蒸餾塔及其用圖
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種蒸餾塔及其用途，所述蒸餾塔包括：蒸餾柱；熱交換設(shè)備，其被配置用于冷凝所述蒸餾柱頂部餾出的氣相物流；其被配置有未凝氣體出口，以及冷卻介質(zhì)進(jìn)口管線和出口管線；所述冷卻介質(zhì)出口管線包括控制閥；熱交換設(shè)備凝液溫度控制器，其被配置用于控制所述冷卻介質(zhì)出口管線的控制閥，通過調(diào)節(jié)所述控制閥來控制熱交換設(shè)備凝液溫度。
【專利說明】
蒸餾塔及其用途
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種蒸餾塔及其用途。
【背景技術(shù)】
[0002]丙烯氨氧化制丙烯腈的生產(chǎn)過程中，同時(shí)副產(chǎn)氫氰酸和乙腈，其中醛、酮、噁唑、丙腈等雜質(zhì)和少量的氫氰酸在丙烯腈萃取解吸過程中被萃取到乙腈水溶液，經(jīng)乙腈解吸或汽提到粗乙腈中。通常我們采用由脫氰塔、化學(xué)處理、減壓、加壓共沸蒸餾的組合工藝，對乙腈進(jìn)行連續(xù)回收。例如文獻(xiàn)CN1328994A公開了一種高純乙腈精制方法，從含有乙腈、水、HCN、噁唑和重有機(jī)物的粗乙腈中連續(xù)回收高純乙腈，依次包括以下步驟:a)粗乙腈經(jīng)第一分離塔分離，HCN和輕組份由塔頂排出，部分水和重有機(jī)物由塔釜排出，在第一分離塔精餾段上部側(cè)線液相抽出噁唑山)脫除了輕組份和絕大部分噁唑的含水乙腈從第一分離塔提餾段下部側(cè)線氣相抽出后經(jīng)化學(xué)處理釜加堿化學(xué)處理；c)經(jīng)加堿化學(xué)處理脫除游離HCN后的含水乙腈進(jìn)入減壓的第二分離塔，在塔釜脫除重有機(jī)物和水；d)從第二分離塔頂蒸出脫除了大部分水的乙腈進(jìn)入加壓的第三分離塔，塔頂蒸出含噁唑和水份的乙腈物料返回第一分離塔進(jìn)料，在提餾段下部氣相抽出得高純乙腈。該方法通過在第一分離塔的精餾段上部增加一個(gè)液相抽出口，使累積的噁唑被順利排出系統(tǒng)。但是，由于該股側(cè)線抽出物料流量小，且為了保證最終乙腈的高回收率，此股物料一般不可連續(xù)抽出，抽出管道極易出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象，造成經(jīng)常性不可用或停車檢修，裝置不能長周期穩(wěn)定連續(xù)運(yùn)行。為克服這一問題，目前工業(yè)生產(chǎn)中，通過控制第一分離塔(脫除氫氰酸塔)的塔頂溫度，塔頂氣相物流經(jīng)冷凝器部分冷凝后，未凝氣體送去氫氰酸焚燒爐或其他廢氣處理裝置，凝液全部回流入脫氫氰酸塔頂，使累積的噁唑與氫氰酸和少量乙腈作為輕組份排除出系統(tǒng)，保證了裝置穩(wěn)定運(yùn)行。但是，采用該方法又產(chǎn)生了新的問題，由于塔頂溫度控制只能依靠塔頂冷凝器間接控制來實(shí)現(xiàn)，調(diào)節(jié)的靈敏度不高，容易產(chǎn)生滯后，生產(chǎn)波動大，在含氫氰酸和噁唑的輕組分從塔頂部脫除時(shí)，難以有效控制乙腈隨輕組分的餾出量。所以，現(xiàn)有技術(shù)通過控制塔頂溫度的方法，往往難以達(dá)到有效控制乙腈損失的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的之一在于提供一種蒸餾塔。本發(fā)明的目的之二在于提供一種乙腈精制方法。該方法具有有效控制乙腈損失的特點(diǎn)。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的之一，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下:
[0005]一種蒸餾塔，包括:
[0006]蒸餾柱；
[0007]熱交換設(shè)備，其被配置用于冷凝所述蒸餾柱頂部餾出的氣相物流；其被配置有未凝氣體出口，以及冷卻介質(zhì)進(jìn)口管線和出口管線；所述冷卻介質(zhì)出口管線包括控制閥；
[0008]熱交換設(shè)備凝液溫度控制器，其被配置用于控制所述冷卻介質(zhì)出口管線的控制閥，通過調(diào)節(jié)所述控制閥來控制熱交換設(shè)備凝液溫度。
[0009]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述蒸餾柱被配置用于:通過蒸餾柱中部的原料進(jìn)口接受來自丙烯腈裝置的粗乙腈，并且被配置用于進(jìn)一步提純乙腈。
[0010]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述蒸餾柱包括上部、中部和底部；其上部包括定位在頂部的氣相物流出口，和定位在所述氣相物流出口下方的回流液入口 ；中部包括定位在側(cè)線的乙腈產(chǎn)品出口 ；底部包括重組分出口。
[0011]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述熱交換設(shè)備配置有氣體入口和凝液出口。
[0012]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述蒸餾柱高度從上往下60?90%。
[0013]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述蒸餾柱頂部氣相物流出口與所述熱交換設(shè)備氣體入口之間連接有第一管道；所述第一管道被配置用于所述蒸餾柱頂部氣相物流出口流出的氣體流通至所述熱交換設(shè)備。
[0014]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述蒸餾柱回流液入口與所述熱交換設(shè)備凝液出口之間連接有第二管道；所述第二管道被配置用于將所述熱交換設(shè)備中的凝液流通回所述蒸餾柱。
[0015]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述熱交換設(shè)備的未凝氣體出口與后續(xù)尾氣處理系統(tǒng)之間連接有第三管道；所述第三管道被配置用于將所述熱交換設(shè)備中的未凝氣體流通至后續(xù)尾氣處理系統(tǒng)。
[0016]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述熱交換設(shè)備包括冷凝器和氣液分離器；所述冷凝器與氣液分離器之間連接有第四管道。
[0017]為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的之二，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下:一種乙腈精制方法，使用為實(shí)現(xiàn)發(fā)明目的之一所述的蒸餾塔，包括以下步驟:
[0018]a)粗乙腈原料進(jìn)入蒸餾柱，在所述蒸餾柱中部側(cè)線氣相抽出精制后的乙腈物流，在所述蒸餾柱頂部得到含HCN和噁唑的輕組分物流；
[0019]b)所述含HCN和噁唑的輕組分物流進(jìn)入熱交換設(shè)備，與冷卻介質(zhì)熱交換后，凝液回流至所述蒸餾柱頂部，含HCN和噁唑的未凝氣排出系統(tǒng)；
[0020]c)所述熱交換設(shè)備的冷卻介質(zhì)出口管線上配置有控制閥；
[0021]d)所述熱交換設(shè)備配置有凝液溫度控制器，其被配置用于控制所述冷卻介質(zhì)出口管線的控制閥，通過調(diào)節(jié)所述控制閥來控制熱交換設(shè)備凝液溫度。
[0022]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，以重量百分比計(jì)，所述粗乙腈原料包括20?60%乙腈，I?4% HCN, 0.01?0.3%丙烯腈，34?79%水，0.1?0.7%噁唑，0.1?I %重有機(jī)物。
[0023]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述冷卻介質(zhì)為低溫冷凍水或循環(huán)冷卻水。
[0024]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為45?60°C ;更優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為46?58°C ;最優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為47?55°C ;特別優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為48?53°C。
[0025]上述技術(shù)方案中，優(yōu)選地，所述蒸餾柱頂部操作壓力為0.1?0.13MPa，原料進(jìn)料溫度為30?70°C，中部定位在側(cè)線的乙腈產(chǎn)品出口溫度為76?100°C，塔釜溫度為105?120。。。
[0026]本發(fā)明通過采用熱交換設(shè)備冷卻介質(zhì)的出料與回流冷凝液溫度串級控制的方法，調(diào)節(jié)熱交換設(shè)備冷卻介質(zhì)流量，控制冷凝液溫度，控制凝液中輕組分的脫除率和熱交換設(shè)備排出未凝氣相中乙腈的夾帶率，可以有效控制在此泄放點(diǎn)乙腈的損失。噁唑的沸點(diǎn)明顯高于HCN而略低于乙腈，在現(xiàn)有設(shè)備條件、工藝條件下，脫除噁唑的同時(shí)必然會有乙腈隨噁唑從脫氰塔塔頂一同餾出。通過控制塔頂熱交換設(shè)備的凝液溫度，可直接控制熱交換設(shè)備的氣液平衡，有效地把塔頂餾出的乙腈最大限度地留在凝液中并作為回流返回脫氰塔，有效地控制乙腈的損失。采用本發(fā)明，比現(xiàn)有技術(shù)直接控制塔頂操作溫度，控制更為直接，脫氰塔操作平穩(wěn)，脫氰塔乙腈的損失率可控制在3重量％以下，從而保證最終乙腈產(chǎn)品的回收率，取得了較好的技術(shù)效果。
【附圖說明】
[0027]圖1和圖2為本發(fā)明示意圖。
[0028]圖1和圖2中，I為蒸餾柱，2為熱交換設(shè)備，3為控制閥，4為熱交換設(shè)備凝液溫度控制器。
[0029]采用圖1或圖2所示設(shè)備，通過原料管線6原料粗乙腈從定位于蒸餾柱中部的原料進(jìn)口 5進(jìn)入。原料可以包含部分提純的乙腈，可以來自任何適合的來源，例如來自丙烯腈裝置乙腈解吸塔頂，以重量百分比計(jì)，其組成可以包括20?60%乙腈，I?4% HCN, 0.1?0.3%丙烯腈，34?79%水，0.1?0.7%噁唑，0.1?％重有機(jī)物。
[0030]蒸餾柱I包括上部、中部和底部。其上部包括定位在頂部的氣相物流出口 7，和定位在氣相物流出口下方的回流液入口 24。其中部包括定位在側(cè)線的乙腈產(chǎn)品出口 11，乙腈產(chǎn)品出口 11定位于所述蒸餾柱I高度從上往下60?90%的位置，通過管線12將提純后的氣相乙腈抽出。其底部包括重組分出口 13，通過管線14將部分水(占原料水量的50?80% )和重組份排出。
[0031]熱交換設(shè)備2配置有氣體入口 15和凝液出口 22。
[0032]蒸餾柱頂部氣相物流出口 7與熱交換設(shè)備氣體入口 15之間連接有第一管道8 ;第一管道8被配置用于蒸餾柱頂部氣相物流出口 7流出的氣體流通至熱交換設(shè)備2。
[0033]蒸餾柱回流液入口 24與熱交換設(shè)備凝液出口 22之間連接有第二管道23 ;第二管道23被配置用于將熱交換設(shè)備2中的凝液流通回蒸餾柱I。
[0034]熱交換設(shè)備的未凝氣體出口 9與后續(xù)尾氣處理系統(tǒng)之間連接有第三管道10 ;第三管道10被配置用于將所述熱交換設(shè)備中的未凝氣體流通至后續(xù)尾氣處理系統(tǒng)。
[0035]熱交換設(shè)備2配置有冷卻介質(zhì)進(jìn)口 18和冷卻介質(zhì)出口 16，通過管線19冷卻介質(zhì)進(jìn)入熱交換設(shè)備2，通過管線17換熱后的冷卻介質(zhì)離開熱交換設(shè)備2。冷卻介質(zhì)出口管線17包括控制閥3。控制閥3被配置為通過改變冷卻介質(zhì)通過閥3的開度的大小，來調(diào)節(jié)冷卻介質(zhì)在熱交換設(shè)備2中的流量。第二管線23上配置有熱交換設(shè)備凝液溫度控制器4，其被配置用于控制所述冷卻介質(zhì)出口管線的控制閥3，通過調(diào)節(jié)控制閥3來控制熱交換設(shè)備2凝液溫度。當(dāng)熱交換設(shè)備2凝液溫度控制器4檢測到冷凝液溫度高于預(yù)定溫度或溫度的范圍時(shí)，熱交換設(shè)備2凝液溫度控制器4致動閥3以從其初始開度更多地打開適當(dāng)?shù)牧?，并且允許更多的冷卻介質(zhì)通過冷卻介質(zhì)進(jìn)口管線19進(jìn)入熱交換設(shè)備2。當(dāng)熱交換設(shè)備2凝液溫度控制器4檢測到冷凝液溫度低于預(yù)定溫度或溫度的范圍時(shí)，熱交換設(shè)備2凝液溫度控制器4致動閥3以從其初始開度更多地關(guān)閉適當(dāng)?shù)牧浚⑶以试S減少的冷卻介質(zhì)通過冷卻介質(zhì)進(jìn)口管線19進(jìn)入熱交換設(shè)備2。優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為45?60°C ;更優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為46?58°C;最優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為47?55°C;特別優(yōu)選地，冷凝液溫度控制范圍為48?53°C。
[0036]熱交換設(shè)備2被配置用于冷凝蒸餾柱I頂部氣體出口 7餾出的氣相物流，并將未凝氣排出。其配置滿足上述功能即可。既可以將冷凝和氣液分離在同一設(shè)備中完成，例如圖1所示，熱交換設(shè)備2上部為列管換熱器，下部為氣液分離器，熱交換設(shè)備2設(shè)置有未凝氣出口 9，通過管線10將未凝氣排出；也可以將冷凝和氣液分離在兩個(gè)設(shè)備中進(jìn)行，例如圖2所示，熱交換設(shè)備2包括冷凝器20和氣液分離器21，氣液分離器21上部配置有未凝氣出口 9，未凝氣通過管道10排出系統(tǒng)，冷凝器20與氣液分離器21之間連接有第四管道25，第四管道25被配置用于將來自蒸餾柱頂部的、與冷凝器20換熱后的物流流通至氣液分離器
21ο
[0037]下面通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。
【具體實(shí)施方式】
[0038]【實(shí)施例1】
[0039]采用圖1所示蒸餾塔，含乙腈45%、HCN2%、丙烯腈0.1 %、水51.9%、噁唑0.5%、重有機(jī)物0.5%的粗乙腈原料從蒸餾柱I的中部加入，進(jìn)料溫度為40°C，塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為63°C，塔釜溫度為115°C。在蒸餾柱I高度從上往下85%處(乙腈產(chǎn)品出口 11)側(cè)線濃度為70重量％的乙腈，抽出溫度為92°C。蒸餾柱頂部氣相進(jìn)入熱交換設(shè)備2，熱交換設(shè)備凝液回流至蒸餾柱。熱交換設(shè)備冷卻水的出料與回流冷凝液溫度串級控制，調(diào)節(jié)熱交換設(shè)備冷卻水量控制熱交換設(shè)備冷凝液溫度為45°C。熱交換設(shè)備未凝氣出口物流組成為乙腈5.9 %、噁唑11.7%、HCN71.7 %、輕組分7.2 %、其他為水。乙腈損失率為I %，脫氰塔操作平穩(wěn)。
[0040]【實(shí)施例2】
[0041]采用圖2所示蒸餾塔，含乙腈46%、HCN2.1 %、丙烯腈0.2 %、水50.7 %、噁唑0.3%、重有機(jī)物0.7%的粗乙腈原料從蒸餾柱I的中部加入，進(jìn)料溫度為38°C，塔頂壓力為常壓，塔頂溫度為67°C，塔釜溫度為118°C。在蒸餾柱I高度從上往下80%處(乙腈產(chǎn)品出口 11)側(cè)線濃度為73重量％的乙腈，抽出溫度為90°C。蒸餾柱頂部氣相進(jìn)入冷凝器20，換熱后的物流流通至氣液分離器，氣液分離器21中的凝液回流至蒸餾柱。冷凝器冷卻水的出料與回流冷凝液溫度串級控制，調(diào)節(jié)冷凝器冷卻水量控制回流冷凝液溫度為55°C。氣液分離器21上部未凝氣出口 9物流組成為乙腈10.9 %、噁唑14.7 %、HCN64.1 %、輕組分6.8 %、其他為水。乙腈損失率為2.1 %，脫氰塔操作平穩(wěn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種蒸餾塔，包括: 蒸餾柱； 熱交換設(shè)備，其被配置用于冷凝所述蒸餾柱頂部餾出的氣相物流；其被配置有未凝氣體出口，以及冷卻介質(zhì)進(jìn)口管線和出口管線；所述冷卻介質(zhì)出口管線包括控制閥； 熱交換設(shè)備凝液溫度控制器，其被配置用于控制所述冷卻介質(zhì)出口管線的控制閥，通過調(diào)節(jié)所述控制閥來控制熱交換設(shè)備凝液溫度。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述蒸餾塔，其特征在于所述蒸餾柱被配置用于:通過蒸餾柱中部的原料進(jìn)口接受來自丙烯腈裝置的粗乙腈，并且被配置用于進(jìn)一步提純乙腈。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述蒸餾塔，其特征在于所述蒸餾柱包括上部、中部和底部；其上部包括定位在頂部的氣相物流出口，和定位在所述氣相物流出口下方的回流液入口 ；中部包括定位在側(cè)線的乙腈產(chǎn)品出口 ；底部包括重組分出口 ； 所述熱交換設(shè)備配置有氣體入口和凝液出口。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述蒸餾塔，其特征在于所述乙腈產(chǎn)品出口定位于所述蒸餾柱高度從上往下60?90%。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述蒸餾塔，其特征在于所述蒸餾柱頂部氣相物流出口與所述熱交換設(shè)備氣體入口之間連接有第一管道；所述第一管道被配置用于所述蒸餾柱頂部氣相物流出口流出的氣體流通至所述熱交換設(shè)備； 所述蒸餾柱回流液入口與所述熱交換設(shè)備凝液出口之間連接有第二管道；所述第二管道被配置用于將所述熱交換設(shè)備中的凝液流通回所述蒸餾柱。6.據(jù)權(quán)利要求1所述蒸餾塔，其特征在于所述熱交換設(shè)備的未凝氣體出口與后續(xù)尾氣處理系統(tǒng)之間連接有第三管道；所述第三管道被配置用于將所述熱交換設(shè)備中的未凝氣體流通至后續(xù)尾氣處理系統(tǒng)。7.—種乙腈精制方法，使用權(quán)利要求1?6任一所述的蒸餾塔，包括以下步驟: a)粗乙腈原料進(jìn)入蒸餾柱，在所述蒸餾柱中部側(cè)線氣相抽出精制后的乙腈物流，在所述蒸餾柱頂部得到含HCN和噁唑的輕組分物流； b)所述含HCN和噁唑的輕組分物流進(jìn)入熱交換設(shè)備，與冷卻介質(zhì)熱交換后，凝液回流至所述蒸餾柱頂部，含HCN和噁唑的未凝氣排出系統(tǒng)； c)所述熱交換設(shè)備的冷卻介質(zhì)出口管線上配置有控制閥； d)所述熱交換設(shè)備配置有凝液溫度控制器，其被配置用于控制所述冷卻介質(zhì)出口管線的控制閥，通過調(diào)節(jié)所述控制閥來控制熱交換設(shè)備凝液溫度。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述乙腈精制方法，其特征在于以重量百分比計(jì)，所述粗乙腈原料包括20?60%乙腈，I?4% HCN, 0.01?0.3%丙烯腈，34?79%水，0.1?0.7%噁唑，0.1?I %重有機(jī)物；所述冷卻介質(zhì)為低溫冷凍水或循環(huán)冷卻水；冷凝液溫度控制范圍為45 ?60。。。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述乙腈精制方法，其特征在于冷凝液溫度控制范圍為46?58°C。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述乙腈精制方法，其特征在于冷凝液溫度控制范圍為48?53。。。
【文檔編號】B01D3/14GK105983244SQ201510051708
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年1月31日
【發(fā)明人】熊瑾 , 顧軍民
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院