃度，另外，進(jìn)行光譜解析，從而考察膠體粒徑。將結(jié)果示于表2。
[0084] <換算濃度>
[0085] 使用量筒等器具測(cè)量實(shí)施例3的納米膠體顆粒負(fù)載物的容積，假定在同一離屯、條 件下，平均單位重量的纖維素納米纖維壓縮率沒有變化，在此基礎(chǔ)上，W實(shí)施例3的體積作 為基準(zhǔn)，求出與纖維素納米纖維的投入重量對(duì)應(yīng)的濃度。
[00化] < 光譜解析>
[0087]使用紫外可見分光光度計(jì)(株式會(huì)社島津制作所制造、UV-2600、積分球ISR-2600 使用），在W下的條件下測(cè)量吸光度光譜。需要說明的是，W膠體粒徑與吸收波長(zhǎng)中線形關(guān) 系成立為前提，試樣間的差異的解析通過比較將吸光度峰強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)化而均值化得到的光譜 形狀來進(jìn)行。本解析方法應(yīng)用于具有接近高斯分布的形狀的吸光度光譜，具體而言，由數(shù)值 數(shù)據(jù)的值求出吸光度峰波長(zhǎng)λρ、半峰全寬(FWHM)或半峰半寬化WHM)，解析與作為原料的納 米膠體顆粒分散液的均值化后的吸光度峰、半峰全寬或半峰半寬的差異。先于解析地，選出 多種標(biāo)準(zhǔn)試樣進(jìn)行稀釋操作，在吸光度0.3~3的范圍內(nèi)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，從而確認(rèn)了峰實(shí)質(zhì)上 一致。
[0088] 單元：polystyrol/化lystyrene REF 67.754 10xl0x45mm SARST邸T AG&Co.制
[0089] 波長(zhǎng)范圍：350~800mm
[0090] 掃描速度：中速
[0091] 自動(dòng)進(jìn)樣間距:ON
[0092] 狹縫寬度:1.0mm
[0093] S/R切換標(biāo)準(zhǔn)
[0094] 累積時(shí)間：1.0秒
[0095] [表 2]
[0096]
[0097] 由表2所示的結(jié)果可知，如比較例1、2那樣，高分子中無負(fù)載的情況下，無法得到高 濃度且穩(wěn)定的納米膠體顆粒分散液，如比較例3那樣，不使用表面活性劑的情況下，無法形 成負(fù)載物，或者即使形成負(fù)載物也難W進(jìn)行高濃度化。
[00側(cè)產(chǎn)業(yè)上的可利用性
[0099]本發(fā)明的納米膠體顆粒負(fù)載物可W用于催化劑等。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種納米膠體顆粒負(fù)載物的制造方法，其特征在于，具備如下工序： 得到在表面活性劑溶液中溶解或溶脹的多糖類系高分子的工序;和， 將該溶解或溶脹的多糖類系高分子與分散介質(zhì)中分散有納米膠體顆粒的納米膠體液 混合的工序， 該方法得到在所述多糖類系高分子中負(fù)載有所述納米膠體顆粒的負(fù)載物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米膠體顆粒負(fù)載物的制造方法，其特征在于，所述納米膠體 顆粒為選自金、銀、鉑、鈀、釕、銠、鋨、銥和銅中的1種或2種以上金屬和/或所述1種或2種以 上金屬的合金的顆粒。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的納米膠體顆粒負(fù)載物的制造方法，其特征在于，所述表面 活性劑為選自季銨鹽和羧酸鹽中的1種或2種以上。4. 根據(jù)權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的納米膠體顆粒負(fù)載物的制造方法，其特征在于， 所述表面活性劑的用量相對(duì)于所述納米膠體顆粒100質(zhì)量份為1~10質(zhì)量份的范圍內(nèi)。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的納米膠體顆粒負(fù)載物的制造方法，其特征在于， 所述多糖類系高分子為選自纖維素、甲殼素和脫乙酰殼多糖中的1種或2種以上。6. 根據(jù)權(quán)利要求1~5中任一項(xiàng)所述的納米膠體顆粒負(fù)載物的制造方法，其特征在于， 所述多糖類系高分子具有20~lOOOnm范圍內(nèi)的平均纖維直徑。7. -種納米膠體顆粒負(fù)載物，其特征在于，其是由權(quán)利要求1~6中任一項(xiàng)所述的制造 方法制造的，所述多糖類系高分子中負(fù)載有所述納米膠體顆粒。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米膠體顆粒負(fù)載物，其特征在于，所述納米膠體顆粒的負(fù)載 量相對(duì)于所述多糖類系高分子100質(zhì)量份為1~15質(zhì)量份的范圍內(nèi)。
【文檔編號(hào)】B01J37/04GK105980055SQ201580007258
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2015年1月26日
【發(fā)明人】竹村直人
【申請(qǐng)人】拓自達(dá)電線株式會(huì)社