一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟：(1)將粘膠纖維布經(jīng)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3～5小時(shí)后進(jìn)行常溫晾干；(2)將粘膠纖維布放入浸漬液中5～10小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以1℃/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在80～95℃的溫度5～8小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干；(3)將粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通氮?dú)?，升溫?50～850℃后通入二氧化碳，保持15～20分鐘后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并升溫至900～950℃保持20～30分鐘；(4)停止加熱，自然冷卻至180℃以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。本發(fā)明所制得的活性碳纖維布以中孔為主并輔以微孔，比表面積大且得率較高。
【專利說(shuō)明】
一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及活性碳纖維布的制備方法，尤其是涉及一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]活性碳纖維布是活性碳纖維系列新成員，采用天然纖維布或人造纖維布經(jīng)高溫炭化、活化而成，具有比表面積大、細(xì)孔發(fā)達(dá)、吸收性能高、脫附速度快等特點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于溶劑回收、空氣凈化、水處理、除味、除臭、催化載體、電極材料、醫(yī)療衛(wèi)生、防化服等。目前市售的粘膠基活性碳纖維布以微孔為主，其吸附孔徑全部集中在2nm以下，這就限制了其在大分子吸附領(lǐng)域的應(yīng)用，特別是在液相吸附、催化劑載體、電子、醫(yī)療等領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，微孔配合中孔的活性碳纖維布的研發(fā)與生產(chǎn)成為了活性碳纖維布應(yīng)用延伸的重要發(fā)展方向之
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法，所制得的活性碳纖維布以中孔為主并輔以微孔，比表面積大且得率較高。
[0004]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0005](I)選用粘膠纖維布為原料，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3?5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0006](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化物和硫酸鹽或磷酸鹽或硝酸鹽的混合物，氯化物為氯化鈉、氯化鋅或氯化鉀中的一種，硫酸鹽為硫酸銨，磷酸鹽為磷酸銨、磷酸二氫銨或磷酸氫二銨中的一種，硝酸鹽為硝酸銨或硝酸鎂中的一種，浸漬液的總濃度控制在12?16wt %，其中氯化物的濃度為5?9wt %，先將粘膠纖維布放入浸漬液中5?10小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在80?95°C的溫度5?8小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在125?140 °C;
[0007](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至250?300°C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500?600°C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750?850°C后通入二氧化碳，保持15?20分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8°C/min的升溫速度至900?950°C保持20?30分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:4?1:2;
[0008](4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0009]所述粘膠纖維布是以長(zhǎng)絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織平紋或斜紋布，布的重量為200-700g/m2。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:先通入二氧化碳，有助于微孔的形成，后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并通過(guò)比例和溫度控制，使得一部分微孔轉(zhuǎn)變?yōu)橹锌?，所制得的活性碳纖維布以中孔為主并輔以微孔，比表面積大且得率較高。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ]下面通過(guò)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說(shuō)明。
[0012]實(shí)施例1:
[0013]—種粘膠基活性碳纖維布的制備方法，包括以下步驟:
[0014](I)選用粘膠纖維布為原料，所述粘膠纖維布是以長(zhǎng)絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織平紋布，布的重量為200g/m2，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0015](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化鈉和硫酸銨的混合物，浸漬液的總濃度控制在12wt%，其中氯化鈉的濃度為5wt%，先將粘膠纖維布放入浸漬液中5小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在80°C的溫度5小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在125°C;
[0016](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至250 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750°C后通入二氧化碳，保持15分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8°C/min的升溫速度至900°C保持20分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:4;
[0017](4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0018]所制得的粘膠基活性碳纖維布的比表面積為980m2/g，得率為32%，中孔的孔徑為24nm，微孔的孔徑為0.6nm，其中中孔占64%，余下為微孔。
[0019]實(shí)施例2:
[0020](I)選用粘膠纖維布為原料，所述粘膠纖維布是以長(zhǎng)絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織斜紋布，布的重量為300g/m2，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3.5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0021](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化鋅和磷酸銨的混合物，浸漬液的總濃度控制在13wt%，其中氯化鋅的濃度為6wt%，先將粘膠纖維布放入浸漬液中6小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在85°C的溫度6小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在130°C ;
[0022](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至260 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至520 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至780°C后通入二氧化碳，保持16分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8 °C/min的升溫速度至910 °C保持22分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:3;
[0023](4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)猓匀焕鋮s至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0024]所制得的粘膠基活性碳纖維布的比表面積為1290m2/g，得率為36%，中孔的孔徑為28nm，微孔的孔徑為0.8nm，其中中孔占70 %，余下為微孔。
[0025]實(shí)施例3:
[0026](I)選用粘膠纖維布為原料，所述粘膠纖維布是以長(zhǎng)絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織平紋布，布的重量為400g/m2。經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中4小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0027](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化鉀和磷酸二氫銨的混合物，浸漬液的總濃度控制在15wt %，其中氯化鉀的濃度為Swt %，先將粘膠纖維布放入浸漬液中8小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以1°C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在900C的溫度7小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在135°C ;
[0028](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至280 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至570 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至820°C后通入二氧化碳，保持18分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8 °C/min的升溫速度至930 °C保持27分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:2;
[0029](4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0030]所制得的粘膠基活性碳纖維布的比表面積為1670m2/g，得率為38%，中孔的孔徑為40nm，微孔的孔徑為lnm，其中中孔占72%，余下為微孔。
[0031]實(shí)施例4:
[0032](I)選用粘膠纖維布為原料，所述粘膠纖維布是以長(zhǎng)絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織斜紋布，布的重量為600g/m2，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0033](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化鈉和磷酸氫二銨的混合物，浸漬液的總濃度控制在16wt %，其中氯化鈉的濃度為9wt %，先將粘膠纖維布放入浸漬液中10小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在95°C的溫度8小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在140 °C;
[0034](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)猓?°C/min的升溫速度至300 °C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至600 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至850°C后通入二氧化碳，保持20分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8 °C /min的升溫速度至950 °C保持30分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:2;
[0035](4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0036]所制得的粘膠基活性碳纖維布的比表面積為1950m2/g，得率為33%，中孔的孔徑為38nm，微孔的孔徑為1.2nm，其中中孔占77%，余下為微孔。
[0037]實(shí)施例5:
[0038](I)選用粘膠纖維布為原料，所述粘膠纖維布是以長(zhǎng)絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織平紋布，布的重量為700g/m2，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中4.5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0039](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化鋅和硝酸銨的混合物，浸漬液的總濃度控制在15wt%，其中氯化鋅的濃度為7wt%，先將粘膠纖維布放入浸漬液中9小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在90°C的溫度7.5小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在136°C;
[0040](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至285°C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至570 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至840°C后通入二氧化碳，保持19分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8 °C/min的升溫速度至930 °C保持28分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:2.5;
[0041 ] (4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)猓匀焕鋮s至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0042]所制得的粘膠基活性碳纖維布的比表面積為2020m2/g，得率為35%，中孔的孔徑為44nm，微孔的孔徑為0.9nm，其中中孔占69%，余下為微孔。
[0043]實(shí)施例6:
[0044](I)選用粘膠纖維布為原料，所述粘膠纖維布是以長(zhǎng)絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織斜紋布，布的重量為650g/m2，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中4小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干；
[0045](2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化鉀和硝酸鎂的混合物，浸漬液的總濃度控制在14.8wt%，其中氯化鉀的濃度為7.6wt%,先將粘膠纖維布放入浸漬液中7.5小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在900C的溫度6小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在133°C ;
[0046](3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至295°C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至550 °C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至815°C后通入二氧化碳，保持18分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8°C/min的升溫速度至910°C保持26分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:3;
[0047](4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。
[0048]所制得的粘膠基活性碳纖維布的比表面積為1760m2/g，得率為47%，中孔的孔徑為33nm，微孔的孔徑為lnm，其中中孔占71%，余下為微孔。
[0049]以上所述僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)選用粘膠纖維布為原料，經(jīng)過(guò)蒸餾水清洗后浸泡在丙酮中3?5小時(shí)用于除油和脫水，然后對(duì)粘膠纖維布進(jìn)行常溫晾干； (2)將經(jīng)步驟(I)處理后的粘膠纖維布放入浸漬液中，所述浸漬液為氯化物和硫酸鹽或磷酸鹽或硝酸鹽的混合物，氯化物為氯化鈉、氯化鋅或氯化鉀中的一種，硫酸鹽為硫酸銨，磷酸鹽為磷酸銨、磷酸二氫銨或磷酸氫二銨中的一種，硝酸鹽為硝酸銨或硝酸鎂中的一種，浸漬液的總濃度控制在12?16wt %，其中氯化物的濃度為5?9wt %，先將粘膠纖維布放入浸漬液中5?10小時(shí)，而后對(duì)浸漬液以I °C/min的升溫進(jìn)行加熱，最終將浸漬液控制在80?950C的溫度5?8小時(shí)后取出粘膠纖維布進(jìn)行烘干，烘干溫度控制在125?140 V ; (3)將經(jīng)步驟(2)處理后的粘膠纖維布送入碳化設(shè)備，在碳化設(shè)備中通入氮?dú)?，?°C/min的升溫速度至250?300°C并保持15分鐘，以8°C/min的升溫速度至500?600°C并保持15分鐘，以5°C/min的升溫速度至750?850°C后通入二氧化碳，保持15?20分鐘，然后通入二氧化碳和水蒸氣的混合氣并以8°C/min的升溫速度至900?950°C保持20?30分鐘，混合氣中二氧化碳和水蒸氣的質(zhì)量比值為1:4?1:2; (4)停止加熱，停止通二氧化碳和水蒸氣的混合氣，繼續(xù)保持通氮?dú)?，自然冷卻至180°C以下取出進(jìn)行風(fēng)冷后烘干。2.如權(quán)利要求1所述一種粘膠基活性碳纖維布的制備方法，其特征在于:所述粘膠纖維布是以長(zhǎng)絲粘膠纖維為主要原料織造而成的針織平紋或斜紋布，布的重量為200-700g/m2。
【文檔編號(hào)】B01J20/20GK106040172SQ201610428234
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月15日
【發(fā)明人】王榮根, 翁仁土, 楊偉軍
【申請(qǐng)人】紹興縣福興紡織服飾有限公司