負載鐵/鋅納米粒子的生物炭及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種負載鐵/鋅納米粒子的生物炭及其制備方法和應(yīng)用，所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭包括生物炭、鐵納米粒子和鋅納米粒子，所述鐵納米粒子和鋅納米粒子負載在所述生物炭表面和生物炭的微孔中。其制備方法以生物炭作為載體，鐵和鋅納米粒子通過前浸漬法負載在生物炭上，制備得到的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭具有較好的磁性，較多的官能團，較大的比表面積和孔容積，能夠快速有效地去除水體中的對硝基酚，具有吸附量大、吸附能力強、吸附效率高，操作簡單等優(yōu)點。
【專利說明】
負載鐵/鋅納米粒子的生物炭及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種負載鐵/鋅納米粒子的生物炭，還涉及前述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的制備方法和在去除水體中對硝基酚的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]對硝基酚是一種硝基芳香化合物，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、印染和塑料等行業(yè)，廢水中的對硝基酚對環(huán)境和人類健康造成了嚴重的威脅，對硝基酚可能會致突變，對人的肝臟和腎臟造成危害等?，F(xiàn)在去除水體中的對硝基酚的方法，主要有:吸附，還原，生物降解，高級氧化技術(shù)等。其中，吸附法以其操作簡單，成本低，工藝成熟，處理過程安全及具有較高的處理效率等特點而被廣泛應(yīng)用。
[0003]生物炭是一種來源廣泛，制備簡單，具有較大的比表面積，對廢水中的有機物，重金屬等污染物具有較好的親和力的吸附劑。然而，生物炭粒徑很小，難于回收，可能會造成二次污染，在一定程度上限制了它的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具有較好的磁性，較多的官能團，較大的比表面積的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭;還提供了一種制備簡單，成本低，利于大規(guī)模生產(chǎn)，納米粒子不易團聚，生產(chǎn)效率高的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的制備方法;還相應(yīng)提供了一種對有機物對硝基酚去除效率高，去除效果穩(wěn)定，易于從水中分離的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的應(yīng)用方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種負載鐵/鋅納米粒子的生物炭，所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭包括生物炭，以及負載于生物炭上的鐵納米粒子和鋅納米粒子，所述鐵納米粒子和鋅納米粒子負載在所述生物炭表面和生物炭的微孔中。
[0006]優(yōu)選的，所述鐵納米粒子的質(zhì)量百分數(shù)為0.7%?1.75 %，鋅納米粒子的質(zhì)量百分數(shù)為0.5 %?1.5 %。
[0007]優(yōu)選地，所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的比表面積為418m2/g?518 m2/g。
[0008]優(yōu)選地，所述鐵納米粒子為四氧化三鐵納米粒子和三氧化二鐵納米粒子。
[0009]優(yōu)選地，鋅納米粒子為氧化鋅納米粒子。
[0010]作為一個總的發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明還提供上述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的制備方法，具體包括如下步驟:
51、將碳原料加入至含有鐵源和鋅源的水溶液中浸漬，干燥，制得第二混合物；
52、將步驟SI所得第二混合物進行碳化，得負載鐵/鋅納米粒子的生物炭。
[0011 ]優(yōu)選地，所述步驟SI的具體步驟如下:
將碳原料加入至含有鐵源和鋅源的水溶液中進行第一次浸漬，攪拌均勻，干燥得到第一混合物;將所述第一混合物加入至含有鐵源和鋅源的水溶液中進行第二次浸漬，攪拌均勻，干燥，制得第二混合物；第一次浸漬時，碳原料、鐵源和鋅源的質(zhì)量比為1:0.0289?0.0603:0.0105?0.0209;第二次浸漬時，第一混合物、鐵源和鋅源的質(zhì)量比為1: 0.0241?0.0434: 0.0105?0.0178。
[0012]優(yōu)選地，所述攪拌時間為18?30 h，所述干燥溫度為90?120 °C，所述干燥時間為36?50 ho
[0013]優(yōu)選地，所述鐵源為六水合氯化鐵，所述鋅源為無水氯化鋅，所述碳原料為木肩。
[0014]優(yōu)選地，所述S2步驟中所述碳化具體為:在惰性氣體的保護氛圍下，將SI步驟所得第二混合物以2 °C/min?5 °C/min的升溫速度升溫至450 °C?600 °C，然后保溫I h?3
ho
[0015]作為一個總的發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明還提供上述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭在去除水體中對硝基酚的應(yīng)用。
[0016]優(yōu)選地，所述應(yīng)用方法為:將負載鐵/鋅納米粒子的生物炭加入到含對硝基酚的水體中，進行振蕩吸附、磁性分離，完成對水體中對硝基酚的去除，所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭與對硝基酚的濃度比為0.5?1.5:0.01?0.5。
[0017]優(yōu)選地，所述振蕩吸附的轉(zhuǎn)速為120rpm?180 rpm，所述磁性分離的時間為10min?3000 min0
[0018]優(yōu)選地，含對硝基酚的水體的pH為2?3.5。
[0019]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:
1、本發(fā)明通過在生物炭上負載鐵納米粒子和鋅納米粒子，納米粒子不易團聚，與生物炭相比，由于合成的鐵和鋅納米粒子分布在生物炭表面以及進入到了生物炭微孔中，會使微孔脹大。從而可以進一步增大了生物炭的比表面積和孔容，得到了較大的比表面積和孔容。
[0020]2、本發(fā)明引入了一些含氧官能團，鋅納米粒子的負載使材料表面產(chǎn)生一些羥基，增強了生物炭材料的親水性，便于在水中分布均勻，同時使材料具有較好的磁性，便于從溶液中分離的特點。
[0021]3、本發(fā)明提供的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭制備方法，以生物炭作為載體，鐵和鋅納米粒子通過前浸漬法負載在生物炭上，在制備過程中也無需加入絡(luò)合劑，制備方法更簡單，負載的納米粒子主要是以金屬氧化物形式存在的。操作容易，成本低。
[0022]4、本發(fā)明提供的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭首次應(yīng)用于去除對硝基酚，通過疏水作用和孔道擴散作用可以快速有效地吸附去除廢水中的對硝基酚，吸附量大、吸附能力強、吸附效率高，操作簡單，處理周期短且易于分離，在去除對硝基酚方面具有較為明顯的優(yōu)勢。負載鐵/鋅納米粒子的生物炭具有的較大的比表面積和孔容，有利于提高對對硝基酚的吸附容量。鋅納米粒子的負載使材料表面產(chǎn)生一些羥基，有利于增強材料的親水性，磁性納米粒子的負載使負載鐵/鋅納米粒子的生物炭吸附劑具有磁性，易于與水體分離，使吸附劑的分離變得簡單易行。同時，在酸性條件下負載鐵/鋅納米粒子的生物炭對硝基酚的吸附能力較強，并且負載鐵/鋅納米粒子的生物炭對對硝基酚的吸附量最大可達到164 mg/go
【附圖說明】
[0023]為使本發(fā)明實施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整的描述。
[0024]圖1為本發(fā)明實施例1中負載鐵/鋅納米粒子的生物炭掃描電鏡圖。
[0025]圖2為本發(fā)明實施例1中負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的傅里葉紅外衍射光譜圖。
[0026]圖3為本發(fā)明實施例1中負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的他吸附-脫附圖。
[0027]圖4為本發(fā)明實施例1中負載鐵/鋅納米粒子的生物炭孔徑分布圖。
[0028]圖5為本發(fā)明實施例1中負載鐵/鋅納米粒子的生物炭對對硝基酚的吸附量與吸附時間的關(guān)系不意圖。
[0029]圖6為本發(fā)明實施例1中負載鐵/鋅納米粒子的生物炭對對硝基酚的吸附量與溶液pH的關(guān)系不意圖。
[0030]圖7為本發(fā)明實施例1中負載鐵/鋅納米粒子的生物炭對對硝基酚的吸附量與溶液中對硝基酚初始濃度的關(guān)系示意圖。
[0031]圖8為本發(fā)明對比例I中生物炭，對比例2的負載鐵納米粒子的生物炭和對比例3的負載鋅納米粒子的生物炭分別對對硝基酚的吸附量與溶液PH的關(guān)系示意圖。
【具體實施方式】
[0032]以下結(jié)合說明書附圖和具體優(yōu)選的實施例對本發(fā)明作進一步描述，但并不因此而限制本發(fā)明的保護范圍。
實施例
[0033]以下實施例中所采用的材料和儀器均為市售。其中細條狀木肩來自于長沙一家木材廠。
[0034]實施例1:
一種負載鐵/鋅納米粒子的生物炭，包括生物炭，以及負載于生物炭上的鐵納米粒子和鋅納米粒子，所述鐵納米粒子的質(zhì)量百分數(shù)為0.9 %，鋅納米粒子的質(zhì)量百分數(shù)為0.68 %，所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的比表面積為518 m2/g，所述鐵納米粒子為四氧化三鐵納米粒子和三氧化二鐵納米粒子，鋅納米粒子為氧化鋅納米粒子。
[0035]—種上述本實施例的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的制備方法，具體包括以下步驟:
(I)木肩預(yù)處理:將干燥的細條狀木肩在粉碎機中粉碎后，過100目篩，即得到細粉末木肩，用做制備生物炭的原材料。
[0036](2)負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的浸漬:
2-1、取15g細粉末木肩，浸漬到150 mL含0.2354 g無水氯化鋅和0.7232 g六水合氯化鐵的水溶液中，磁力攪拌20 h以充分混合，置于烘箱中100 °C干燥48 h得到第一混合物。
[0037]2-2、為增加負載的鐵和鋅含量，重復(fù)步驟2-1，具體為:取15 g步驟2_1干燥后的第一混合物，浸漬到150 mL含0.2354 g無水氯化鋅和0.5424 g六水合氯化鐵的水溶液中，磁力攪拌18 h以充分混合，置于烘箱中100 °C干燥40 h得到第二混合物。
[0038](3)負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的碳化:將步驟2所得的第二混合物在管式爐中氮氣保護下以5 °C/min的速度升溫至600 °C并保持2 h，制得負載鐵/鋅納米粒子的生物炭。
[0039]按照前述制備方法制備得到的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭具有較好的磁性，較大的比表面積和孔容，不易團聚的納米粒子，不易堵塞孔道，其中孔容為0.0692 cm3/g，鐵和鋅納米粒子的質(zhì)量分數(shù)分別為0.9 %，0.68 %?？梢杂行У厝コw中的對硝基酚。
[0040]由圖1可知，對實施例1的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭進行掃描電鏡成像，從圖1中可以清晰看見細粉末木肩完全碳化，同時，在圖1中可以看到均勻分散在生物炭上的納米晶體，其為ZnO和Fe304和Fe203納米粒子，證明實施例1的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭中納米離子不易團聚。
[0041]參見圖2:對生物炭和負載鐵/鋅納米粒子的生物炭進行紅外掃描，582cm—1的吸收峰代表Fe -O的伸縮振動，證明了鐵氧化物納米粒子的存在。在1625 cm—1處的吸收峰代表了C00—的伸縮振動;3419 cm—1的吸收峰代表了-OH振動，這處吸收峰的存在證明了羥基基團被引入到了生物炭上，在一定程度上增加了生物炭的親水性。
[0042]參見圖3:對實施例1的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭進行了犯吸附-解吸實驗，在ASAP2020M+C全自動比表面積分析儀上進行比表面積分析。從圖3中可知，吸附和脫附等溫線基本重合，在相對壓力較高時，固體表面吸附基本上處于水平狀態(tài)。負載鐵/鋅納米粒子的生物炭符合I型等溫線，表明負載鐵/鋅納米粒子的生物炭中主要是微孔結(jié)構(gòu)；負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的比表面積用BET方法計算為518 m2/g。
[0043]參見圖4:將實施例1中負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的總粒徑分布用BJH模型進行了估測，得到如圖4所示的粒徑分布圖，由圖4可知，本實施例的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的主要是微孔，同時存在少量介孔。
[0044]對比例1:
一種生物炭，比表面積和孔容分別為435.2 m2/g,0.043 cm3/g。其制備方法與實施例1中負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的制備方法大致相同。不同之處僅在于，在步驟2-1和步驟2-2中浸漬時使用的水溶液均為150 mL的蒸餾水。
[0045]對比例2:
一種負載鐵納米粒子的生物炭，比表面積和孔容分別為524.97 m2/g，0.0476 cm3/g。其制備方法與實施例1中負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的制備方法大致相同。不同之處僅在于，在步驟2-1中浸漬時使用的水溶液為150 mL含0.7232 g六水合氯化鐵的水溶液，步驟2-2中浸漬時使用的水溶液為150 mL含0.5424 g六水合氯化鐵的水溶液。
[0046]對比例3:
一種負載鋅納米粒子的生物炭，比表面積和孔容分別為485.54 m2/g，0.058 cm3/g。其制備方法與實施例1中負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的制備方法大致相同。不同之處僅在于，在步驟2-1中浸漬時使用的水溶液為150 mL含0.2354 g無水氯化鋅的水溶液，步驟2_2中浸漬時使用的水溶液為150 mL含0.2354 g無水氯化鋅的水溶液。
[0047]實施例2:
一種負載鐵/鋅納米粒子的生物炭，包括生物炭，以及負載于生物炭上的鐵納米粒子和鋅納米粒子，所述鐵納米粒子的質(zhì)量百分數(shù)為0.81 %，鋅納米粒子的質(zhì)量百分數(shù)為0.52 %，所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的比表面積為495 m2/g，所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的孔容是0.0661 cm3/g，所述鐵納米粒子為四氧化三鐵納米粒子和三氧化二鐵納米粒子，鋅納米粒子為氧化鋅納米粒子。
[0048]—種上述本實施例的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的制備方法，具體包括以下步驟:
(I)木肩預(yù)處理:將干燥的細條狀木肩在粉碎機中粉碎后，過100目篩，即得到細粉末木肩，用做制備生物炭的原材料。
[0049](2)負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的浸漬:
2-1、取15 g細粉末木肩，浸漬到150 mL含0.1876 g無水氯化鋅和0.5763 g六水合氯化鐵的水溶液中，磁力攪拌20 h以充分混合，置于烘箱中115 °C干燥48 h得到第一混合物。
[0050]2-2、為增加負載的鐵和鋅含量，重復(fù)步驟2-1，具體為:取15 g步驟2_1干燥后的第一混合物，浸漬到150 !1^含0.18768無水氯化鋅和0.4421 g六水合氯化鐵的水溶液中，磁力攪拌20 h以充分混合，置于烘箱中115 °C干燥40 h得到第二混合物。
[0051](3)負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的碳化:將步驟2所得混合物在管式爐中氮氣保護下以5 0C/min的速度升溫至500 °C并保持2 h，制得負載鐵/鋅納米粒子的生物炭。
[0052]實施例3:
一種利用實施例1制備的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭在去除水體中對硝基酚的應(yīng)用，采用不同的吸附反應(yīng)時間測試上述的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭用于吸附溶液中的對硝基酚的能力，具體步驟如下:
(I)準備10組15 mL濃度為150 mg/L的對硝基酚溶液，分別加入15 mg實施例1的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭，在25 °C、pHS3，150 rpm轉(zhuǎn)速條件下進行振蕩吸附。并在反應(yīng)開始后第10 min、40 min、150 min、390 min、820 min、1510 min、1810 min、2170 min和2890min時經(jīng)磁性分離，然后再利用紫外分光光度計測定溶液中剩余對硝基酚的含量，并計算負載鐵/鋅納米粒子的生物炭對對硝基酚的吸附量，吸附量的檢測結(jié)果如圖5所示。
[0053]從圖5中可知，本發(fā)明的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭在開始階段對對硝基酚進行快速吸附，其后對對硝基酚的吸附速率減緩，30 h左右達到吸附平衡，對硝基酚的去除率達至Ij90%左右。由此可見，負載鐵/鋅納米粒子的生物炭能有效處理對硝基酚廢水。
[0054]雖然本實施例中負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的加入量為Ig/L，但是本發(fā)明應(yīng)用過程中，負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的加入量為0.5?1.5 g/L，均能達到本實施例所描述的效果。
[0055]實施例4:
一種利用實施例1制備的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭在去除水體中對硝基酚的應(yīng)用，采用不同溶液的PH值測試上述的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭用于吸附溶液中的對硝基酚的能力，具體包括如下步驟:
準備8組15 mL濃度為150 mg/L的含對硝基酚溶液，并分別調(diào)節(jié)pH值為2、3、4、5、6、7、8、9，分別加入15 mg實施例1的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭，25 °C , 150 rpm轉(zhuǎn)速條件下進行吸附反應(yīng)，振蕩時間為30 h，磁性分離5 min，然后再利用紫外分光光度計測定溶液中剩余對硝基酸的含量，并計算負載鐵/鋅納米粒子的生物炭對對硝基酸的吸附量。
[0056]實驗結(jié)果如圖6所示，由圖6可知，本發(fā)明的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭對對硝基酚的吸附效果在酸性條件下優(yōu)于堿性條件下，PH為2?3.5時，去除效果較佳;并且，在pH為3時，吸附效果最好。
[0057]實施例5:
一種利用實施例1制備的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭在去除水體中對硝基酚的應(yīng)用，采用不同對硝基酚的初始濃度測試上述的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭用于吸附溶液中的對硝基酚的能力，具體包括如下步驟:
準備5組15 mL的pH為3.0的對硝基酚溶液，分別調(diào)節(jié)溶液中對硝基酚的初始濃度為10mg/L、100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L和400 mg/L，分別加入15 mg實施例1的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭，在25 °C，以150 rpm轉(zhuǎn)速條件下震蕩吸附30 h。取樣，用磁鐵將本實施例中吸附了對硝基酚的吸附劑與溶液分離5 min后，完成吸附。然后再利用紫外分光光度計測定溶液中剩余對硝基酚的含量，并計算負載鐵/鋅納米粒子的生物炭對對硝基酚的吸附量。
[0058]結(jié)果如圖7所示，由圖7可知，負載鐵/鋅納米粒子的生物炭吸附劑的平衡吸附量隨著溶液中對硝基酚的初始濃度增加而增加，當(dāng)初始濃度達到300 mg/L時，吸附量基本不變。
[0059]對比例4:
一種利用對比例I制備的生物炭，對比例2制備負載鐵納米粒子的生物炭，對比例3制備負載鋅納米粒子的生物炭分別在去除水體中對硝基酚的應(yīng)用，分別采用不同溶液的PH值測試上述的生物炭，負載鐵納米粒子的生物炭和負載鋅納米粒子的生物炭用于吸附溶液中的對硝基酚的能力，具體包括如下步驟:
準備3批相同的每批5組15 mL濃度為150 mg/L的含對硝基酚溶液，并分別調(diào)節(jié)pH值為
2、3、4、7、9。向第一批5組含對硝基酚溶液加入15 mg對比例I的生物炭，向第二批5組含對硝基酚溶液加入對比例2的負載鐵納米粒子的生物炭，向第三批5組含對硝基酚溶液加入對比例3的負載鋅納米粒子的生物炭，分別于25 0C，150 rpm轉(zhuǎn)速條件下進行吸附反應(yīng)，振蕩時間為30 h，磁性分離5 min，然后再利用紫外分光光度計測定溶液中剩余對硝基酚的含量，并分別計算對比例I的生物炭，對比例2的負載鐵納米粒子的生物炭，對比例3的負載鋅納米粒子的生物炭對對硝基酚的吸附量。
[0060]實驗結(jié)果如圖8所示，由圖8可知，對比例I制備的生物炭，對比例2的負載鐵納米粒子的生物炭，對比例3的負載鋅納米粒子的生物炭對對硝基酚的吸附效果在酸性條件下均優(yōu)于堿性條件下，PH為2?3.5時，去除效果較佳;并且，負載鐵納米粒子的生物炭和負載鋅納米粒子的生物炭對對硝基酚的吸附效果明顯優(yōu)于生物炭；負載鐵/鋅納米粒子的生物炭相比于負載鐵納米粒子的生物炭和負載鋅納米粒子的生物炭對對硝基酚的吸附效果具有一定的優(yōu)勢。
[0061]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制。雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭示如上，然而并非用以限定本發(fā)明。任何熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神實質(zhì)和技術(shù)方案的情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動和修飾，或修改為等同變化的等效實施例。因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同替換、等效變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種負載鐵/鋅納米粒子的生物炭，其特征在于，所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭包括生物炭、鐵納米粒子和鋅納米粒子，所述鐵納米粒子和鋅納米粒子負載在所述生物炭表面和生物炭的微孔中。2.如權(quán)利要求1所述的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭，其特征在于，所述鐵納米粒子的質(zhì)量百分數(shù)為0.7 %?1.75 %，鋅納米粒子的質(zhì)量百分數(shù)為0.5 %?1.5 %;所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的比表面積為418 m2/g?518 m2/g，所述鐵納米粒子為四氧化三鐵納米粒子和三氧化二鐵納米粒子，鋅納米粒子為氧化鋅納米粒子。3.—種如權(quán)利要求1或2所述的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭的制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟: .51、將碳原料加入至含有鐵源和鋅源的水溶液中浸漬，干燥，制得第二混合物；. 52、將步驟SI所得第二混合物進行碳化，得負載鐵/鋅納米粒子的生物炭。4.如權(quán)利要求3所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭制備方法，其特征在于，所述步驟SI的具體步驟如下: 將碳原料加入至含有鐵源和鋅源的水溶液中進行第一次浸漬，攪拌均勻，干燥得到第一混合物;將所述第一混合物加入至含有鐵源和鋅源的水溶液中進行第二次浸漬，攪拌均勻，干燥，制得第二混合物； 第一次浸漬時，碳原料、鐵源和鋅源的質(zhì)量比為1:0.0289?0.0603:0.0105?0.0209;第二次浸漬時，第一混合物、鐵源和鋅源的質(zhì)量比為1: 0.0241?0.0434: 0.0105?0.0178。5.如權(quán)利要求4所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭制備方法，其特征在于，所述攪拌時間為18 h?30 h，所述干燥溫度為90 °C?120 °C，所述干燥時間為36 h?50 h。6.如權(quán)利要求3至5中任一項所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭制備方法，其特征在于，所述鐵源為六水合氯化鐵，所述鋅源為無水氯化鋅，所述碳原料為木肩。7.如權(quán)利要求3至5中任一項所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭制備方法，其特征在于，所述S2步驟中所述碳化具體為:在惰性氣體的保護氛圍下，將所述第二混合物以2 °C/min?5 °C/min的升溫速度升溫至450 °C?600 °C，然后保溫I h?3 h。8.—種如權(quán)利要求1至2中任一項所述的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭或采用4至7中任一項所述制備方法制備得到的負載鐵/鋅納米粒子的生物炭在去除水體中對硝基酚的應(yīng)用。9.如權(quán)利要求8所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭在去除水體中對硝基酚的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用方法為:將負載鐵/鋅納米粒子的生物炭加入到含對硝基酚的水體中，進行振蕩吸附、磁性分離，完成對水體中對硝基酚的去除，所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭與對硝基酚的濃度比為0.5?1.5:0.01?0.5。10.如權(quán)利要求9所述負載鐵/鋅納米粒子的生物炭在去除水體中對硝基酚的應(yīng)用，其特征在于，所述振蕩吸附的轉(zhuǎn)速為120 rpm?180 rpm，所述磁性分離的時間為10 min?3000 min，含對硝基酚的水體的pH為2?3.5。
【文檔編號】B01J20/20GK106000311SQ201610492811
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月29日
【發(fā)明人】湯琳, 王佩, 魏雪, 周耀渝, 曾光明, 鄧垚成, 王敬敬, 謝志紅, 方偉
【申請人】湖南大學(xué)